ГОСТ 19816.4-91

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й  С Т А Н Д А Р Т
                                                      С О ЮЗ А    ССР




                                                  КАУЧУК И РЕЗИНА
                                                    ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛЫ

                                                     ГОСТ 19816.4-91
                                                      (ИСО 2 4 7 -9 0 )

                                                      Издание официальное
                       в/ l t - l £9




                                           КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
                                                            М осква




аксессуары кружевами

УДК 678.662.2.001.4:006.364                                       Груши Л Н
 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          С Т А Н Д А Р Т    СОЮЗА         ССР



                 КАУЧУК И РЕЗИНА                              ГОСТ
                   Определение золы                         19818.4-91
                       Rubber.
                 Determination о{ ash                     (ИСО 2 4 7 -9 0 )

 ОКСТУ 2209

                                                     Дата меденяи      01.01.»

                I. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

    1.1. Настоящий стандарт устанавливает методы определения
 золы в сырых каучуках, резиновых смесях и вулканизатах. Мето­
ды применимы для сырых, наполненных и вулканизованных кау­
чуков групп М. N, О, R и U, приведенных в ГОСТ 28860 с учетом
 ограничений, указанных в пп. 1.2 и 1.3.
    Стандарт не интерпретирует результаты определения золы в
отношении состава неорганических химических веществ в резино­
вых смесях и вулканизатах. Это обязанность аналитиков, которые
должны быть осведомлены о поведении добавок в резиновой сме­
си при повышенных температурах.
    Метод В применим для тех же каучуков и резин, что и методы
А и В.
    Дополнения и изменения, отражающие требования народного
хозяйства, выделены курсивом.
    1.2. Метод А нс применяют для определения золы в резиновых
смесях и резинах, содержащих хлор, бром или йод.
    1.3. Метод Б может быть применен для резиновых смесей и ре­
зни. содержащих хлор, бром или йод, его не применяют для испы­
тания сырых каучуков.
    1.4. Соединения лития и фтора вступают в реакцию с кварце­
вым тиглем с образованием летучих веществ, что приводит к полу­
чению заниженных результатов содержания золы. Для определе­
ния золы в каучуках, содержащих фтор, а также каучуках, полу­
ченных при полимеризации на литьевых катализаторах, использу­
ют платиновые тигли.

Издание официальное
                                        © Издательство стандартов. 1992
М зстещ*! стандарт не может в а т яолиастыо яла частично аоспроязведая,
      тяражярозая я распространен без разрешена я Госстандарта СССР

ГОСТ I t l l M - » ! с. t

   1.5. Методы Ьпределения золы яе всегда дают одинаковые ре­
зультаты испытаний, поэтому в протоколе испытания указывают
крн-меняемый метод.
   1.6. Метод В не применяют для определения .кассовой доли
лолы резиновых смесей и резин, содержащих хлор, бром или йод.

                              г. ссы лки
      ГОСТ 19338* Каучук. Определение летучих веществ.
      ГОСТ 28860 Каучуки и латексы. Номенклатура.
      ГОСТ 27109*’* Каучуки синтетические. Методы отбора и под­
                    готовки проб.

                        3. СУЩНОСТЬ МЕТОДОВ

   3.1. М е т о д А
   Взвешенную пробу нагревают в тигле на газовой горелке до
полного удаления летучих веществ. Тигель помещают в муфель­
ную печь и нагревают до полного выгорания углеродосодержаших
веществ и достижения постоянной массы.
   3.2. М е т о д Б
   Взвешенную пробу нагревают в тигле в присутствии серной
кислоты сначала с помощью газовой горелки, затем в муфельной
печи до полного выгорания углеродосодержащих веществ и дости­
жения постоянной массы.
   Пункт 3.3. Метод В
   Нагревают взвешенную пробу, завернутую в обезволенный
фильтр и помещенную в тигель, в муфельной печи до прекраще­
ния выделения летучих продуктов разложения, выгорания угле­
родосодержащих веществ и достижения постоянной массы.

                             4. РЕАКТИВЫ

      Серная кислота (только для метода Б) аналитической чисто­
ты.       1.84 г/см3.

                            5. АППАРАТУРА

   5.1.   Обычная лабораторная аппаратура, а также фарфоровый,
кварцевый или платиновый тигель вместимостью 50 см3. Допус­
кается использовать тигель минимальной вместимостью 25 см3 на
грамм испытуемой пробы для испытания синтетических каучуков.
      * Допускаете* до введения ИСО 248 о качестве государственного стан­
дарт*
    •• Допускается до введения ИСО 1795 и ИСО 1796 в качестве государст­
венник стандартов.

С. 3 ГОСТ ДО16.4—«I

   5.2. Асбестовая пластина размером 100 мм* толщиной' прибли­
зительно 5 мм с.отверстием в центре, соответствующим размерам
тигля. Приблизительно 2/з тигля должны находиться ниже асбесто­
вой пластины.
   5.3. Горелка Бунзена или горелка аналогичной конструкции. .
   5.4. Муфельная печь, снабженная вытяжной трубой и устрой­
ством для обеспечения циркуляции воздуха в печи (может быть
отрегулировано открытием дверцы печи). Муфельная печь долж­
на обеспечить температуру (550 ± 2 5 )Х или (950±25)°С.
   5.5. Бумага фильтровальная обезволенная диаметром 50 мм.
   5.6. Чашка фарфоровая для выпаривания.

               в. ПОДГОТОВКА ИСПЫТУЕМОЙ ПРОБЫ
   6.1. Пробы натурального каучука должны быть взяты из гомо­
генизированного образца, приготовленного в соответствии'с ГОСТ
27109.
   Пробы синтетического каучука должны быть взяты из высу­
шенного каучука. полученного после определения содержания лету­
чих веществ по ГОСТ 19338.
   Допускается при использовании метода В отбирать пробы син­
тетического каучука по ГОСТ 27109 без предварительного высу­
шивания.
   6.2. Пробы резиновых смесей измельчают вручную.
   6.3. Пробы вулканизатов листуют или измельчают в дробил­
ке или вручную.
   6.4. Необходимо следить за тем, чтобы испытуемые образцы
резиновых смесей или вулканизатов соответствовали пробе.

                      7. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

    7.1. М е т о д А
   Чистый тигель (п. 5.1) нагревают в муфельной печи (п. 5.4)
при температуре (550 ±25)°С около 30 мни. Вынимают тигель
из печи, охлаждают в эксикаторе до температуры окружающей
среды и взвешивают с точностью до 0.1 мг. Пробу каучука массой
5 г или резиновой смеси или вулканизата массой от 1 до 5 г в за­
висимости от ожидаемой массы золы взвешивают с точностью до
0,1 мг. Помещают взвешенную пробу в тигель, установленный в
отверстие асбестовой пластины (п. 5.2). Осторожно нагревают ти­
гель на горелке (п. 5.3) под колпаком вытяжной вентиляции, сле­
дя за тем. чтобы каучук не воспламенился. При выбросе или иной
потере продукта испытание повторяют с новой пробой.
   После обугливания каучука постепенно увеличивают нагрев го­
релкой до полного удаления летучих веществ и получения судог»
углеродного остатка. Тигель с содержимым помещают в му-