ГОСТ 20255.2-89

УДК 661.183.12.001.4:006.354 Группа Л99

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ИОНИТЫ

Методы определения динамической обменной емкости ГОСТ

20255.2—89

Ion-exchange resins. Methods of determining
dynamic ion-exchange capacity

OKCTY 2209, 2227

Дата введения 01.01.91

Настоящий стандарт распространяется на иониты и устанавливает методы определения
динамической обменной емкости с полной регенерацией ионита и с заданным расходом регенери-
рующего вещества.

Методы заключаются в определении количества ионов, поглощаемых из рабочего раствора
единицей объема набухшего ионита при непрерывном протекании раствора через слой ионита.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Метод отбора проб указывают в нормативно-технической документации на конкретную
продукцию.

1.2. Для ионитов, у которых массовая доля влаги менее 30 %, отбирают пробу (100+10) г. Для
набухания пробу помещают в стакан вместимостью 600 см? и заливают насыщенным раствором
хлористого натрия, который должен с избытком покрывать слой ионита с ‘учетом его набухаемости.
Через 5 ч ионит промывают дистиллированной водой.

1.3. Для ионитов с массовой долей влаги более 30 % отбирают пробу (150+10) г в стакан
вместимостью 600 cm? и приливают 200 см? дистиллированной воды.

2. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, ПОСУДА, ПРИБОРЫ

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или деминерализованная, отвечающая требованиям
ГОСТ 6709.

Барий хлористый по ГОСТ 742, x. ч., раствор с массовой долей 10 %.

Кальций хлористый 2-водный, х. ч., растворы концентраций с ('/, CaCl,) = 0,01 моль/дм3
(0,01 н.) ис (!/, CaCl,) = 0,0035 моль/дм? (0,0035 н.).

Кислота соляная по ГОСТ 3118, x. ч., растворы с массовой долей 5 % и концентраций с (НС!) =
= 0,5 моль/дм? (0,5 н.), с(НС)= 0,1 моль/дм? (0,1 н.) и с(НС! = 0,0035 моль/дм? (0,0035 н.).

Кислота серная по ГОСТ 4204, x. ч., растворы с массовой долей | %, концентрации
с ('/, H,SO,) = 0,5 моль/дм? (0,5 н.).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, x. ч., растворы с массовой долей 2, 4, 5 %, концентраций
с (NaOH) = 0,5 моль/дм? (0,5 н.), с (NaOH) = 0,1 моль/дм? (0,1 н.), с (NaOH) = 0,0035 моль/дм?
(0,0035 н.).

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х. ч., насыщенный раствор и раствор концентрации
с (NaCl) = 0,01 моль/дм? (0,01 н.).

Индикатор смешанный, состоящий из метилового красного и метиленового голубого или из
метилового красного и бромкрезолового зеленого, готовят по ГОСТ 4919.1.

Индикатор метиловый оранжевый или метиловый красный, раствор с массовой долей 0,1 %,
готовят по ГОСТ 4919.1.

Индикатор фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %, готовят по ГОСТ 4919.1.

Поглотитель химический известковый ХПИ-1 по ГОСТ 6755 или известь натронная.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

ГОСТ 20255.2—89 С.2

Трубка (хлоркальциевая) по ГОСТ 25336. Лабораторная установка

Мензурка 1000 по ГОСТ 1770.

Цилиндры по ГОСТ 1770 исполнений 1—4 вместимостью 100
и 250 см? и исполнений 1, 2 вместимостью 500 и 1000 смз.

Стаканы В или Н по ГОСТ 25336 в любом исполнении
вместимостью 600 и 1000 смз.

Колбы Кн-1—250 по ГОСТ 25336.

Пипетки 2—2—100, 2—2—25, 2—2—20 и 2—2—10 по НТД.

Бюретки по НТД типов 1, 2, исполнений 1—5, классов точнос-
ти 1, 2, вместимостью 25 или 50 смз, с ценой деления не более 0,1 см?
и бюретки типов 1, 2, исполнения 6, классов точности 1, 2, вмести-
мостью 2 или 5 смз, с ценой деления не более 0,02 смз.

