ГОСТ 19728.9-88

УДК 622.354.3—492:546.712—31.06:006.354                         Группа А59
                              Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й        С Т А Н Д А Р Т    СОЮЗ А       ССР



                                       ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ
                                    Метод определения оксида марганца (II)
                                            Talc and talcomagnesite.
                                                                                          ГОСТ
                                            Method for determination                   19728.9—88
                                            of manganese (II) oxide


                              ОКСТУ 5709


                                                                                 Срок действия с 01.01.89
                                                                                              д о ~0Ё0Г94
                                            Несоблюдение стандарта преследуется по закону

                                 Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые
                              тальк и талькомагнезит и устанавливает фотометрический метод
                              определения оксида марганца (II).
                                 Сущность метода заключается в окислении марганца до пер­
                              манганат-иона в кислой среде перйодатом калия.
                                                       1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                                  1.1. Отбор проб — по ГОСТ 19730—74.
                                  1.2. Общие требования к методу определения оксида марганца
                              (II) — по ГОСТ 19728.0—74.
                                             2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                                 Электропечь сопротивления камерная по ГОСТ 13474—79, обе­
                              спечивающая нагрев до 900°С.
                                 Весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взве­
                              шивания не более 0,0005 г по ГОСТ 24104—80.
                                 Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083—78.
                                 Чашки (тигли) платиновые по ГОСТ 6563—75.
                                 Мешалка магнитная.
                                 Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867—77.
                                 Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79, высушенный
                              при 150—170°С.
                                 Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199—76, обезвоженный при
                              360—380°С.


                              Издание официальное                                 Перепечатка воспрещена
                                                                                                     19


энергетическое обследование

С. 2 ГОСТ 19728.9—88

    Смесь борно-содовая для сплавления, приготовленная тщатель­
ным растиранием двух частей безводного углекислого натрия и од­
ной части тетраборнокислого натрия с добавлением 10 г растерто­
го азотнокислого аммония на 100 г смеси. Смесь хранят в полиэти­
леновой посуде.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор 1 : 5.
   Кислота ортофосфорная по ГОСТ 10678—76.
   Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
   Перйодат калия (калий иоднокислый).
   Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75.
   Стандартные растворы марганца:
   раствор А: 2,2280 г марганцовокислого калия растворяют в мер­
ной колбе вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и пере­
мешивают. 1 см3 раствора А соответствует 1 мг оксида марганца
(П);
   раствор Б: отбирают 10 см3 раствора А в мерную колбу вмести­
мостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 ра­
створа Б соответствует 0,01 мг оксида марганца (II).

                       3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    3.1. Навеску пробы талька или талькомагнезита массой 1 г по­
 мещают в платиновую чашку (тигель), перемешивают с 3—4 г сме­
си для сплавления и сплавляют при 850'—900°С 10—15 мин. Сплав
охлаждают и растворяют в 45—50 см3 азотной кислоты (1:5), ис­
пользуя магнитную мешалку. Раствор количественно переносят в
 мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и
перемешивают.
    Полученный раствор используют для дальнейшего определения
оксида марганца (II) и меди.
    В стакан вместимостью 150 см3 отбирают аликвотную часть
50 см3 анализируемого раствора, приливают 15—20 см3 воды, 2 см3
серной кислоты, 5 см3 фосфорной кислоты, добавляют 0,2 г перйо­
дата калия, накрывают часовым стеклом, нагревают до кипения и
выдерживают при температуре, близкой к кипению, 30 мин.
    Если после 30 мин нагревания окраска не появилась, добавляют
еще 0,1 г перйодата калия и нагревают 30 мин. Раствор охлаждают,
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до мет­
ки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фо-
тоэлектроколоримет;ре, применяя светофильтр с областью свето-
пропускания 540—570 нм, в кюветы с толщиной колориметрируе-
мого слоя 50 мм.
   В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольно­
го опыта. По величине оптической плотности по градуировочному
графику находят массу оксида марганца (II), в миллиграммах,
 20

ГОСТ 19728.9—88 С. 3

    3.2.    Для построения градуировочного графика в мерные колбы
вместимостью по 100 см3 отбирают 3, 5, 7, 10, 15, 20 и 25 см3 стан­
дартного раствора Б, что соответствует 0,03; 0,05; 0,07; 0,10; 0,15;
0,20 и 0,25 мг оксида марганца (II), доводят до метки водой, пере­
мешивают и измеряют оптическую плотность относительно раство­
ра, не содержащего оксида марганца (II), в кювете толщиной ко-
лориметрируемого слоя 50 мм, применяя светофильтр с областью
светопропускания 540—570 нм.
    По данным оптических плотностей растворов и соответствую­
щим им массам марганца (II) в миллиграммах строят градуиро­
вочный график.
                  4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Массовую долю оксида марганца (II) (X) в процентах вы­
числяют по формуле
                        д г —   m’j'TMOO
                           ~    Vv m -1000   ’



где гп\ — масса оксида марганца (II), найденная по градуировоч­
          ному графику, мг;
      V — объем исходного раствора, см3;
     Vi — объем аликвотной части раствора, см3;
     т — масса навески, г.
   4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллель­
ных определений не должно превышать 0,001 % при массовой доле
оксида марганца (II) до 0,010 %.




                                                                 21

С. 4 ГОСТ 19728.9-88

                                               ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

                  1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности
                     строительных материалов СССР
                     ИСПОЛНИТЕЛИ
                       И. В. Суравенков, Л. А. Харланчева (руководитель темы),
                       С. Н. Шевцова
                  2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­
                     сударственного комитета СССР по стандартам от 22.02.88 №319
                  3. ВЗАМЕН ГОСТ 19728.9—74
                  4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­
                     ТЫ

                       О бозначение   Н Т Д , на   которы й   дана
                                        ссылка                       Н омер пункта, подпункта



                         ГОСТ 83—79                                           2.1
                         ГОСТ 4199—76                                         2.1
                         ГОСТ 4204—77                                         2.1
                         ГОСТ 4461—77                                         2.1
                         ГОСТ 6563—75                                         2.1
                         ГОСТ 10678—76                                        2.1
                         ГОСТ 12083—78                                        2.1
                         ГОСТ 13474—79                                        2.1
                         ГОСТ 19728.0—74                                      1.2
                         ГОСТ 19730—74                                        1.1
                         ГОСТ 22867—77                                        2.1
                         ГОСТ 24104—80                                        2.1




ГОСТ 19728.9-88




                  22