ГОСТ 19728.7-74

УДК 622.354.3-492 : 546.41-31.06 : 006.354                               Группа А59
           Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                С Т А Н Д А Р Т    С О Ю З А     С С Р



                          ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ
                                                                              ГОСТ
                      Метод определения окисм кальция                     19728.7-74*
                           Talc and talcmagnesite.                              Взамен
                   Method for determination of calcium oxide              ГОСТ 879—52 в части
                                                                            разд. HI, п. 156
           ОКСТУ 5709

           Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров С СС Р
           от 25 апреля 1974 г. № 987 срок введения установлен
                                                                              с 01.01.76
           Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 24.07.85 № 2341
           срок действия продлен                                             до 01.01.9f
                             Несоблюдение стандарта преследуется по закону

              Настоящий стандарт распространяется на микротальк, моло­
           тые тальк и талькомагнезит и устанавливает объемный комплек-
           сонометрический метод определения общего кальция и кальция в
           солянокислом растворе после определения нерастворимого в соля­
           ной кислоте остатка по ГОСТ 19728.1—74 в пересчете на окись.
              Метод основан на титровании кальция раствором трилона Б с
           индикатором тимолфталексоном при pH 12— 13.

                                           1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

              1.1.  Общие требования к методу определения окиси кальция—
           по ГОСТ 19728.0—74.

                                         2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                2.1. Для проведения анализа применяют:
                кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, разбавленную 1 : 4;
                сахарозу по ГОСТ 5833—75, 2%-ный раствор;
                калий хлористый* по ГОСТ 4234—77;
                калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, 20%-ный раствор;
                калий азотнокислый по ГОСТ 4217—77;
                тимолфталексон;


           Издание официальное                                    Перепечатка воспрещена
                           * Переиздание (февраль 1987 г.) с Изменением Л® Д
                                утвержденным в июле 1985 г. (МУС 11—85).
           24

георадар

ГОСТ 19728.7—74 Стр, 2


    индикаторную смесь, приготовленную следующим образом:
0,1 г тимолфталексона растирают с 100 г хлористого калия;
    уротропин, 30%-ный раствор;
    индикатор малахитовый зеленый, приготовленный по ГОСТ
4919.1—77;
    кальций углекислый по ГОСТ 4530—76;
    стандартный раствор кальция, приготовленный следующим об­
разом: 5,0045 г углекислого кальция растворяют в 20 см3 разбав­
ленной 1 : 1 соляной кислоте. Раствор переливают в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора сответствует 0,002804 г окиси каль­
ция;
    соль динатриевая этилендиамен-N, N, N7, N '-тетрауксусной кис­
лоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, 0,05 н. раствор.
Для установления титра раствора трилона Б отбирают пипеткой
10 см3 стандартного раствора кальция в коническую колбу вме­
стимостью 300 см3, приливают 100 см3 воды, 5 см3 раствора гидра­
та окиси калия, 0,1—0,15 г индикаторной смеси и титруют сначала
быстро раствором трилона Б, приливая не более 10 см3 раствора,
а затем приливают еще 10 см3 раствора гидрата окиси калия и
продолжают титровать до изменения окраски раствора из зеленой
в фиолетовую.
    Титр раствора трилона Б ( Т) в граммах окиси кальция на
миллилитр раствора вычисляют по формуле
                        т     V •0,002804
                        ' -       Vx
     где V — объем стандартного раствора кальция, взятый для
              титрования, см3;
  0,002804 — количество окиси кальция, соответствующее 1 см3
              стандартного раствора кальция, г;
         V\ — объем раствора трилона Б, израсходованный на титт
              рование, см3.

                      3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   3.1.   Для определения общей массовой доли окиси кальция of
раствора после     определения   двуокиси кремния по ГОСТ
19728.3—74 или для определения массовой доли окиси кальция в
солянокислом растворе после определения нерастворимого в со­
ляной кислоте остатка по ГОСТ 19728.1—74 отбирают аликвотную
часть 50 см3 в стакан вместимостью 300 см3.
   Раствор нейтрализуют раствором аммиака до покраснения бу­
мажки конго, затем приливают несколько капель разбавленной
соляной кислоты до посинения бумажки конго, далее 15 см3 рас-
                                                                  25

Стр. 3 ГОСТ 19723.7—74


твора уротропина и раствор выдерживают в течение 10 мин при
£0—90°С, избегая кипения.
    Раствор фильтруют в коническую колбу вместимостью 250 см3,
.осадок на фильтре промывают и отбрасывают.
    К фильтрату приливают 5 см3 раствора сахарозы, 3—5 капель
малахитового зеленого, раствор гидрата окиси калия до измене­
ния окраски раствора из голубовато-зеленой в бесцветную и в
избыток 5 см3 (pH 12— 13). Далее к раствору прибавляют
0,1—0,2 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до
изменения окраски раствора из зелено-голубой в фиолетовую.

                         4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1.  Массовую долю окиси кальция (X) в процентах вычисля­
ют по формуле
                                 У - Г - Vi « юо
                            Х= У2*т                У



 где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титро­
           вание, см3;
       7 — титр раствора трилона Б, вычисленный по окиси каль­
           ция;
      Vi — объем исходного раствора, см3;
     V2 — объем аликвотной части раствора, см3;
      т — масса исходной навески пробы, г.
   4.2.    Допускаемое расхождение между результатами двух па­
раллельных определений при массовой доле окиси кальция до
1% не должно превышать 0,2%.
   Если расхождение между результатами двух параллельных оп­
ределений превышает приведенную величину, определение повто­
ряют.
   За окончательный результат анализа принимают среднее ариф­
метическое результатов двух последних параллельных опреде­
лений.




26

Изменение № 2 ГОСТ 19728.7—74 Тальк и талькомагнезнт. Метод определе­
ния окиси кальция
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета
СССР по стандартам от 22.02.88 № 315
                                                   Дата введения 91.97.88

    Наименование стандарта.   Заменить слова: «окиси кальция» на «оксида
малым»».
    По всему тексту стандарта заменить слово: «окиси» на «оксида».
    Вводная часть. Второй абзац. Заменить слово: «тимолфталексоном»      на
«флуорексоном».
    Пункты 2.1, 3.1 изложить в новой редакции: «2.1. Для проведения анализа
применяют:
    весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не
более 0,0005 г по ГОСТ 24104—80;
    аммиак водный по ГОСТ 3760—79;
    калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, раствор концентрации 200 г/дм3, хра­
нят в полиэтиленовой посуде;
    калий хлористый по ГОСТ 4234—77;
    кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, разбавленную 1:3;
                                                    (Првё*лжение см. с. 86}