ГОСТ 19728.8-74

У Д К 622.354.3-492 : 546.46-31.06 : 006.354                                 Группа А59

                       Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                  С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А     С С Р




                                       ТАЛЬК И ТАЛ ЬКО М АГНЕЗИТ
                                                                                              ГОСТ
                                    Метод определения окиси магния                      19728.8- 74 *
                                       Talc and talcmagnesite.
                                                                                               Взамен
                             Method for determination of magnesium oxide
                                                                                         ГОСТ 879— 52 в части
                                                                                           разд. Ill, п. 15в
                       СЖСТУ 5709


                       Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров С С С Р
                       от 25 апреля 1974 г. № 987 срок введения установлен
                                                                                          с 01.01.76
                       Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 24.07.85 № 2341
                       срок действия продлен                                             до 01.01.91

                                         Несоблюдение стандарта преследуется по закону


                          Настоящий стандарт распространяется на микротальк, моло­
                       тые тальк и талькомагнезит и устанавливает объемный комплек-
                       сонометрический метод определения общего магния и магния в со­
                       лянокислом растворе после определения нерастворимого остатка
                       в соляной кислоте по ГОСТ 19728.1—74 в пересчете на окись.
                          Метод основан на титровании суммы кальция и магния раство­
                       ром трилона Б с индикатором кислотным хром темно-синим при
                       pH 10 и отдельно кальция с индикатором тимолфталексоном при
                       pH 12—13.

                                                        1. О БЩ И Е ТРЕБОВАНИЯ

                          1.1.  Общие требования к методу определения окиси магния —
                       по ГОСТ 19728.0—74.

                                                      2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                          2.1. Для проведения анализа применяют:
                          кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, разбавленную 1 : 4;
                          аммиак водный по ГОСТ 3760—79;
                          аммиачный буферный раствор с pH 9,5—10, приготовленный
                       следующим образом: 67,5 г хлористого аммония растворяют в
                       воде, приливают 570 см3 аммиака и доводят водой до 1000 см3;

                       Издание официальное                                              Перепечатка воспрещена
                                        * Переиздание (февраль 1987 г.) с Изменением М У,
                                           утвержденным в июле 1985 г. (ИУС 11— 85).
                                                                                                                27
сертификация товаров

Стр. 2 ГОСТ 19728.8— 74


   индикатор кислотный хром темно-синий, 1%-ный водный рас­
твор;
   уротропин, 30%-ный водный раствор;
   магний сернокислый по ГОСТ 4523—77, 0,1 н. раствор, готовят
из фиксанала;
   стандартный раствор сернокислого магния; готовят следующим
образом: 1000 см3 0,1 н. раствора сернокислого магния в мерной
колбе вместимостью 2000 см3 доливают водой до метки и переме­
шивают. 1 см3 стандартного раствора соответствует 0,001008 г
окиси магния;
   соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N '-тетрауксусной кис­
лоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, 0,05 и. раствор,
приготовленный следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют
в воде, раствор фильтруют, переливают в мерную колбу вмести­
мостью 1000 см3 и доливают до метки водой. Для установления
титра раствора трилона Б в коническую колбу вместимостью
250 см3 отбирают 10 см3 стандартного раствора сернокислого маг­
ния, приливают 50 см3 воды, 10 см3 буферного раствора, несколько
капель индикатора кислотного хром темно-синего и титруют рас­
твором трилона Б до изменения розовой окраски в голубую.
   Титр раствора трилона Б (Т) в граммах окиси магния на мил­
лилитр раствора вычисляют по формуле
                             r     V •0,001008
                             1 ”       Ti

 где 0,001008 — количество окиси магния, соответствующее 1 см3
                стандартного раствора сернокислого магния, г;
            V — объем стандартного раствора сернокислого магния,
                взятый для титрования, см3;
           V\ — объем трилона Б, израсходованный на титрова­
                ние, см3.

