ГОСТ 19728.14-74

УДК 622.354.3-492 : 543.06 : 006.354                                Группа А59
                    Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А     С С Р



                                   ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ

                               Метод определения сульфат-ионов
                                      в водной вытяжке                            гост
                                  Talc and talcmagnesite.
                            Method for determination of sulphate
                                                                             19728.14- 74 *
                                   ions in water extract
                    ОКСТУ 5709

                    Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
                    от 25 апреля 1974 г. № 987 срок введения установлен
                                                                                       с 01.01.76
                    Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 24.07.85 № 2342
                    срок действия продлен                                             до 01.01.91

                                     Несоблюдение стандарта преследуется по закону

                       Настоящий стандарт распространяется на микротальк, моло­
                    тые тальк и талькомагнезит и устанавливает метод определения
                    сульфат-ионов в водной вытяжке.
                       Метод основан на осаждении в водной вытяжке талька или
                    талькомагнезита сульфат-ионов в виде сульфата бария и нефело-
                    метрировании суспензии.

                                                   1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                       1.1. Общие требования к методу определения сульфат-ионов в
                    водной вытяжке — по ГОСТ 19728.0—74.

                                          2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                       2.1. Для проведения анализа применяют:
                       нефелометр типа ФЭКП-57;
                       кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, разбавленную 1 : 1;
                       кислоту серную по ГОСТ 4204—77, 0,1 н. раствор, приготовлен­
                    ный из фиксанала;
                       натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 0,1 н. раствор алюминия,
                    не ниже 99,95%;
                       алюминий хлористый, 0,5%-ный раствор, приготовленный сле­
                    дующим образом: 1 г алюминия растворяют в минимальном коли-

                    Издание официальное                                      Перепечатка воспрещена
                                    * Переиздание (февраль 1987 г.) с Изменением М 1,
                                       утвержденным в июле 1985 г. (ИУС 11—85).
                    44
сертификат клапан

ГОСТ 19728.14— 74 Стр. 2


честве разбавленной 1 : 1 соляной кислоты и доливают водой до
200 см3;
   барий хлористый по ГОСТ 4108—72, раствор концентрации
100 г/дм3;
   спирт этиловый (гидролизный), ректификованный;
   стандартный раствор сульфат-ионов, приготовленный следую­
щим образом: отмеривают микробюреткой 10,41 см3 0,1 н. рас­
твора серной кислоты в мерную колбу вместимостью 500 см3, до­
ливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 стандартного ра­
створа содержит 0,1 мг сульфат-иона.

                     3. ПРОВЕДЕНИЕ А Н А Л И ЗА

    3.1. От основного раствора, полученного при определении рас­
творимости талька или талькомагнезита в воде по ГОСТ
19728.12—74, отбирают аликвотную часть раствора 50 см3 в мер­
ную колбу вместимостью 100 см3. К раствору приливают 8— 10 ка­
пель раствора хлористого аммония, раствора гидроокиси натрия
до появления осадка гидроокиси алюминия, затем по каплям раз­
бавленную 1 : 1 соляную кислоту до растворения осадка и в избы­
ток 5 капель. Раствор перемешивают, приливают 2 см3 этилового
спирта, снова перемешивают, затем приливают 5 см3 раствора
хлористого бария, доливают водой до метки и перемешивают.
Через 3—5 мин раствор переливают в кювету нефелометра тол­
щиной слоя 20—30 см3 и измеряют интенсивность рассеяния света
в области длин волн 520—540 нм. Измерение повторяют не менее
трех раз и из полученных отсчетов берут среднее значение.
    В качестве раствора сравнения используют раствор контроль­
ного опыта.
    По величине интенсивности рассеяния света анализируемого
раствора устанавливают массовую долю сульфат-ионов по градуи­
ровочному графику.
    3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы
вместимостью по 100 см3 отбирают 1; 2; 5; 10; 15; 20; 25 и 30 см3
стандартного раствора сульфат-иона, что соответствует 0,1; 0,2;
0,5; 1; 1,5; 2; 2,5 и 3 мг сульфат-иона. К растворам приливают по
10 капель раствора хлористого алюминия, раствора гидрата окиси
натрия до появления осадка гидроокиси алюминия и далее про­
должают, как указано в п. 3.1.
    По полученным средним значениям измеренной интенсивности
рассеяния света (в делениях шкалы нефелометра) и известным
массовым долям сульфат-ионов строят градуировочный график,
                                                                        45

Стр. 3 ГОСТ 19728.14— 74


                           4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Массовую долю сульфат-ионов в водной вытяжке (X) в
процентах вычисляют по формуле
                              Y       V-   100
                                  m . W 1000 *
 где \т\ — масса сульфат-ионов, найденная по градуировочному
           графику, мг;
      V — объем всего анализируемого раствора, см3;
      Vi — объем аликвотной части анализируемого раствора, см3;
      т — масса исходной навески пробы, г.
   4.2. Допускаемое расхождение между результатами двух па­
раллельных определений при массовой доле сульфат-ионов в вод­
ной вытяжке до 0,01% не должно превышать 0,001%.
    Если расхождение между результатами двух параллельных
определений превышает приведенную величину, определение по­
вторяют.
    За окончательный результат анализа принимают среднее ариф­
метическое результатов двух последних параллельных опреде­
лений.




46

Изменение № 2 ГОСТ 19728Л4—74 Тальк и талькомагнезит. Метод определения
сульфат-ионов в водной вытяжке
Утверждено и введено в действие .Постановлением Государственного комитета
СССР ио стандартам от 22.02.88 № 317
                                                   Дата введения 01.07.88

    Вводная, часть. Заменить слово: «нефелометрировании» на «фотометрирова-
лин>.
     Пункт 2.1 изложить в новой редакции; «2.1. Для проведения анализа при­
меняют:
     фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083—78;
     секундомер по ГОСТ 5072—79;
     весы лабораторные 3-го класса точности с погрешностью взвешивания не
более 0>01 г по ГОСТ 24104—80;
     кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, разбавленную 1:1;
     кислоту серную по ГОСТ 4204—77, 0,05 моль/дм3 раствор, приготовленный
шз фиксанала;
     натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации 4 г/дм3;
      алюминий гранулированный;
      алюминий хлористый, раствор, приготовленный следующим образом: 1 г алю-
«ивия гранулированного растворяют в минимальном количестве разбавленной
 а:1 соляной кислоты и доливают водой до 200 см3;
      барий хлористый по ГОСТ 4108—72, раствор концентрации 100 г/дм3;
      спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—87;
      стандартный раствор сульфат-ионов, приготовленный следующим образом:
отмеривают бюреткой 10,4 см3 0,05 моль/дм3 раствор серной кислоты в мерную
колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки дистиллированной водой и пе­
ремешивают. 1 см3 стандартного раствора содержит 0,1 мг сульфат-иона».
                                                     (Продолжение см. с. 90)
                                                                           89