ГОСТ 19728.5-88

У Д К 622,354.3—492:546.621—31.06:006*354                          Группа А59

                            Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й             С Т А Н Д А Р Т   С О Ю З А   ССР



                                     ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ
                                   Методы определения оксида алюминия
                                                                                            ГОСТ
                                          Talc and talcomagnesite.
                                          Methods for determination                      19728.5—88
                                             of aluminium oxide


                            ОКСТУ 5709


                                                                                   Срок действия с 01,01.89
                                                                                                до 01.01.94
                                           Несоблюдение стандарта преследуется по закону

                               Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые
                            тальк и талькомагнезит и устанавливает комплексонометрический и
                            фотометрический методы определения оксида алюминия.

                                                      1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                               1.1. Отбор проб — по ГОСТ 19730—74.
                               1.2. Общие требования к методам определения оксида алюми­
                            ния — по ГОСТ 19728.0—74.

                                                  2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
                                         (при массовой доле оксида алюминия до 1 %)

                                 2.1. Сущность метода заключается в образовании окрашенного
                            комплексного соединения алюминия с антразохромом при pH 4,7—
                            4,9.
                                 2.2. Ап п а р а т у р а, р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
                                 Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083—78.
                                 Весы лабораторные 2-го класса точности, с погрешностью взве­
                            шивания не более 0,0005 г по ГОСТ 24104—80.
                                 Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1 :2.
                                 Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1 : 1, раствор
                            1 моль/дм3.



                            Издание официальное                                     Перепечатка воспрещена
                                                                                                        9

проектирование сооружений

С. 2 ГОСТ 19728.5—88

    Кислота аскорбиновая, раствор концентрации 15 г/дм3, готовят
небольшими порциями в день применения.
    а-динитрофенол, насыщенный водный раствор (перед употреб­
лением отфильтровывают).
    Антразохром, раствор концентрации 1 г/дм3.
    Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, раствор концентрации
80 г/дм3.
    Алюминий гранулированный.
    Стандартные растворы алюминия:
    раствор А, приготовленный следующим образом: 0,5291 г ме­
таллического алюминия помещают в стакан вместимостью 250 см3
и растворяют в 160 см3 соляной кислоты ( 1: 1) , переносят в мер­
 ную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и пере­
 мешивают. 1 см3 раствора А соответствует 1 мг оксида алюминия;
    раствор Б: в мерную колбу вместимостью 1 дм3 отбирают
 10 см3 раствора А, доливают до метки водой и перемешивают.
 1 см3 раствора Б соответствует 0,01 мг оксида алюминия.
    2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    2.3.1. От раствора после отделения оксида кремния по ГОСТ
 19728.3—74 отбирают аликвотную часть 5 см3 в мерную колбу вме­
стимостью 100 см3, приливают 30—35 см3 воды, 2 см3 раствора ас­
корбиновой кислоты. Через 5 мин добавляют 2 капли раствора а-
динитрофенола, раствора аммиака до слабо желтого окрашивания,
раствора соляной кислоты 1 моль/дм3 до исчезновения окрашива­
ния и 3 см3 в избыток. Приливают 10 см3 раствора антразохрома и
20 см3 раствора уксуснокислого натрия, доводят до метки водой,
перемешивают и через 30 мин фотометрируют, применяя оранже­
вый светофильтр (590—600 нм) и кюветы толщиной слоя 20 мм.
    Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
    По величине оптической плотности по градуировочному графи­
ку находят массу оксида алюминия в миллиграммах.
    2.3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы
вместимостью по 100 см3 отбирают 1; 2; 3; 4; 6; 8 и 10 см3 стан­
дартного раствора Б; что соответствует 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,06;
0,08 и 0,10 мг оксида алюминия. В колбы приливают по 5 см3 рас­
твора контрольного опыта, по 30—35 см3 воды, по 2 см3 раствора
аскорбиновой кислоты и далее анализ продолжают, как указано в
п. 2.3.1. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
    По данным оптических плотностей растворов и соответствую­
щим им массам оксида алюминия в миллиграммах строят градуи­
ровочный график.
 10

ГОСТ 19728 5—88 С. 3

   2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   2.4.1. Массовую долю оксида алюминия (X) в процентах вычис­
ляют по формуле
                        ^
                            ~~ Vj-tfi-1000 *
где Ш[ — масса оксида алюминия, найденная по градуировочному
          графику, мг;
     V — объем исходного раствора, см3;
     V\ — объем аликвотной части раствора, см3;
    т — масса навески, г.
   2.4.2. Допускаемое расхождение между результатами двух па­
раллельных определений не должно превышать 0,06 %.

