ГОСТ 19816.3-89

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й  С Т А Н Д А Р Т
                               С О ЮЗ А    ССР




                      КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ
                    МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВО» ДОЛИ
                     ФЕН ИЛ-р-НАФТ ИЛАМИ НА (НАФТАМА-2)

                               ГОСТ 19816.3—89
                              (СТ СЭВ 9 8 5 - 8 8 )

                               Издание официальное

N
8
 00


юI
ыа


   *


                   ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
                                     Москва
вязаные шарфы

УДК 678.7.001.4 : 006.854                                               Группа Л69

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А         ССР



             КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ
                                                                ГОСТ
          Me годы определения массовой доли                   19816.3-89
          фснил-р-пафтиламииа (нафгама-2)

Synthetic rubbers. Methods for determ ination of phenvl- ( г т r a n ao= __o o \
p naphlhylamrne (raphtham-2) fraction    of total mass          ''a D   5,00   o a )


ОКСТУ 2209


                                                         Срок действия с 01.06.90
                                                                      до 01.01.97
                Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт распространяется на синтетические каучу­
ки, заправленные стабилизатором феннл-р-нафтиламином, и уста­
навливает методы определения его массовой доли:
   в экстракте каучука — метод А;
   в растворе каучука — метод Б.
   Метод заключается в колорнмстрированин окрашенного азосо-
едннения, образующегося при взаимодействии фенил-р-нафгн.тами-
на с хлористым л-иитробензолдиаэоннем.

                                  I. МЕТОД А
   1.1. О т б о р п р о б
   Отбор проб проводят по ГОСТ 27109, если в нормативно-техни­
ческой документации на конкретные виды каучука не указан дру­
гой способ.
    1.2. А п п а р а т у р а н р е а к т и в ы
   Спектрофотометр.
   Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наи­
большим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наи­
большим пределом взвешивания свыше 200 до 500 г.
   Баня водяная.
   Кол бон а грев а тел ь.
   Эксикатор 1 -140(190) по ГОСТ 25336.
   Воронка Бюхнера 1(2) по ГОСТ 9147.
   Колба 1-100(250) по ГОСТ 25336
   Бюретка 6—2—5 или 7—2— 10 по ГОСТ 20292.
   Стакан Н -1-100 ТХС нлн В-1— 100 ТХС по ГОСТ 25336.

Издание официальное                                      Перепечатка воспрещена
                                        © Издательство стандартов, 1989

ГОСТ 19816.3   89 С. 2

    Колба Кн-1—50(100) ТС или К-1 50(100) ТС по ГОСТ 25336.
    Холодильник ХПТ-К2) ХС или ХШ-!(2) ХС по ГОСТ 25336 или
воздушный холодильник с взаимозаменяемыми конусами длиной
120 мм и диаметром 10—12 мм.
    Колбы 2 - 5 0 - 2 , 2 - 2 5 0 - 2 . 2 - 1 0 0 0 - 2 по ГОСТ 1770.
    Пипетки 2 - 2 - 2 , 2—2—5 и 2—2—20 по ГОСТ 20292.
    Цилиндры 1(3)—25 по ГОСТ 1770.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300
или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.
    Толуол по ГОСТ 5789.
    Фенил-р-нафтнламин (нафтам-2) по ГОСТ 39.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
    Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
    Натрий азотнстокислый по ГОСТ 4197. х. ч.. раствор с массо­
вой долей л-ннтроанилина 0.1%. ч. д.а.
    1.3. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
    1.3.1. Приготовление раствора с массовой долей солянокислого
п-питроанилина 0.2%
    (2±0.02) г л-ннтроаннлнна, взвешенного на весах 4-го класса,
помещают в стакан, наливают 20 см3 соляной кислоты и тщатель­
но растирают стеклянной палочкой желтые кристаллы. После этого
раствор нагревают до 50—60°С, при постоянном перемешивании
добавляют дистиллированную воду до полнот растворения кри­
сталлов, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3
и доводят его объем до метки дистиллированной водой.
    Раствор хранят в темной склянке в течение 6 мес.
    1.3.2. Приготовление очищенного фенил-^-нафтиламина
    (5±0.1) г продукта, взвешенного на весах 4-го класса, помеща­
ют в плоскодонную колбу вместимостью 50 с м \ добавляют 25 см3
этилового спирта, колбу присоединяют к холодильнику и помещают
на водяную баню. После того как раствор закипит, колбу отсоеди­
няют и горячий раствор фильтруют под вакуумом через воронку
Бюхнера н склянку Бунзена. Содержимое колбы Бунзена перено­
сят в химический стакан, помещенный в холодную воду. После вы­
падения кристаллов фенил-р-нафтиламина спирт сливают из ста­
кана. Кристаллы растворяют еще раз в 20 см3 спирта, повторяя
операцию нагревания без фильтрования. Вновь выпавшие кристал­
лы переносят на фильтровальную бумагу и сушат в вакуум-экси­
каторе до постоянной массы таким образом, чтобы расхождение
результатов двух последовательных взвешиваний не превышало
0.0004 г.
    1.3.3. Приготовление 0,15%-ного раствора хлористого п-нитро-
бензолдиазония
  0.1% раствор азотистокислого натрия смешивают перед испыта­
нием с раствором солянокислого /t-ннтроаннлина с массовой долей

