ГОСТ 19728.10-88

УДК 622.354.3—492:546.56*06:006.354                             Группа А59

                                  Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          С Т А Н Д А Р Т   СОЮЗ А       ССР



                                            ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ
                                                Метод определения меди
                                                Talc and talcomagnesite.
                                                                                               ГОСТ
                                                Method for determination                    19728.10—88
                                                        of copper


                                  ОКСТУ 5709


                                                                                      Срок действия с 01.01.89
                                                                                                   д о 01.01.94

                                                 Несоблюдение стандарта преследуется по закону

                                     Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые
                                  тальк и талькомагнезит и устанавливает фотометрический метод
                                  определения меди.
                                     Сущность метода заключается в образовании комплексного со­
                                  единения с диэтилдитиокарбаматом натрия в щелочной среде.

                                                           1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                                     1.1. Отбор проб — по ГОСТ 19730—74.
                                     1.2. Общие требования к методу определения меди — по ГОСТ
                                  19728.0—74.

                                                 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
                                     Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083—78.
                                     Весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взве­
                                  шивания не более 0,0005 г по ГОСТ 24104—80.
                                     Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1.
                                     Соль динатриевая этилендиамин-Ы ^Ы '^'-тетрауксусной кис­
                                  лоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор концентра­
                                  ции 100 г/дм3.
                                     Натрий лимоннокислый по ГОСТ 22280—76, раствор концент­
                                  рации 200 г/дм3.
                                     Натрий ]М,1М-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864—71, водный
                                  раствор концентрации 0,1 г в 100 см3. Хранят в банке из темного
                                  стекла не более 3 суток.


                                  Издание официальное                                  Перепечатка воспрещена
                                                                                                          23

переселение из аварийного жилья

С. 2 ГОСТ 19728.10—88

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—72.
    Тимоловый синий, раствор концентрации 0,1 г в 100 см3
.20% -кого этилового спирта.
    Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74.
    Медь сернокислая по ГОСТ 4165—78.
    Стандартные растворы меди:
    раствор А: 0,3928 г свежеперекристаллизованной сернокислой
 меди растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доли­
 вают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит
0,1 мг меди;
    раствор Б: от раствора А отбирают 50 см3 в мерную колбу вме­
 стимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают. В
 1 см3 раствора Б содержится 0,005 мг меди.

                        3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1. От раствора по ГОСТ 19728.9—88 отбирают аликвотную
часть 50 см3 в делительную воронку вместимостью 250 см3, прили­
вают 140—150 см3 воды, 10 см3 раствора лимоннокислого натрия,
2 см3 раствора трилона Б, 3—4 капли тимолового синего и по кап­
лям раствор аммиака до изменения окраски раствора в голубую
(pH 9—9,2).
    Приливают 2 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, раст­
вор встряхивают и оставляют на 10 мин. После этого приливают в
делительную воронку 7—8 см3 четыреххлористого углерода, закры­
вают воронку пробкой и энергично встряхивают в течение 1—2 мин.
Раствор отстаивают 5 мин и сливают слой экстрагента в мерную
колбу вместимостью 25 см3. Экстрагирование повторяют еще дваж ­
ды и сливают слой экстрагента в ту же мерную колбу, доливают
четыреххлористым углеродом до метки и перемешивают. Если рас­
твор мутный, его фильтруют через сухой фильтр «красная лента»,
отбрасывая первую порцию фильтрата. Через 5 мин измеряют оп­
тическую плотность на фотоэлектроколориметре, применяя свето­
фильтр с областью светопропускания 400—450 нм, в кювете с тол­
щиной колориметрируемого слоя 20 мм.
    Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, про­
веденный через все стадии анализа.
    По величине оптической плотности по градуировочному графи­
ку находят массу меди в миллиграммах.
    3.2. Для построения градуировочного графика в делительные
воронки вместимостью по 250 см3 отбирают 1; 2; 3; 4; 6 и 8 см3
стандартного раствора Б, что соответствует 0,005; 0,010; 0,015;
0,020; 0,030 и 0,040 мг меди. В каждую воронку приливают 140—
 150 см3 воды, 10 см3 раствора лимоннокислого натрия, 2 см3 рас­
 твора трилона Б, 2—3 капли тимолового синего и по каплям рас­
 твор аммиака до изменения окраски раствора в голубую. Прилива-
 24

ГОСТ 19728.10—88 С. 5

ют по 2 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия и перемеши­
вают, через 10 мин прибавляют 7—8 см3 четыреххлористого угле­
рода и далее продолжают, как указано в п. 3.1, используя в каче­
стве раствора сравнения четыреххлористый углерод, проведенный
через все стадии экстрагирования.
   По данным оптических плотностей растворов и соответствую­
щим им массам меди в миллиграммах строят градуировочный гра­
фик.

                  4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по фор­
муле
                        ^ _ Wi-IMOO
                            Vv m -1000 1
где Ш] — масса меди, найденная по градуировочному графику, мг;
      V — общий объем анализируемого раствора, см3;
     V \ — объем аликвотной части раствора, взятый для проведе­
           ния анализа, см3;
     т — масса навески, г.
   4.2.     Допускаемое расхождение между результатами двух па­
раллельных определений не должно превышать 0,0005 % при мас­
совой доле меди до 0,0050 %.




                                                             25

С. 4 ГОСТ 19728.10-88

                                            ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

                   1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством                     промышленности
                      строительных материалов СССР
                     ИСПОЛНИТЕЛИ
                         И. В. Суравенков, Л. А. Харланчева         (руководитель темы),
                         С. Н. Шевцова
               2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­
                  сударственного комитета СССР по стандартам от 22.02.88 №319
                   3. ВЗАМЕН ГОСТ 19728.10—74
                   4. ССЫЛОЧНЫЕ                 НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­
                      ТЫ

                     О бозначение   Н ТД , на   которы й   дана
                                      ссы лка                     Н омер пункта, подпункта



                         ГОСТ 3760—79                                       2J
                         ГОСТ 4165—78                                       2.1
                         ГОСТ 8864—71                                      2.1
                         ГОСТ Л0652—73                                     2.1
                         ГОСТ 12083—78                                     2.1
                         ГОСТ 18300—72                                     2.1
                         ГОСТ 19728.0—74                                   /1.2
                         ГОСТ 19728.9—88                                   3.1
                         ГОСТ 19730—74                                      1.1
                         ГОСТ 20288—74                                      2.1
                         ГОСТ 22280—76                                      2.1
                         ГОСТ 24104—80                                      2.1




ГОСТ 19728.10-88




                    26