Межгосударственный стандарт
ГОСТ 20068.1-79
Бронзы безоловянные. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектров
Tinless bronze. Method of spectral analysis of metal standard specimens with spectrum photographic record
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
Б Р О Н ЗЫ БЕЗО Л О В Я Н Н Ы Е
Метод спектрального анализа по металлическим стандартным
образцам с фотографической регистрацией спектров ГОСТ
20068.1 -7 9
Tinless bronze. Method of spectral analysis of metal
standard specimens with spectrum photographic record
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.07.80
Настоящий стандарт распространяется на бронзы безоловянные марок БрА5, БрА7.
БрАМц9-2, БрАМц10-2, БрАЖ9-4, БрАЖМцЮ -3-1,5, БрАЖН 10-4-4. ЬрАЖНМц9-4-4-1,
БрКМ цЗ-1, БрБ2, БрБНТ1,7, БрБН'Г1.9 и БрКН1-3 по ГОСТ 18175 и устанавливает метод спект
ральною анализа по металлическим СО с фотографической регистрацией спектра.
Метод основан на возбуждении спектра дуговым разрядом переменного тока с последующей
регистрацией его на фотопластинке с помощью спектрографа. Массовую долю определяе
мых элементов находят по градуировочному графику с помощью измеренных значений раз
ности оптических плотностей аналитических линий и «внутренних стандартов» в спектрограммах
пробы.
Метод позволяет определить в безоловянных бронзах железо, никель, марганец, цинк, олово,
свинец, мышьяк, алюминий, сурьму, бериллий и кремний в диапазоне массовых долей, указанных
в табл. 1.
Т абл и uа I
Диапазон определяемых массовых долей злеменгов в зависимости
ог марки сплава
Определяемый Значения мас Определяемый Значения мас
Марка сплава эдемем1 совых полей. % Марка сплава элсмеш совых долей, %
БрА5: ЬрА7 Кремний 0.06-0.15 БрАЖ9-4 Кремний 0.07-0.3
Железо 0,2—0,8 Олово 0.05-0,4
Оло1и> 0.03-0.2 Мышьяк 0.005—0,06
Мышьяк 0,003-0,02 Сурьма 0.001-0.04
Сурьма 0,001-0.03 Свиней 0,008-0.07
Свиней 0.02-0.15 Цинк 0.25-1.6
Цинк 0,2—0.8 Никель 0,3-1.3
Никель 0,2—0,8 Марганец 0.2-1.0
Марганец 0,4—0.8
БрАМи9-2; Кремний 0.08-0.5 БрАЖН 10-4-4: Кремний 0.05-0.3
БрЛМц10-2 Олово 0.03-0.5 БрАЖНМи9-4-4-1 Олово 0.04-0,4
Железо 0,2—1,3 Мышьяк 0,005—0.05
Мышьяк 0,004-0,15 Сурьма 0.001—0.005
Сурьма 0,001-0,07 Свиней 0.01-0.15
Свиней 0,02-0.3 Цинк 0.1-0.8
Цинк 0,3-1.6 Марганец 0.1-0.8
Никель 0.2-1.3
Издание официальное Перепечатка воспрещена
*
III-2 -7 7 S 149
платье с белым воротником2
Страница 2
С . 2 ГО С Т 2 0 0 6 8 .1 -7 9
Продолжение таб.1. I
О пределяем ы й Значени я м ас О пределяем ы й Значения м а с
М ар к а с п л а в а М арка сплава
элемент со в ы х п о л ей , 5Е зл с ы еи ! со в ы х д о л е й . %
БрАЖМи 10-3-1,5 Кремний 0,07-0.25 БрКН1-3 Сурьма 0.001-0.005
Олово 0,07-0.2 Свиней 0.08-0.25
Сурьма 0.001-0.005 Цинк 0.05-0.25
Свиней 0,01-0.05 Марганец 0.05-0,5
Цинк 0,2-1.0
Никель 0,3-1.0 БрКМцЗ-1 Олово 0.1-0,5
Л 4 1 А
Кремний 2.4—З.о
БрКМцЗ-1 Железо 0,2—0,5
Сурьма 0,001-0.005 БрБ2 Бериллий 1.0 -3 .0
Свиней 0,01-0,05 Олово О.ОЗЗ-0,18
Цинк 0,2—0,9 БрБНТ!. 9 Цинк 0.041-0,23
Никель 0,1-0,5
БрБ2: БрБНТ1.7: Кремний 0,03-0.4 БрКН1—3 Кремний 0.4-1.3
БрБНТ1,9 Алюминий 0,03-0.4 Никель 2.4—3,4
Железо 0,03-0.4
Свиней 0,001-0.01 БрАМц9—2; Алюминий 7,5-11,5
Никель 0,1-0.8 БрАМцЮ—2;
БрАЖМп10-3-1.5;
БрКШ-З Алюминий 0,01-0,03 БрАЖН 1 0 -4 -4 :
Олово 0,05-0.2 БрАЖНМи
Железо 0.05-0.4 9 -4 -4 -1 ;
Мышьяк 0,001-0,005 БрАЖ9—4
Сходимость и поспроилюдимость результатов анализа характеризуется величинами допускае
мых расхождений, приведенными в табл. 2. при доверительной вероятности Р - 0.95.
