ГОСТ 20300.2-90

Группа И 29


               М   Е   Ж    Г     О   С   У   Д   А   Р    С   Т   В   Е       Н   Н   Ы   Й      С   Т    А   Н   Д   А   Р   Т



                                 И ЗД Е Л И Я О ГН Е У 1Ю РН Ы Е
                                БАДДЕЛ Е И Т О - К О РУ Н Д О В Ы Е
                                                                                                      ГОСТ
                           Методы определения диоксида кремния                                     20300.2 -9 0
                               Baddcleyitc-corundum refractories.
                           Methods for determination of silicon dioxide

               МКС 81.080
               ОКСТУ 0809

                                                                                                           Дата ввеленмя 01.01.91


                    Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический и фотоколориметрический методы оп­
               ределения диоксида кремния (при массовой доле диоксида кремния не более 16 %) в огнеупорных
               бадделе ито-корундовых изделиях.


                                                          1. О Б Щ И Е ТРЕБО В А Н И Я
                    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 20300.1.
                        2. Г РА В И М Е Т Р И Ч Е С К И Й М Е Т О Д О П Р Е Д Е Л Е Н И Я Д И О К С И Д А К Р Е М Н И Я
                    2.1. Сущность метола
                    Метод основан на разложении пробы спеканием с безводным углекислым натрием и обезво­
               живании кремниевой кислоты в сернокислой среде.
                    2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
                    Тигель платиновый М> 100-8 по ГОСТ 6563.
                    Крышка платиновая № 101—8 по ГОСТ 6563.
                    Печь муфельная, обеспечивающая температуру (1200 ± 50) 'С.
                    Электроплитка бытовая с закрытой спиралью.
                    Кислота серная по ГОСТ 4204.
                    Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
                    Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) марки ос. ч. по нормативно-технической
               документации.
                    Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная 5:95.
                    2.3. Проведение анализа
                    Навеску огнеупора массой 0.2000 г помещают в прокаленный и взвешенный платиновый
               тигель, перемешивают с 0.7 г безводного углекислого натрия и спекают в муфельной печи при
               температуре (1100 ± 50) *С.
                    Выдерживают тигель с расплавом при этой температуре 1,5—2 ч. Охлажденный спек переносят
               в фарфоровую чашку и обрабатывают 15—20 см3 горячей воды. Платиновый тигель и крышку
               обрабатывают 3—5 см3 соляной кислоты, добавляя ее осторожно к содержимому чашки, покрытой
               часовым стеклом. Затем к содержимому чашки приливают 5 см3 серной кислоты и выпаривают
               раствор на водяной бане до сиропообразного состояния. Чашку закрывают часовым стеклом, ставят
               на электроплитку и нагревают до начала выделения паров серной кислоты. В слегка охлажденный
               раствор осторожно, по каплям, через носик чашки приливают 15—20 см3 холодной воды, нагревают
               раствор до кипения, затем, обмывая часовое стекло и края чашки, доводят объем в чашке до
               50—70 см3. Перемешивают содержимое чашки стеклянной палочкой, дают отстояться основной
               массе осадка и фильтруют раствор через фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 250 см3.

               Издание официальное                                                                        Перепечатка воспрещена
                     ★

                                                                          83




купить жакет

С. 2 ГОСТ 20300.2-90

Промывают осадок в чашке декантацией 1—2 раза теплым раствором соляной кислоты, разбавлен­
ной 5:95, а затем переносят количественно осадок на фильтр и промывают этим же раствором
6—8 раз. Фильтр с осадком переносят в платиновый тигель и прокаливают в муфельной печи при
температуре (1100 ± 50) "С до постоянной массы. Осадок с тиглем взвешивают. Затем осадок в тигле
увлажняют несколькими каплями воды, приливают 1—2 капли серной кислоты и 5—7 см3 фторис­
товодородной кислоты. Содержание тигля выпаривают до прекращения выделения паров серной
кислоты.
     Осадок в тигле прокаливают в муфельной печи при температуре (1100 ± 50) “С до постоянной
массы. После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают, а затем сплавляют с 1—2 г
пиросульфата калия при температуре 700—800 'С. Сплав после охлаждения растворяют в горячей
воде, подкисленной серной кислотой. Полученный раствор присоединяют к фильтрату в мерной
колбе вместимостью 250 см3. Фильтрат в мерной колбе вместимостью 250 см3 доводят водой до
метки и используют для определения диоксида циркония, оксида титана и оксида железа.
     2.4. Обработка результатов
     2.4.1. Массовую долю диоксида кремния (Л) в процентах вычисляют по формуле
                                         v   -   <я ? 1 —   т 2> * 1 0 0
                                        Л                                  1.
                                                            т
где т , — масса прокаленного тигля с осадком диоксида кремния до обработки фтористоводородной
            кислотой, г;
    т 2 — масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;
     т — масса пробы, г.
      2.4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно
превышать 0.20 %. Оценю» границ случайной составляющей погрешности результата анализа со-
стаазяет ± 0,3 %.
       Метод применяют при разногласиях в оценке качестаз.

