ГОСТ 19728.11-74

УДК 622.354.3.001.4 : 006.354                                     Группа А59

          Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          С Т А Н Д А Р Т    С О Ю З А    ССР



                         ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ

                 Метод определения окисей натрия и калия               гост
                          Talc and talcmagnesite.
                  Method for determination of sodium oxide         19728.11- 74 *
                            and potassium oxide
          ОКСТУ 5709

          Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
          от 25 апреля 1974 г. № 987 срок введения установлен
                                                                             с 01.01.76
          Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 24.07.85 № 2342
          срок действия продлен                                             до 01.01.91

                           Несоблюдение стандарта преследуется по закону

             Настоящий стандарт распространяется на микротальк, моло­
          тые тальк и талькомагнезит и устанавливает пламеннофотометри­
          ческий метод определения натрия и калия в пересчете на окиси.
             Метод основан на определении зависимости между концентра­
          цией натрия или калия в анализируемом солянокислом растворе
          и интенсивностью их излучения в пламени фотометра. Предвари­
          тельно из раствора пробы удаляют кремний.

                                          1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

             1.1. Общие требования к методу определения окисей натрия
          и калия — по ГОСТ 19728.0—74.

                               2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

             2.1. Для проведения анализа применяют:
             фотометр пламенный;
             кислоту серную по ГОСТ 4204—77;
             кислоту соляную по ГОСТ 3118—77;
             кислоту фтористоводородную (плавиковую кислоту) по ГОСТ
          10484—78;
             натрий хлористый по ГОСТ 4233—77;
             калий хлористый по ГОСТ 4234—77;

          Издание официальное                                Перепечатка воспрещен*
                      * Переиздание (февраль 1987 г.) с Изменением № L
                          утвержденным в июле 1985 г. (МУС 11— 85).
          36

кружево

ГОСТ 19728.11—74 Стр. 2


   стандартный раствор натрия и калия, приготовленные следую­
щим образом: 1,583 г хлористого калия и 1,8858 г хлористого нат­
рия, предварительно высушенных при 105— 110°С в течение 2 ч,
растворяют в воде, переливают в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 стан­
дартного раствора содержит 0,1 мг окиси калия и 0,1 мг окисц
натрия.

                      3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   3.1. Навеску пробы талька или талькомагнезита массой 0,5 г
помещают в пластиновую выпарительную чашу и разлагают сме­
сью кислот, состоящей из 3 см3 серной кислоты, 10 см3 фтористо­
водородной кислоты и 10 см3 соляной кислоты, сначала при сла­
бом, затем при сильном нагревании. Содержимое чаши выпарива­
ют досуха и остаток прокаливают при 600°С в течение 10 мин.
К остатку приливают 1 см3 соляной кислоты, 30—40 см3 воды и
нагревают до полного растворения остатка и фильтруют в мерную
колбу вместимостью 100 см3. Осадок на фильтре промывают не­
сколько раз горячей водой и отбрасывают. Фильтрат охлаждают,
доливают водой до метки, перемешивают и на пламенном фото'
метре измеряют интенсивность излучения натрия в интервале длин
волн 589—590 нм и калия в интервале длин волн 766—769 нм. Из
каждого значения интенсивности излучения в растворе исследуе­
мой пробы вычитают значение интенсивности излучения в конт­
рольном опыте.
   По величине интенсивности излучения натрия и калия в растч
воре исследуемой пробы (измеренной в делениях шкалы прибора)
находят их массовую долю в пересчете на окиси по градуировоч­
ному графику.
   Допускается определение массовой доли окисей натрия и калия
проводить методом сравнения.
   По методу сравнения измеряют интенсивность излучения нат­
рия и калия в стандартных растворах, концентрация одного из
которых меньше, а другого больше концентрации раствора анали­
зируемой пробы.
   Процесс фотометрирования для каждой навески пробы талька
проводят три раза и вычисляют как среднее арифметическое зна­
чение концентраций окисей натрия и калия.
   3.2. Для определения массовой доли окисей натрия или калия
методом сравнения или по градуировочному графику готовят се­
рию стандартных образцов.
   Для этого в мерные колбы вместимостью по 100 см3 отмери­
вают 1; 2; 5; 10; 15; 20; 25; 30; 40 и 50 см3 стандартного раствора
натрия и калия. Концентрация приготовленных растворов соотз
                                                                  37

Стр. 3 ГОСТ 19728.11—74


ветствует 0,001; 0,002; 0,005; 0,01; 0,015; 0,02; 0,025; 0,03; 0,04 и
0,05 мг/см3 окиси натрия и такому же количеству окиси калия.
В каждую колбу приливают по 2 см3 соляной кислоты, доливают
водой до метки и перемешивают. Измеряют интенсивность излуче­
ния натрия и калия в делениях шкалы прибора, как указано
в п. 3.1.

                           4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Массовую долю окиси натрия или окиси калия (X) в про­
центах по градуировочному графику вычисляют по формуле
                                       с - У» 100
                                       т • 1000
 где С — среднее значение концентраций окиси натрия и окиси
           калия, найденное по градуировочному графику, мг/см3;
       V — объем раствора анализируемой пробы, см3;
      т — масса навески пробы, г.
   4.2.    Массовую долю окиси натрия или окиси калия в процентах
по методу сравнений № ) вычисляют по формуле
                                 (В —Bj) (Cj —С,) 1    У - 100
               *i =
                      [   С, 4       (В г-В В     J X т -1000 1
 где С\ — массовая доля окиси натрия или окиси калия в стан­
           дартном растворе, концентрация которого ниже по сра­
           внению с раствором анализируемой пробы, мг/см3;
     С2 — массовая доля окиси натрия или окиси калия в стан­
           дартном растворе, концентрация которого выше по
           сравнению с раствором анализируемой пробы, мг/см3;
      В — показание гальванометра для раствора анализируемой
           пробы;
      В\ — показание гальванометра для стандартного раствора с
           концентрацией С\\
     В2 — показание гальванометра для стандартного раствора с
           концентрацией С2;
       V — объем раствора анализируемой пробы, см3;
      т — масса навески пробы, г.
   4.3.    Допускаемое расхождение между результатами двух па­
раллельных определений не должно превышать 0,007% при мас­
совой доле окиси натрия или окиси калия до 0,05%.
   Если расхождение между результатами двух параллельных оп­
ределений превышает приведенную величину, определение повто­
ряют.
   За окончательный результат анализа принимают среднее ариф­
метическое результатов двух последних параллельных опреде­
лений.
38

Изменение № 2 ГОСТ 19728.11—74 Тальк и талькомагнезмт. Метод определе­
ния окисей натрия и калия
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета
СССР по стандартам от 22.92.88 № 315
                                                   Дата введения 01.97.88

    Наименование стандарта. Заменить слово: «окисей» на «оксидов».
    По всему тексту стандарта заменить слово; «окись» на «оксид».
    Пункт 2.1 дополнить абзацами (после второго): «электропечь сопротивления
камерную по ОСТ 16-0.801.397—87, обеспечивающую нагрев до 900 °С;
                                                    (Продолжение см. с. 90)