Таблица 2
Д о п у с к а е м о е р ас х о ж д е н и е двух Д о п у с к а е м о е р ас х о ж д е н и е двух
О пределяем а)! п р и м е сь р езу л ьтато в п а р а л л ел ьн ы х о п р е д е л е р езу л ьтато в п а р а л л ел ьн ы х о п р е д е л е
н и й d}, % н и и O j. %
Железо 0.18С 0.23С
Марганец 0.0039 + 0.22С 0.0052 + 0,29С
Кремний 0.0016 + 0,17С 0.0021 + 0,23С
Свинец 0.0001 + 0,17С 0.0002 + 0,23С
Сурьма 0.0001 + 0.17С 0,0002 + 0.23С
Никель 0.25С О.ЗЗС
Цинк 0.0052 + 0.20С 0.0068 + 0.26С
Олово 0.0016 + 0.25С 0.0021 + 0.32С
Мышьяк 0.0001 + 0,20С 0.0001 + 0.26С
.Алюминий 0.0013+ 0.I7C 0.0017 + 0.23С
Бериллий 0,1 SC 0.23С
I I р и м е ч а н и я:
1. При проверке выполнения установленных нормативов допускаемых расхождений двух результатов па
раллельных определений за С = (С, + С,)/2 принимают среднеарифметическое первого (С,) и второго (С,)
результатов параллельных определений данной примеси в одной и той же пробе.
2. При проверке установленных нормативов допускаемых расхождений двух результатов анализа за
С - (С, + C2)/2 принимают среднеарифметическое двух сопоставляемых результатов анализа.
(Измененная редакция. Изм. № 2).
1503
Страница 3
ГОСТ 2 0 0 6 8 .1 -7 9 С. 3
1. О БЩ И Е ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086.
1.2. Систематическая проверка воспроизводимости результатов анализа проб по ГОСТ 182424.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрограф для фотографирования ультрафиолетовой области спектра со средней разреша
ющей способностью типа ИСП-30.
Источник возбуждения спектра — дуга переменного тока (генератор типа УГЭ-4).
Микрофотометр типа МФ-2 или ИФО-460.
Спектропроектор ПС-18 или другого типа.
Электроды из меди М-1 или из угля в виде прутков диаметром 6—7 мм марки С-3, заточенные
на полусферу или усеченный конус.
Приспособление для заточки медных и угольных электродов станок модели КП-35.
Стандартные образны, изготовленные по ГОСТ 8.315.
Токарный станок для заточки СО и анализируемых образцов на плоскость типа Т В -16.
Фотопластинки спектральные типов 1, 2, «Микро*. ЭС, УФШ чувствительностью от 0.5 до 60
единиц.
Метол (пара-метиламинофенолсульфат) по ГОСТ 25664.
Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627.
Натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
Калий бромистый по ГОСТ 4160.
Натрий серноватистокислый кристаллический (тиосульфат) по ГОСТ 244.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Проявитель для фотопластинок спектральных типов 1, 2, «Микро», ЭС готовят смешиванием
равных объемов раствора 1 и 2 перед применением.
Раствор 1; готовят следующим образом: 2.5 г метола, 12 г гидрохинона и 100 г натрия
сернистокислого растворяют в 500—700 см3 воды и доливают водой до 1 дм 3.
Раствор 2; готовят следующим образом: 100 г натрия углекислого и 7 г бромистого калия
растворяют в 500—700 см 5 воды и доливают водой до 1 дм3.
Допускается применение и других контрастно работающих проявителей.
Проявитель для спектральных фотопластинок типа УФШ: готовят следующим образом: 2.2 г
метола, 8,8 г гидрохинона, 96 г натрия сернистокислого. 48 г натрия углекислого и 5 г бромистого
калия растворяют в 500—700 см5 воды и доливают водой до I дм3.