                         3. Ф О Т О К О Л О Р И М Е Т Р И Ч Е С К И Й М Е Т О Д
                           О П РЕД ЕЛЕН И Я ДИОКСИДА КРЕМ НИ Я

     3.1. Сущность метода
     Метод основан на разложении пробы сплавлением со смесью карбоната и гетрабората натрия,
растворении сплава в растворе серной кислоты и определении диоксида кремния фотоколоримет­
рически по синей окраске восстановленного кремнемолибденового комплекса.
     3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     Тигель платиновый К*> 100—8 по ГОСТ 6563.
     Крышка платиновая № 101—8 по ГОСТ 6563.
     Печь муфельная, обеспечивающая температуру (1200 ± 50) 'С.
     Колориметр фотоэлектрический типа КФК-2 по Н ГД.
     Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
     Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и 0,5 М раствор.
     Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и раствор с массовой долей 5 %.
     Диоксид кремния по ГОСТ 25543.
     Аммоний молнбдсновокнслый по ГОСТ 3765. раствор с массовой долей 5 %.
     Кислота аскорбиновая, раствор с массовой далей 5 %.
     Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор с
массовой долей 4 %.
     Бумага конго красная.
     3.3. Подготовка к анализу
     Смесь восстановителей приготавливают, смешивая рапные объемы раствора соли Мора и
раствора аскорбиновой кислоты. Смесь хранят в темном месте не более 7—10 сут.
     Приготовление стандартного раствора, содержащего в 1 см3 раствора 0,25 мг диоксида крем­
ния: навеску 0,0625 г тонко растертого диоксида кремния сплавляют в платиновом тигле с восьми­
кратным количеством безводного углекислого натрия. Расплав выщелачивают водой, полученный
раствор помешают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемеши­
вают. После перемешивания раствор переносят в полиэтиленовую посуду.
                                                        84

ГОСТ 20300.2-90 С. 3

     3.4. Проведение анализа
     Навеску тонкорастертого огнеупора массой 0.1—0,15 г помешают в платиновый тигель, сме­
шивают с 1 г безводного карбоната натрия и 1 г тетрабората натрия и сплавляют в муфельной печи
при температуре 1000—1100 *С в течение 20—25 мин. Остывший сплав выщелачивают в стакан
вместимостью 300-400 см3 раствором серной кислоты при нагревании на плитке. Раствор переносят
в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают и доводят раствором серной кислоты до метки.
     Аликвотную часть раствора 10 см3 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают
25—30 см3 воды, опускают в нее бумагу конго и прибавляют по каплям 0.5 М раствор гидроксида
натрия до покраснения бумаги конго, сразу же приливают 5 см3 0,5 М раствора соляной кислоты и
перемешивают. Затем в колбу приливают 4 см3 раствора молибденовокислого аммония. Через
10 мин добавляют 20 см3 соляной кислоты 1:1 и 2 см3 раствора смеси восстановителей (аскорбино­
вой кислоты и соли Мора), тщательно перемешивают и доводят объем раствора водой до метки.
Раствор контрольного опыта, не содержащий диоксид кремния, готовят одновременно с испытуе­
мым. Растворы выдерживают 20 мин.
     Величину оптической плотности анализируемого раствора измеряют на фотозлектроколори-
метре по отношению к раствору сравнения, пользуясь красным светофильтром (Я. = 670 нм), в
кюветах с толщиной слоя 5 мм. Массовую долю диоксида кремния определяют по градуировочному
графику.
     3.4.1. Построение градуировочного графика
     В мерные колбы вместимостью 100 см3 отмеряют бюреткой стандартный раствор с содержа­
нием 0,25; 0.5; 0.75; 1,0; 1,25 мг.
     Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий диоксид кремния. В каждый раствор
прибавляют 10 см3 воды. 5 см3 0,5 М раствора соляной кислоты. 4 см3 раствора молибденовокнелого
аммония, через 10 мин добавляют 20 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и 2 см3 распзора смеси
восстановителей. Доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают. Растворы
выдерживают 20 мин. Оптическую плотность измеряют, как указано в п. 3.4. По полученным данным
строят градуировочный график.
     3.5. Обработка результатов
     Массовую долю диоксида кремния (X) в процентах вычисляют по формуле
                                              /и, - V 100
                                         Х ~ т У\ 1000*
где т , — количество диоксида кремния, найденное по градуировочному графику, мг;
      V — общий объем раствора, см3;
     т — масса навески огнеупора, г;
     Vx — объем аликвотной части раствора, взятый для фотоколориметрнровапия, см3.
      Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превы­
шать 0,50 %. Оценка границ случайной составляющей погрешности результата анализа составляет
± 0,3 %.
      Допускается определять массовую долю диоксида кремния дифференциально-фотометричес­
ким методом по ГОСТ 26318.2.




                                              85

С. 4 ГОСТ 20300.2-90

                                                           И НФОРМАЦИОННЫ Е ДАННЫЕ

                  1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственной ассоциацией промышленности строительных материа­
                       лов

                       РА ЗРА БО ТЧИ К И

                          Е.В. Соболев, канд. техн. наук; В.Е. Голубец канд. техн. наук; Р.М. Борисова: Е.А. Диденко

                  2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР но
                     управлению качеством продукции и стандартам от 15.03.90 № 434

                  3. ВЗАМЕН ГОСТ 20300.2-74

                  4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

                          О бозн ачен ие Н Т Д ,                                                О бозн ачен ие Н ТД .
                                                    Н о м е р п у н к т а , разд ел а                                   Н о м е р п у н к т а , разд ел а
                       на которы й  лама  ссы лка                                            на которы й лапа ссы лка


                       ГОСТ 83—79                   2.2; 3.2                                 ГОСТ 4208-72               3.2
                       ГОСТ 3118-77                 2.2; 3.2                                 ГОСТ 6563-75               2.2; 3.2
                       ГОСТ 3765-78                 3.2                                      ГОСТ 20300.1-90            I
                       ГОСТ 4199-76                 3.2                                      ГОСТ 25543-88              3.2
                       ГОСТ 4204-77                 2.2; 3.2                                 ГОСТ 26318.2-84            3.5


                  5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного совета но стандар­
                     тизации. метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

                  6. П Е РЕ И ЗД А Н И Е




ГОСТ 20300.2-90                                                                         86