                          3. ПРО ВЕД ЕНИ Е А Н А Л И З А

    3.1.   Для определения общей массовой доли окиси магния от
 раствора после      определения  двуокиси кремния по ГОСТ
 19728.3—74 или для определения массовой доли окиси магния в
 солянокислом растворе после определения нерастворимого в соля­
 ной кислоте остатка по ГОСТ 19728.1—74 отбирают аликвотную
 часть 50 см3 в стакан вместимостью 300 см3.
    Раствор нейтрализуют раствором аммиака до покраснения
 бумажки конго, затем приливают несколько капель разбавленной
 соляной кислоты до посинения бумажки конго, далее 15 см3 рас­
 твора уротропина и раствор выдерживают в течение 10 мин при
 80—90°С, избегая кипения. Раствор фильтруют в коническую кол-
28

ГОСТ 19728.8— 74 Стр. 3


бу вместимостью 250 см3, осадок на фильтре промывают и отбра­
сывают, К фильтрату приливают 10 см3 аммиачного буферного
раствора, 8—10 капель индикатора кислотного хром темно-синего
и титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора
из розовой в устойчивую голубую.

                   4. О БРА Б О Т К А РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1.  Массовую долю окиси магния (X ) в процентах вычисляют
по формуле
                  У     ( V - Vi) - Г * V 2 - 100
                  Л ~            Vz-m

  где У — объем 0,05 н. раствора трилона Б, израсходованного на
             титрование суммы кальция и магния, см3;
       Vi :— объем 0,05 н. раствора трилона Б, израсходованный на
             титрование кальция по ГОСТ 19728.7—74, см3;
        Т — титр раствора трилона Б, вычисленный по окиси магния,
             г/см3;
       У2 — объем исходного раствора, см3;
       Уз — объем аликвотной части раствора, см3;
       m — масса исходной навески пробы, г.
    4.2.     Допускаемое расхождение между результатами двух па­
раллельных определений при массовой доле окиси магния до 15%
не должно превышать 0,3%.
    Если расхождение между результатами двух параллельных
определений превышает приведенную величину, определение по­
вторяют.
    За окончательный результат анализа принимают среднее
арифметическое результатов двух последних параллельных опре­
делений.




                                                                          29

Изменение № 2 ГОСТ 19728.8—74 Тальк и талькомагнезит. Метод определения
окиси магния
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета
СССР по стандартам от 22.02.88 № 315
                                                       Дата введения 01.07.88

    Наименование стандарта. Заменить слово: «окиси» на «оксид».
    По всему тексту стандарта заменить слово: «окиси» на «оксид».
    Вводная часть. Второй абзац. Заменить слово: «тимолфталексоном»        на
чфлуорексоном».
    Пункт 2.1 изложить в новой редакции:
    «2.1. Для проведения анализа применяют
    кислоту соляную по ГОСТ 3118—77. разбавленную 1:4;
    аммиак водный по ГОСТ 3760—79*
    аммиачный буферный раствор с pH 9,5— 10, приготовленный следующим об­
разом: 67,5 г хлористого аммония растворяют в воде, приливают 570 см* ам­
миака и доводят водой до 1000 см3;
    индикатор кислотный хром темно-синий, приготовленный растворением 0,5 г
индикатора в 20 см3 хлоридно-аммиачного буферного раствора, с разбавлени-
ем до 100 см3 этиловым спиртом;
    спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—87;
    уротропин, раствор концентрации 100 г/дм3;
    триэтаноламин гидрохлорид, раствор концентрации 25 г в 100 см3;
    магний сернокислый по ГОСТ 4623—77, 0,05 молъ/дм3 готовят разбавлением
стандарт-титра;
    соль динатриевая этилендиамин N, N, N ', N '-тетрауксусной кислоты 2-вод-
ная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73 0,05 моль/дм* раствор, приготовленный сле­
дующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде, раствор фильтруют, пере­
ливают в мерную колбу вместимостью 1000 смэ и доливают до метки водой. Для
установления титра раствора трилона Б в коническую колбу вместимостью 250 см*
отбирают 10 см3 стандартного раствора сернокислого магния, приливают 50 см3
воды, 10 см3 буферного раствора, несколько капель индикатора кислотного хром
темно-синего и титруют раствором трилона Б до изменения розовой окраски а
голубую.
    Массовую концентрацию трилона Б (С) в граммах оксида магния на мил­
лилитр раствора вычисляют по формуле
                                                     (Продолжение см. а, 88)

                                                                           87