ГОСТ 19709.2-83

УДК S46.24—482:546.22.06:006.354                                                                       Групп* В59

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                            С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А     ССР




                                                ТЕЛЛУР ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ
                                                                                               ГОСТ
                                                  Метод определения селена
                                              Tellurium of high purity. Method for
                                                                                            19709.2 - 8 3
                                               determination of selenium                           Взамен
                                                                                               ГОСТ 19709.2—74

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитет* СССР по стандартам от 26 сен­
тября 1983 г. Н* 4535 срок действия устаиояпен
                                                              с 01.01.85
                                                             до 01.01.90

                                                    Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт устанавливает снсктрофотомстричсский
метод определения массовой доли селена в диапазоне концентра­
ций от 0,0001 до 0.02% в теллуре высокой чистоты.
   Метод основан на образовании соединения селена с о-фенилси*
диамином при pH 1- 2, поглощающего спет в ультрафиолетовой
области спектра при длине волны 335 им. Образущееся соедине­
ние экстрагируется бензолом. Теллур связывается лимонной кис­
лотой.
   Стандарт полностью соответствует рекомендации СЭВ по стан­
дартизации PC 5095—75.
                                                                 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22306—77
с дополнением.
    1.1.1. Для вычисления результата анализа выполняют три
параллельиых онределен ня.
    1.1.2. Контроль правильности результатов анализа осуществля­
ют методом стандартной добавки-
   Массовая доля селена в добавке (стандартном растворе) долж­
на составлять 50—100% се содержания в анализируемом материале.
    Величину добавки определяют по разности С2— Си где С, и
Ct — результаты анализа пробы С| и пробы с добавкой С2, рас-


Изданис официальное                                                                        Перепечатка воспрещена
                                          *
S
требования энергетической эффективности

ГОСТ 19709.1—83 Стр. 7

считанные как среднее арифметическое из трех параллельных оп­
ределении, расхождения между которыми не должны превышать
допускаемых величин, указанных в стандарте.
   Результат анализа считается правильным, если найденная ве­
личина добавки отличается от расчетного значения не более чем
на 0,7 У d2n, + d 2n, , где d„, и dn, — допускаемые расхождения
между результатами параллельных определений селена в пробе
С| и в пробе с дабовкой С*.

                     2.        ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   2.1. Требования безопасности — по ГОСТ 19709.1—83

               3.   АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

   Спектрофотометр любого типа для измерения светопоглоще-
иня в ультрафиолетовой области спектра.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
   Кислота азотная па ГОСТ 4461—77.
   Кислота лимонная по ГОСТ 3652—69, 50%-ный раствор.
    Кислота муравьиная по ГОСТ 58-18—73.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
   Соль динатриевая этилендиамин- N, N, N', N'-тстрауксусной
кислоты (трилон Б) но ГОСТ 10652—73. 0.1 М раствор.
   о-Фенилендиамип солянокислый, 1%-ныЛ раствор, свежепри­
готовленный (реактив должен быть светлым).
   Бензол по ГОСТ 5955 -75 или толуол по ГОСТ 5789 -78.
   Бумага индикаторная универсальная.
   Селен по ГОСТ 5455—74.
   Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
                          4.    ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   4.1. Приготовление стандартных растворов селена
   Р а с т в о р А 50,0 мг селена растворяют в 10 см3 соляной
кислоты с добавлением 5—7 капель азотной кислоты при нагрева­
нии на водяной бане, добавляют 20 ем3 воды.
   Охлажденный раствор переливают в мерную колбу        вмести­
мостью 500 см3, прибавляют 15 см5 соляной кислоты и доводят во­
дой до метки.
   1 см3 раствора А содержит 0,1 мг селена
   Р а с т в о р Б: 5 см3 раствора А переносят в мерную колбу
вместимостью 250 см3, добавляют 5 см3 соляной кислоты и дово­
дят водой до метки.
   1 см3 раствора Б содержит 0.002 мг селена.
                                                                         9

Стр. 3 ГОСТ 19709.2—4 )


                          5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    5.1. Навеску теллура массой 1 г помещают в коническую кол­
бу     вместимостью     100 см3, прибавляют 15 см3 соляной и
2 см3 азотной кислот. Колбу накрывают часовым стеклом и наг­
ревают на водяной бане до растворения теллура. Часовое стекло
снимают и упаривают раствор до объема 5 см3. При массовой до­
ле селена более 0,001 % раствор помещают в мерную колбу вмес­
тимостью 100 см3, доводят до метки водой и отбирают аликвотную
часть, содержащую 2—16 мкг селена.
    К охлажденному раствору или к его аликвотной части прибав­
ляют 25 см3 воды, 12 см3 раствора лимонной кислоты, 3 см3 раст­
вора трилона Б и 1 см3 муравьиной кислоты. Устанавливают pH
раствора равным 1—2 по универсальной        индикаторной бумаге,
прибавляя по каплям аммиак. Приливают 1 см3 раствора о-Фс-
ннлекдиамина и оставляют на 20 мин.
    Раствор переливают в делительную воронку        вместимостью
150 см3, прибавляют 25 см3 бензола      (толуола) и экстрагируют
2 мин. После расслаивания жидкостей органический слой сливают
в сухую пробирку и измеряют оптическую плотность иа спектро­
фотометре при длине волны 335 нм в кювете с толщиной погло­
щающего свет слоя 50 мм.
     Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
    Содержание селена устанавливают по градуировочному графи­
ку.
    5.2. Для построения градуировочного     графика в конические
колбы вместимостью 100 см3 помещают 0; 0.5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и
8,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 1; 2; 4; 8;
 12 и 16 мкг селена. В каждую колбу приливают воду до 30—35 см3,
8 см3 раствора лимонной кислоты и далее поступают как указано
в п. 5.1.
     По полученным значениям оптических плотностей растворов и
 соответствующим им содержаниям селена строят градуировочный
 график.
                          6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   6.1.      Массовую долю селена (X) в процентах вычисляют         по
формуле


где т — масса селена, найденная по градуировочному  графику,
          мкг;
    т , — масса навески теллура, г.
   За результат анализа принимают среднее арифметическое зна­
чение результатов трех параллельных определений-
10

ГОСТ 1*709.2—М Стр. 4

   6.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех
параллельных определений     при доверительной     вероятности
Я =*0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.

       М»ссо»*«А О ямселен», %   Абсолютныехопусиаечые расхождении. %

             0.0001                            0.00007
             0,0002                            0,0001
             0,0005                            0.0002
             0.001                             0.0003
             0.002                             0.0(106
             0.005                             0.002
             0,01                              0.003
             0,02                              0,000
   Абсолютные допускаемые расхождения для промежуточных
массовых долей селена рассчитывают методом линейной интерпо­
ляции.