Колбы мерные исполнений 1, 2 по ГОСТ 1770, классов точ-
ности 1, 2, вместимостью 10, 25 и 100 смз.

Сито с контрольной сеткой 0315К по ГОСТ 6613 с обечайкой
диаметром 200 мм.

Чашка ЧКЦ-5000 по ГОСТ 25336 или из полимеризационно-
го материала, достаточная для помещения в нее сита.

Установка лабораторная (см. чертеж) состоит из бутыли | и
стеклянной колонки 6 внутренним диаметром (25,0+1,0) мм и вы-
сотой не менее 600 мм для определения динамической обменной
емкости в условиях полной регенерации ионита и внутренним
диаметром (16,0+0,5) мм и высотой не менее 850 мм для определе-
ния в условиях заданного расхода регенерирующего вещества. В
нижнюю часть колонки впаян фильтр 7 типа ФКП ПОР 250 ХС
по ГОСТ 25336 или другое фильтрующее устройство, устойчивое к
действию кислот и щелочей, не пропускающее зерен ионита раз-
мером более 0,25 мм и обладающее малым сопротивлением фильт-
рации. Колонку соединяют с бутылью с помошью стеклянной
трубки 3 и резинового шланга 4 с винтовым зажимом 5. Для пред-
отвращения попадания углекислого газа из воздуха в раствор
гидроокиси натрия в пробку бутыли устанавливают хлоркальцие-
Bylo трубку 2 с поглотителем ХПИ-1.

Допускается применение других средств измерения с метро-
логическими характеристиками не хуже указанных, а также реактивов по качеству не ниже
указанных.

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИНАМИЧЕСКОЙ ОБМЕННОЙ ЕМКОСТИ
С ПОЛНОЙ РЕГЕНЕРАЦИЕЙ ИОНИТА

3.1. Подготовка к испытанию

3.1.1. Подготовку к испытанию проводят по ГОСТ 10896 и после подготовки ионит хранят в
закрытой колбе под слоем дистиллированной воды.

Катионит марки КУ-2—8чС и анионит марки АВ-17—8чС к испытанию по ГОСТ 10896 не готовят.

3.1.2. Пробу ионита из колбы в виде водной суспензии переносят в цилиндр вместимостью
100 cm? и уплотняют слой ионита постукиванием о твердую поверхность дна цилиндра до прекра-
щения усадки. Объем ионита доводят до 100 см? и с помощью дистиллированной воды переносят
ионит в колонку, следя за тем, чтобы между гранулами ионита не попали пузырьки воздуха. Избыток
воды из колонки сливают, оставляя над уровнем ионита слой высотой 1—2 см.

3.1.3. Ионит в колонке промывают дистиллированной водой, пропуская ее сверху вниз со
скоростью 1,0 дм3/ч. При этом анионит отмывают от щелочи (по фенолфталеину), а катионит от
кислоты (по метиловому оранжевому).

3.1.4. Сильноосновные аниониты в гидроксильной форме быстро загружают и промывают
водой, не содержащей углекислый газ.

3.2. Проведение испытания

3.2.1. Определение динамической обменной емкости ионитов состоит из нескольких циклов,
каждый из которых включает три последовательные операции — насыщение, регенерацию, отмыв-
ку, условия проведения которых приведены в табл. 1.

