ГОСТ 19816.5-74

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й  СТАНДАРТ
                                          С О ЮЗ А    ССР




                                 КАУЧУК СИНТЕТИЧЕСКИЙ
                            МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ВОДЫ

                                        ГОСТ 1 9 8 1 6 .5 -7 4
                                                  %
                                         Издание официальное
   БЗ 6 -9 1




                              КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
расчет ветровых нагрузок
                                               Москва

УДК 678.7:546.212.06:006.354                                       Группа Л69
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т   СОЮЗА          ССР



             КАУЧУК СИНТЕТИЧЕСКИЙ
       Метод определения массовой доли воды                  ГОСТ
     Synthetic rubber. Method for determination           19816.5—74
             of water fraction of total mass

ОКСТУ 2209

                                                   Срок действия     с 01.01.75
                                                                    до 01.01.96

   Настоящий стандарт распространяется на синтетические высо­
ко- и низкомолекулярные каучуки всех типов, кроме каучуков на
основе кремннйорганическнх соединений, и устанавливает п них
метод определении массовой доли воды.
   Сущность метода заключается по взаимодействии воды с реак­
тивом Фишера, представляющим собой раствор йода, сернистого
ангидрида и пиридина в меганол-яде.
   (Измененная редакция, Изм. .*6 2).
                1.   АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
   1.1. Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88.
   Мешалка магнитная.
   рН-метр-мнлливольтметр pH-673 (М) или схема электрическая
по ГОСТ 14870- 77.
   Бюретка 7—2—10 по ГОСТ 20292—74 с темной склянкой.
   Колба с тремя горловинами плоскодонная с взаимозаменяе­
мыми конусами вместимостью 250—500 см*.
   Колба Кн-1—50 (100) или ГЫ —50(100) по ГОСТ 25336—82.
   Колба 2 - 5 0 - 2 по ГОСТ 1770-74.
   Трубка ТХ-П-2 по ГОСТ 25336-82.
   Пипетки 2—2—2, 2—2—5, 2—2—10 и 2 - 2 - 2 0 по ГОСТ
20292—74.
   Цилиндр 1 -100 по ГОСТ 1770—74
   Эксикатор 2—140 (190) по ГОСТ 20292—74.
Издание официальное
                                       © Издательство стандартов, 1974
                                       © Издательство стандартов. 1992
                                        Переиздание с изменениями
Настоящий стандарт не иожет быть полностью или частично воспроизведен,
    тиражирован ш распространен баз разрешении Госстандарта СССР

С 2 ГОСТ 19816.5-74

   Кальций хлористый или силикагель по ГОСТ 3956—76.
   Толуол по ГОСТ 5789—78. содержащий не более 0,03% воды.
   Хлороформ по ГОСТ 20015- 88 (высший сорт или фарма­
копейный), содержащий не более 0,03% воды.
   Метанол-яд по ГОСТ 6995—77, абсолютированный, содержа­
щий не более 0,04% воды.
   Смесь спиртотолуольная 70:30 (по объему).
   Реактив Фишера, титрованный раствор, 1 см3 которого соот­
ветствует 0.0002—0.0012 г воды.
   (Измененная редакция, Изм. № 2).