С. 3 ГОСТ I9SI6.3—S9

 0,2% в соотношении 1:1 (по объему) » количестве, необходимом
для проведения испытания.
     1.3.4. Приготовление стандартного раствора фенил-^-нафтил-
амина
    0,025 г очищенного фенил-р-нафтиламина, взвешенного на весах
2-го класса, растворяют в этиловом спирте в мерной колбе вмести­
мостью 250 см3.
    Полученный раствор содержит 0,0001 г фенил-Р-нафтиламина в
J см3.
     1.3.5. Построение градуировочного графика
    В мерные колбы вместимостью 50 см3 наливают из мнкробюрет-
ки !, 2, 3, 4 и 5 см3 стандартного раствора фекил-Р-нафтиламина,
добавляют в них по 20 см* этилового спирта и по 2 см3 хлористого
л-нитробензолдиазония. Колбы закрывают пробками, хорошо пере­
мешивают их содержимое и оставляют на 10 мин. Затем объемы
растворов в колбах доводят до метки спиртом, закрывают притер­
тыми пробками и хорошо перемешивают. Полученные растворы ко-
лорнметрнруют на спектрофотометре при длине волны (540±
cfc Ю) нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя жидкости
 10 мм.
     В качестве раствора сравнения применяют этиловый спирт.
    Градуировочный график строят в системе координат, отклады­
вая по оси абсцисс количество фенил-р-нафтиламина, содержащее­
ся в каждом из растворов в граммах, а на оси ординат — соответ­
ствующее ему значение оптической плотности.
    График проверяют каждые 3 мес. При использовании новых ре­
активов строят новый градуировочный график. Если применяемый
спирт вызывает окраску с хлористым л-нитробензолдназонисм, в
качестве раствора сравнения применяют контрольный раствор,
приготовленный согласно ГОСТ 27025.
     1.3.6. Приготовление спирто-толуольной смеси
    Смешивают этиловый спирт и толуол в соотношении 70:30 (по
объему).
     1.4. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
     1.4.1. Приготовление экстракта каучука
     1.4.1.1. 0.1 г свежеразвальиованкой и мелконарезанкой пробы
каучука, взвешенной на весах 2-го класса, помещают в колбу вме­
стимостью 50—100 см3, наливают 15 см3 спирта, колбу присоединя­
ют к холодильнику и кипятят ее содержимое на водяной бане в те­
чение 15 мин. Затем колбу отсоединяют от холодильника и экст­
ракт сливают в мерную колбу вместимостью 50 см3.
    Экстрагирование пробы в колбе проводят еше дважды порция­
ми спирта по 10 см3, сливая экстракты в ту же мерную колбу. За­
тем пробу в колбе промывают двумя порциями спирта по 5 см3 и
сливают их в ту же мерную колбу. После этого объем содержимо­
го в колбе доводят до метки спиртом, закрывают колбу пробкой и