ГОСТ 19728.3-74

У Д К 622.354.3-492 : 546.284.06 : 006.354                                        Группа А 5 9

                     Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                 С Т А Н Д А Р Т             С О Ю З А    С С Р




                                     ТАЛЬК И Т А Л Ь К О М А Г Н Е З И Т

                               М е то д определения двуокиси кремния                          ГОСТ
                                      Talc and taicmagnesite.
                             Method for determination of silicon dioxide
                                                                                           19728. 3- 74*
                     ОКСТУ 5709

                     Постановлением Государственного комитета стандартов Совета М инистров С С С Р
                     от 25 апреля 1974 г. К ? 987 срок введения установлен
                                                                                       с 01 *1.76
                     П р овер ен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 24.07.85 № 2341
                     срок действия продлен                                                             до 01.01.91

                                          Н есоблю дение стандарта преследуется по закону


                        Настоящий стандарт распространяется на микротальк, моло­
                     тые тальк и талькомагнезит и устанавливает весовой метод опре­
                     деления двуокиси кремния.
                        Метод основан на выделении кремниевой кислоты из соляно­
                     кислого раствора после разложения навески пробы спеканием с
                     безводным углекислым натрием, прокаливании и отгонки ее в
                     виде четырехфтористого кремния.

                                                        1. О Б Щ И Е Т РЕБ О В А Н И Я

                        1.1. Общие требования к методу определения двуокиси крем­
                     ния — по ГОСТ 19728.0—74.

                                             2. А П П А Р А Т У Р А , РЕАКТИ ВЫ И Р А С Т В О Р Ы

                          2.1. Для проведения анализа применяют:
                          печь муфельную, обеспечивающую нагрев до 1000°С;
                          тигли платиновые по ГОСТ 6563—75;
                          кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, разбавленную 1 :1 и
                      1 : 50;
                          кислоту серную по ГОСТ 4204—77;
                          кислоту фтористоводородную (плавиковую кислоту) по ГОСТ
                      10484—78;

                     И здание оф ициальное                                                Перепечатка воспрещ ена
                                      *    Переиздание (февраль 1987 г,) с Изменением № 1У
                                            утвержденным в июле 1985 г. (МУС И 85).        —



                                                                                                                    9
центр сертификации

Стр. 2 ГОСТ 19728.3— 74


   калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76;
   натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79;
   желатин пищевой по ГОСТ 11293—78, 1%-ный раствор, приго­
товленный следующим образом: 1 г желатина помещают в стакан
вместимостью 200 см3, приливают 100 см3 воды и оставляют на
30 мин, периодически перемешивая. Затем стакан помещают в го­
рячую воду и растворяют желатин при перемешивании.

                          3. П Р О В Е Д Е Н И Е А Н А Л И З А

   3.1.   Навеску пробы талька или талькомагнезита массой 0,5 г
помещают в платиновый тигель, тщательно смешивают с 1 г угле­
кислого натрия и спекают при 850—900°С в течение 20—30 мин.
   Допускается сплавление навески талька с пяти-, шестикратным
количеством углекислого натрия при 900— 1000°С в течение 2—3 ч.
Спек охлаждают, приливают 5—6 см3 горячей воды, через
5— 10 мин тщательно раздавливают спек на мелкие кусочки, затем
переносят его в стакан вместимостью 200 см3 и приливают 30 см3
разбавленной 1 : 1 соляной кислоты. Тигель ополаскивают той же
кислотой до полного растворения остатка, затем горячей водой,
собирая промывные воды в тот же стакан.
   Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают раствор, не
доводя до кипения, до полного разложения спека. Стекло сни­
мают, обмывают водой и выпаривают раствор до 10 см3. Затем
приливают 30 см3 соляной кислоты, перемешивают, приливают
10 см3 1%-ного раствора желатина, снова перемешивают и остав­
ляют на 10 мин при 70—80°С. Далее приливают 50 см3 горячей
воды, перемешивают и фильтруют раствор через неплотный без­
зольный фильтр «красная лента». Стенки стакана обмывают во­
дой, тщательно удаляют приставшие к стенкам стакана частички
кремниевой кислоты и присоединяют к осадку. Осадок на фильтре
промывают 2—3 раза горячей разбавленной 1 : 50 соляной кисло­
той, затем 8— 10 раз горячей водой. Фильтр с осадком помещают
в платиновый тигель, озоляют, не допуская воспламенения филь­
тра, и прокаливают при 950— 1000°С в течение 40 мин, затем
охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Осадок в тигле смачи­
вают несколькими каплями воды, приливают 2—3 капли серной
кислоты и 6—10 см3 фтористоводородной кислоты. Содержимое
тигля выпаривают досуха и остаток прокаливают при 950— 1000°С
до постоянной массы. Остаток в тигле сплавляют с 2 г пиросер-
нокислого калия, охлаждают, растворяют в 10— 15 см3 разбавлен­
ной 1 :5 0 соляной кислоты и присоединяют к фильтрату после
отделения кремниевой кислоты.
    К раствору приливают 10 см3 азотной кислоты и кипятят для
Ю

ГО СТ 19728.3— 74 Стр. 3


разрушения желатина в течение 30—40 мин до исчезновения за­
паха окислов азота.
   Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью
250 см3, доливают до метки водой, перемешивают и используют
для определения общей массовой доли железа, кальция, магния,
алюминия и титана.

                   4. О Б Р А Б О Т К А РЕЗУЛ ЬТ А Т О В

   4.1. Массовую долю двуокиси кремния (X) в процентах вычис­
ляют по формуле

                          ~~          т           ’
 где \гп\ — масса осадка с тиглем до обработки фтористоводород­
            ной кислотой, г;
     т2 — масса осадка с тиглем после обработки фтористоводо­
            родной кислотой, г;
       т —■масса навески пробы, г.
   4.2. Допускаемое расхождение между результатами двух па­
раллельных определений не должно превышать 0,4% — при мас­
совой доле двуокиси кремния до 60% и 0,6% — при массовой доле
двуокиси кремния свыше 60%.
   Если расхождение между результатами двух параллельных
определений превышает приведенную величину, определение ПО'
вторяют.
   За окончательный результат анализа принимают среднее ариф­
метическое результатов двух последних параллельных опреде­
лений.




                                                                                 11

Изменение № 2 ГОСТ 19728.3—74 Тальк и талькомагнезит. Метод определения
двуокиси кремния
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета
СССР по стандартам от 22.02.88 № 315
                                                   Дата введения 01.07.88

     Наименование стандарта. Заменить слова: «двуокиси кремния» на «окси­
да кремния (IV); «silicon dioxide» на «cilicon oxide (IV)».
     Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт рас­
пространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает
весовой метод определения оксида кремния (IV)».
     Пункт 2.1 изложить в новой редакции: «2.1. Для проведения анализа при­
меняют:
    электропечь сопротивления камерную по ОСТ 16.0.801.397—87, обеспечиваю­
щую иагрев до 1100 °С;
     весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не
Ikwiee 0,0005 г по ГОСТ 24104—80;
     тжгли платиновые по ГОСТ 65вЗ?—75;
     эксикатор по ГОСТ 26336—82;
                                                        (Продолжение см. с. 86)