             3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
         (при массовой доле оксида алюминия свыше 1 %)
   3.1. Сущность метода заключается в образовании комплексного
соединения трилона Б с алюминием при pH 2—3 и титровании
избыточного количества трилона Б уксуснокислым цинком при
pH 5,5 с индикатором ксиленоловым оранжевым.
   3.2. Р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 1 моль/дм3 раствор (кон­
центрация 80 г/дм3).
   Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.
   Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1 : 1.
   Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78.
   Спирт этиловый по ГОСТ 18300—72.
   Ксиленоловый оранжевый, раствор концентрации 0,1 г в 100 см3
спирта или твердая смесь, приготовленная растиранием 0,1 г ин­
дикатора с 10 г хлористого натрия.
   Ацетатно-буферный раствор (pH 5,5), приготовленный раство­
рением 100 г уксуснокислого аммония и 10 см3 концентрированной
уксусной кислоты в 1 дм3 раствора.
   Соль динатриевая этилендиамин-1М,1М,М',М'-тетрауксусной кис­
лоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—74, раствор 0,025
моль/дм3.
   Массовую концентрацию раствора трилона Б (С) в г/см3 окси­
да алюминия (III) вычисляют по формуле
                             г *_   Cj
                               “ 1,566 *
где Ci — массовая концентрация раствора трилона Б по оксиду же­
          леза (III), установленная по ГОСТ 19728.4—74, г/см3;
  1,566 — отношение молекулярной массы оксида железа (III) к
          молекулярной массе оксида алюминия.
                                                                11

С. 4 ГОСТ 19728.5—88

   Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823—78, раствор 0,025 моль/дм3,
приготовленный следующим образом: 5,5 г соли растворяют в воде,
приливают 2 см3 уксусной кислоты, доливают до 1 дм3 водой и пе­
ремешивают.
   Допускается применение трилона Б, приготовленного из стан­
дарт-титра, который растворяют в колбе вместимостью 2 дм3, доли­
вают до метки водой и перемешивают.
   3.3. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
   Для установления соотношения раствора трилона Б и уксусно­
кислого цинка в конические колбы вместимостью по 250 см3 поме­
щают 10,15 и 20 см3 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б, разбавля­
ют до 100 см3 водой, приливают по 10 см3 ацетатного буферного
раствора, добавляют 0,01—0,02 г ксиленолового оранжевого и тит­
руют до изменения окраски раствора из желтой в розовую уксус­
нокислым цинком.
   Соотношение растворов трилона Б и уксуснокислого цинка (К )
вычисляют по формуле



где Г — объем раствора трилона Б (0,025 моль/дм3), взятый для
           установления соотношения, см3;
     V\ — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный
           на титрование, см3.
    3.4. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    3.4.1. От раствора после отделения оксида кремния по ГОСТ
19728.3—74 или от раствора по ГОСТ 19728.4—88 отбирают алик­
вотную часть 50 см3, приливают 15 см3 раствора трилона Б, при­
бавляют 0,01—0,02 г ксиленового оранжевого* и по каплям р аз­
бавленный аммиак до изменения окраски раствора из желтой в ро­
зовую. Затем добавляют 1 см3 1 моль/дм3 раствора соляной кисло­
ты. Раствор нагревают до кипения и кипятят 1—2 мин. После ох­
лаждения к раствору приливают 10 см3 ацетатно-буферного раст­
вора, прибавляют 0,01—0,02 г ксиленолового оранжевого и оттит-
ровывают избыток трилона Б раствором уксуснокислого цинка до
изменения окраски раствора из желтой в розовую.
    3.5. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
    3.5.1. Массовую долю оксида алюминия (X) в процентах вы­
числяют по формуле
              х = (У—УгК)-С-У3- т —0,638 •   -\-Х2),
                        V3-m
где У — объем раствора трилона Б, взятый в избытке, см3;
    Vi — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный
         на титрование, см3;
 12