ГОСТ 19709.1-83

^ 7 ^ . -




                         Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Е             С Т А Н Д А Р Т Ы
                                             С О Ю З А         С С Р




                            ТЕЛЛУР ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ
                                    МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО А Н АЛ И ЗА


                             ГОСТ 19709.1-83, ГОСТ 19709.2-83

                                            Издание официальное




        i
        $

                               ГОСУДАРСТМННЫЙ К О М И т СССР п о с т а н д а р т а м
                                                     М есива


белое кружевное платье

РАЗРАБОТАНЫ Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

  В. П. Слврлр», Л. И. Зеленская, М. Г. Саюм, Е.   В. Лисицын». Л. И. Мак­
  сой. Е. В. Боровикове, Н. А. Рабоаа

ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР
  Член Коллегии А. П. Сиурнико»

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госу­
дарственного комитета СССР по стандартам от 26 сентября
1983 г. № 4535

У Д К 546.24— 492:546.22.06:006.314                                   Групг.а В59

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А       С С Р




             ТЕЛЛУР    ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ                        ГОСТ
                 М етод определения серы
                Tellurium of high purity.
                                                           19709.1-83
           Method lor determination of sulphur                    Взамен
                                                              ГОСТ 19709.1— 74

ОКСТУ 17(19

Постановлением Государственного комитете С С С Р по стандартам от 24 сен­
тября 1983 г. N* 4535 срои действия установлен
                                                                 с 01.01.85
                                                                         до 01.01.90

                 Несоблюдение стандарта преследуется по закону


    Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод
определения серы (при массовой доле от 0,0005 до 0.03%) в тел­
луре высокой чистоты.
    Метод основан на восстановлении соединений серы до серо­
водорода, отгонке, и поглощении его раствором щелочи в присут­
ствии гидрохеиламина и трилона Б и полярографировании раство­
ра, содержащей) сульфид-ноны.

                               1.   ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1.1. Общие требования к методу анализа по ГОСТ 22306—77
с дополнением.
    1.1.1. Для вычисления результата анализа выполняют три па­
раллельных определения.
    1.1.2. Контроль правильности результатов анализа осуществля­
ют методом стандартной добавки.
   Массовая доля серы в добавке должна составлять 50—100%
ее содержания в анализируемом материале. __ ___         _ _
    Величину добавки определяют по разности С2—Си где C i h C2—
результаты анализа пробы С| и пробы с добавкой С2, рассчитаи-
ные как среднее арифметическое из трех параллельных определе­
ний, расхождения между которыми не должны превышать допус­
каемых величин, указанных в стандарте.
Издамме официально*                                       Перепечатке воспрещен*
       ★                                4
                                         € ) Издательство стандартов, 1984
                                                                                  1

Стр. 2 ГОСТ 19709.1—83

   Результат анализа считается правильным, если найденная ве­
личина добавки отличается от расчетного значения не более чем
на 0.7           , где dn> и <1п, — допускаемые расхождения ре­
зультатов параллельных определений серы в пробе С\ и пробе с
добавкой С2.

                     2.   ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   2.1. Требования безопасности — по ГОСТ 24977.1—81 и норма­
тивно-технической документации с дополнением.
   2.1.1. Отработанные растворы и экстрагенты с теллуром сле­
дует сливать в сборники.
   Утилизация и обезвреживание соединений теллура     должны
осуществляться следующим образом: раствор с осадком из реак­
ционной склянки ежедневно сливают в отдельную бутыль, затем
через 2—3 недели осадок теллура отфильтровывают на бумажный
фильтр, промывают 2—3 раза водой. Осадок с фильтром высуши­
вают на воздухе, помещают в полиэтиленовый пакет и отправляют
изготовителю для переработки.

                 У АППАРАТУРА. МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

     Полярограф переменного тока типа Г111Т-1 или универсальный
типа ПУ-1.
    Аппарат для приготовления и очистки восстановительной смеси
(черт. 1).
     Аппарат для восстановления соединений серы и отгонки серо­
водорода (черт. 2). Допускается применение обратного холодиль­
ника и приемника любых конструкций, обеспечивающих        полное
поглощение сульфид-ионов.
     Электроплитка с закрытой спиралью и терморегулятором.
     Электролизер с выносным анодом.
     Аргон газообразный по ГОСТ      10157—79 или азот по ГОСТ
9 2 9 3 - 74.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, дважды перегнанная.
     Калий сернокислый по ГОСТ 4145—74, дважды перекристал-
лизовакный и прокаленный в течение 1 « ппц 500*С.
     Калий гидроксид (едкое кали) по СТ СЭВ 1439—78, 25%-ный
раствор.
     Калий йодистый по ГОСТ 4232—74.
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, дважды перегнан­
ная (или свежепрокнпяченная).
     Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75.