С. 3 ГОСТ 20255.2—89

Таблица 1
Условия определения динамической обменной емкости с полной регенерацией ионита
Скорость фильтра-
ции/удельная
нагрузка
(см/мин)/(лм3/дм3-ч))
Рабочий раство]
Показатель Knace понитов ||| ля dacemienne’ Контроль насыщения | Р®Генерирующий
раствор
ионитов Ee =
Е Е
5 g &
Е a 2
Е Е 5
ЕЕ &
Е. 5 &
Динамичес- ‘Сильнокис- Кальций хло- До концентрации Соляная кис- | 16,6/10 | 8,3/5 | 8,3/5
кая обменная |лотные кати- |ристый ионов кальция в филыт- | лота, раствор с
емкость до ониты с (/› CaCh) = pate с (1/› Ca2+) = массовой долей
проскока (2) =0,01 моль/дмз |= 0,05 ммоль/дм3 5%
(0,01 н.) (0,05 мг-экв/дм3) опре-
деляют по ГОСТ 4151
‘Сильноос- Натрий  хло- До снижения кон- Гидроокись |16,6/10|8,3/5 | 8,3/5
новные анио- |ристый с (NaCl)= | центрации щелочи на | натрия, раствор
ниты = 0,01 моль/дмз |0,5 ммоль/дм3 (0,5 мг.|с массовой до-
(0,01 н.) экв/дм3) в сравнении с | лей 5 %
максимально устойчи-
вым ее значением в
фильтрате [индикатор
смешанный,  титрую-
щий раствор, соляная
кислота концентрации
c(HCl) = 0,01 моль/дм3
(0,01 н.)] и до повыше-
ния содержания ионов
хлора в сравнении с его
устойчивым — содержа-
нием в фильтрате (опре-
деляют по ГОСТ 15615)
‘Слабоос- Соляная кис- До появления в Гидроокись 8,3/5 |8,3/5 |8,3/5
новные анио- | лота с (HCI) = фильтрате кислоты (по | натрия, раствор
ниТы = 0,1 моль/дм? |метиловому оранжево-|с массовой до-
(0,1 н.) му) лей 2 %
Полная ди- Слабоос- Соляная кис- До уравнивания кон- Гидроокись 8,3/5 |8,3/5 |8,3/5
намическая новные анио- | лота с (НС = центрации фильтрата с | натрия, раствор
обменная ем-|ниты = 0,1 моль/дм3 концентрацией рабоче- |с массовой до-
кость (D,,) (0,1 н.) то раствора лей 2%

Примечания:

1. При определении концентрации ионов Ca?* по ГОСТ 4151 допускается использование 2—3 капель
индикатора хром-темно-синего и титрование раствором трилона Б концентрации с (1/;NayH Со 08№:2Н›О) =
= 0,01 моль/дм? (0,01 н.).

2. Удельная нагрузка — это объем раствора, пропускаемый через объем ионита за 1 ч. Например,
5 дм3/дм3-ч соответствует скорости фильтрации, при которой через 100 cm? ионита за | ч проходит 500 смз
раствора (8,3 смЗ/мин).

3. Скорость фильтрации устанавливают измерением в мерном цилиндре объема фильтрата, полученного
за определенный интервал времени.

Растворы и воду подают сверху вниз. При насыщении анионита марок AH-1 и АН-2ФН
растворы подают снизу вверх.

3.2.2 Перед проведением операций насыщения, регенерации и отмывки колонку заполняют
соответствующим раствором. Слой раствора над ионитом должен быть (15+ 3) см.

3.2.3. После насыщения, регенерации и отмывки в колонке над ионитом оставляют слой
жидкости высотой 1—2 см.

3.2.4. Колонку с ионитом заполняют рабочим раствором для конкретного класса ионита
(см. табл. 1) так, чтобы слой раствора над ионитом составлял (15 + 3) см, и выбирают соответст-
вующую скорость фильтрации.

ГОСТ 20255.2—89 С. 4

При пропускании через колонку с ионитом рабочих растворов концентрации 0,1 моль/дм?
(0,1 н.), фильтрат собирают в цилиндры вместимостью 250 см3, при концентрации 0,01 моль/дм3
(0,01 н.) — в цилиндры вместимостью 1000 смз. Во втором и последующих циклах насыщения перед
появлением ионов рабочего раствора в фильтрате (определяют после первого цикла) фильтрат
собирают порциями по 100 и 250 смз соответственно концентрациям рабочего раствора.

3.2.5. От каждой порции фильтрата отбирают пробу и контролируют насыщение в соответст-
вии с табл. 1.