                      2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
    2.1. П о д г о т о в к а аппаратуры
    В реакционную колбу, установленную на магнитной мешалке,
вливают такое количество метанола-яда, чтобы в него были пог
ружены концы платиновых электродов, и помещают в него магнит.
Тубус А реакционной колбы закрывают хлоркальцневой трубкой,
 а к тубусу Б присоединяют бюретку для титрования и включают
 мешалку. Подключают электроды к электрической схеме и титру­
 ют остаток влаги во влитом в реактор мстанол-ядс концентриро­
ванным реактивом Фишера, вводя его при помощи пипетки через
боковой тубус. Допускается введение в реакционную колбу вмес­
то метанол-яда смеси метанола-яда и хлороформа ( 1: 3 по объе­
 му) или хлороформа.
    При исполььзовании хлороформа для увеличения электропро­
водности раствора в реакционную колбу вводят одну каплю воды
 (по инструкции к прибору).
    Вся применяемая посуда предварительно должна быть макси­
мально обезвожена по ГОСТ 14870—77.
    2.2. Приготовление концентрированного и титрованного раство­
ра реактива Фишера
    Реактив Фишера выпускается в виде комплекта, состоящего из
двух бутылок; в бутылке I содержится раствор сернистого ан­
гидрида в пиридине и в бутылке 2 — раствор йода в метанол-яде.
Концентрированный реактив Фишера готовят в темной склянке, сме­
шивая 100 см3 раствора из бутылки 1 и 217 см3 раствора из бу­
тылки 2.
    Для приготевления титрованного раствора в темную склянку
от микробюрегки наливают 100 см3 раствора из бутылки № /;
217 см3 раствора из бутылки К» 2 и до 1 дм3— абсолютированного
метанол-яда. Полученный раствор тщательно перемешивают.
    Верхний конец бюретки закрывают хлоркальцневой трубкой с
краном, а к трубке для передавливания раствора из склянки в
бюретку присоединяют хлоркальциевую трубку, закрытую заглуш­
кой. .

ГОСТ IЯ816.5—74 C. 3

    2.1. 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1 ).
    2.3. Установление титра реактива Фишера
    Титр полученного реактива устанавливают на следующие сутки
после его приготовления. Для этого составляют смесь с известной
массовой долей волы. В мерную колбу вместимостью 50 см3 нали­
вают 20—30 см3 абсолютированного метанол-яда, закрывают проб­
кой и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Затем пипет­
кой наливают в колбу 0.1—0.2 см3 воды и снова взвешивают.
Колбу доливают до метки тем же метанол-ядом и перемешивают.
В реакционную колбу, содержащую предварительно оттитрованный
метанол-яд по п. 2.1, наливают 2 см3 приготовленной спиртоволной
смеси, включают прибор и мешалку и титруют реактивом из бю­
ретки до установления стрелки прибора в положении, указываю­
щем на конец титрования.
    Параллельно проводят титрование метанол-яда, взятого для
приготовления спиртоводной смеси. Для этого 5 см3 метанол-яда
отмеривают пипеткой в реактор и титруют реактивом из бюретки.
    Проводят три—четыре параллельных титрования и вычисляют
среднее арифметическое значение расхода тнтранта по результа­
там, расхождение между которыми не превышает 0,3 см5 для
спирговодной смеси и 0,1 см3 для метанола-яда.
    Титр реактива Фишера в граммах воды на мл (Г) вычисляют
по формуле
                           7*—     с
                                V—0,4Vi
  где С — массовая доля воды в 2 см1 спиртоводной смеси, г;
      V| — объем реактива Фишера, израсходованный на титрова­
            ние 5 см3 абсолютированного метанол-яда, см3;
       V — объем реактива Фишера, израсходованный на титрова­
            ние 2 см3 спиртоводного раствора, см3.
   П р и м е ч а н и е . Титр раствора проверяют каждые двое-трое суток.
    (Измененная редакция, Изм. № 2).
    2.4. Подготовка пробы к анализу
   2.4.1. Подготовка пробы высокомолекулярного каучука
    В коническую колбу вместимостью 100 см3 помещают 2 г из­
мельченного каучука, взвешенного с погрешностью не более
0.0002 г, наливают 15—20 см3 спиртотолуольной смеси (70:30
го объему) и кипятят с обратным холодильником, закрытым свер­
ху хлоркальциевой трубкой, на песчаной бане.
   По истечении I ч колбу охлаждают и отбирают пипеткой 10 см3
экстракта на титрование. Параллельно проводят контрольный
опыт в условиях анализа.
   2.4.2. Подготовка пробы низкомолекулярного каучука
   1—2 г низкомолекулярного каучука вводят непосредственно в
реакционную колбу тнтратора при помощи стеклянной палочки