Фнксажный раствор; готовят следующим образом: 300 г тиосульфата натрия, 25 г сернистокис
лого натрия и 8 см3 уксусной кислоты растворяют в I дм 3 дистиллированной воды. Допускается
применение других фиксажных растворов.
Допускается использование другой аппаратуры, оборудования, материалов и реактивов, при
условии получения метрологических характеристик не хуже установленных настоящим стандартом.
Средства измерения должны быть алтестованы в соответствии с ГОСТ 8.32644.
(Измененная редакция, Изм. № I, 2).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Подготовка анализируемых образцов и СО
Подготовка анализируемых образцов и СО к анализу должна быть однотипной для каждой
серии измерений. Образец представляет собой темплет или кусок литой пробы произвольной фор
мы. Масса пробы и СО не должны отличаться более чем в два раза.
4 В Российской Федерации действует ГОСТ Р 50779.71—99.
4,с В Российской Федерации действуют П Р 50.2.009-94.
10 - 2 * 1514
Страница 4
С. 4 ГОСТ 2 0 068.1-79
Подготовку образца проводят зачисткой одной из его граней на плоскость напильником или
металлорежущим инструментом (станком) без охлаждающей жидкости и смазки. При фотографи
ровании каждого спектра зачищенная поверхность должна представлять собой плоскую площадку
диаметром не менее 10 мм без раковин, царапни, трещин и шлаковых включений. Перед фотогра
фированием спектров для снятия поверхностных загрязнений анализируемые образцы и СО проти
рать этиловым спиртом.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Образец (или СО) зажимают в нижнем зажиме штатива и подводят под угольный (или
медный) электрод таким образом, чтобы расстояние от обыскриваемого участка до края образца
было не меньше пятна обыскривания (2—5 мм).
Между концами электродов, раздвинутыми на 1.5—2.5 мм. зажигают дугу переменного тока
силой 3—8 Л.
.Межэлектродный промежуток устанавливают по шаблону или микрометрическим винтом. Длину
дуги и положение источника на оптической оси контролируют с помощью диафрагмы, располо
женной на средней линзе трехлннзовой осветительной системы.
Спектры фотографируют с помощью кварцевого спектрографа средней дисперсии типа
ИСП-30. Щель спектрографа — 0,015 мм.
С целью сокращения времени экспозиции и получения высокой разрешающей способности
спектрографа применяют астигматическое освещение щели с полным заполнением объектива кол
лиматора. Для этого применяется однолинзовый сферический конденсор с фокусным расстоянием
75 мм, расположенный на расстоянии 300 мм от щели и 72 мм от источника света.
Допускается также применять любую другую систему освещения, которая обеспечивает равно
мерную интенсивность линии в фокальной плоскости прибора.
Для каждого образна (пробы и СО) фотографируют по две спектрограммы.
Время экспозиции и расстояние от источника света до щели спектрографа подбирают в зави
симости от чувствительности используемых фотопластинок, обеспечивая нормальную оптическую
плотность фона непрерывного спектра. Увеличение плотности фона за счет вуали, засвечивания и
т. п. не допускается.
Время предварительного обжига составляет 15 с. Время экспозиции должно быть не менее
15с.
4.2. Обработка фотопластинок. Прояаление фотопластинок в зависимости от их типа проводят
в соответствующем проявителе (см. п. 2) при температуре 18—20 “С.
После промывки фотопластинок в проточной воде их фиксируют в фнксажном растворе, про
мывают в проточной воде и высушивают.
4.1. 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Оптические плотности аналитических линий и «внутренних стандартов» в спектрограммах из
меряют с помощью микрофотометра.
Длины волн аналитических линий и «внутренних стандартов* приведены в табл. 3.
Указанный в таблице Фон-1 означает значение оптической плотности слабой молекулярной
линии 235,08 нм: Ф он-2— максимальное значение оптической плотности фона рядом с линией с
длинноволновой стороны; Ф он-3—минимальное значение оптической плотности фона рядом с
линией с коротковолновой стороны.
Допускается применение других аналитических линий и «внутренних стандартов* при усло
вии. что они обеспечивают сходимость повторных результатов анализа и нижние границы опреде
ляемых содержаний элементов, отвечающие требованиям настоящего стандарта.
На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернения аналитических линий
определяемых элементов Л"(1 и линий «внутреннего стандарта» (фона) 5в11С1<ф|. Вычисляют значе
ние ДЛ' = .У|14ф) — $ иие1(ф). Находят среднеарифметическое результатов, полученное по двум спект-
152Показаны первые 4 из 6
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.