3.2.6. После появления в порции фильтрата ионов рабочего раствора вычисляют общий объем
фильтрата.

3.2.7. Для определения полной динамической обменной емкости продолжают пропускать
раствор до выравнивания концентрации фильтрата с концентрацией рабочего раствора. Контроль
насыщения в этом случае проводят титрованием пробы раствором кислоты (гидроокиси натрия) со
смешанным индикатором до изменения окраски.

3.2.8. Перед проведением регенерации ионит в колонке взрыхляют током дистиллированной
воды снизу вверх так, чтобы все зерна ионита были в движении. Взрыхление катионита марки КУ-1
и анионитов марок AH-1 и АН-2ФН проводят перед операцией насыщения.

3.2.9. Регенерацию ионита проводят раствором кислоты (гидроокиси натрия) со скоростью,
указанной в табл. 1. Фильтрат непрерывно собирают порциями цилиндром объемом 250—
1000 смз, добавляя 3—4 капли индикатора. При появлении кислоты (гидроокиси натрия) в
фильтрате в последующих порциях определяют ее концентрацию. Для контроля фильтрата
отбирают пипеткой или мерной колбой пробу и титруют раствором кислоты (гидроокиси натрия)
концентрации с (HCI, '/, Н,50.) = 0,5 моль/дм? (0,5 н.), с (NaOH) = 0,5 моль/дм? (0,5 н.) в
присутствии индикатора.

3.2.10. Раствор кислоты (гидроокиси натрия) пропускают до уравнивания концентрации
фильтрата с концентрацией регенерирующего раствора.

3.2.11. Ионит после регенерации промывают дистиллированной водой до нейтральной реак-
ции по метиловому оранжевому (фенолфталеину) со скоростью, указанной в табл. 1. Затем ионит
выдерживают в дистиллированной воде в течение | ч и снова проверяют фильтрат. Если фильтрат
не имеет нейтральной реакции, ионит промывают повторно.

3.2.12. Определение динамической обменной емкости заканчивают, если в двух последних
циклах получены результаты, расхождение между которыми не превышает 5 % среднего резуль-
тата.

3.2.13. Динамическую обменную емкость анионита АВ-17—8чС определяют на двух парал-
лельных пробах по первому циклу насыщения, перед появлением ионов рабочего раствора в
фильтрате. Фильтрат собирают порциями по 250 см3. За результат принимают среднее арифмети-
ческое результатов двух определений, допускаемое расхождение между которыми не превышает 5 %
среднего результата.

(Поправка, ИУС 3—91).

4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИНАМИЧЕСКОЙ ОБМЕННОЙ ЕМКОСТИ
С ЗАДАННЫМ РАСХОДОМ РЕГЕНЕРИРУЮЩЕГО ВЕЩЕСТВА

4.1. Подготовка к испытанию

4.1.1. Ионит, отобранный в соответствии с пп. 1.2 и 1.3, отделяют от мелких фракций методом
мокрого рассева по ГОСТ 10900, используя сито с сеткой № 0315К.

4.1.2. Отсеянный анионит помещают в стакан, приливают 500 смз раствора гидроокиси натрия
с массовой долей 4 % и перемешивают. Через 4 ч раствор гидроокиси сливают, а анионит
промывают водой до слабощелочной реакции по фенолфталеину и переносят в колонку, как указано
ви. 3.1.2.

4.1.3. Отсеянный катионит промывают от взвеси и мути дистиллированной водой декантацией
до появления светлой промывной воды и переносят в колонку в соответствии с п. 3.1.2.

4.2. Проведение испытания

4.2.1. Определение динамической обменной емкости ионитов до появления ионов рабочего
раствора в фильтрате (2) состоит из нескольких циклов, каждый из которых включает три
последовательные операции — насыщение, регенерацию, OTMBIBKY, условия проведения которых
приведены в табл. 2. Растворы и воду подают сверху вниз. Высоту слоя жидкости над уровнем ионита
устанавливают, как указано в пп. 3.2.2 и 3.2.3.