Межгосударственный стандарт
ГОСТ 19674-74
Кадмий высокой чистоты. Метод определения содержания ртути
Cadmium high puriti. Method for the determination of mercury content
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
КАДМИЙ ВЫСОКОЙ ч и с т о т ы
Метод определения содержания ртути ГОСТ
19674-74
Cadmium of high puriti.
Method for the determination o f mercury content
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.01.75
Настоящий стандарт распространяется на кадмий, содержащий не менее 99.9997 % кадмия, и
устанавливает колориметрический метод определения содержания ртути (при содержании ртути от
4 10-5 % до 2 10-4 %).
Метод оснопан на колориметрическом определении ртути по обесцвечиванию желтого ком
плекса диэтилдитиокарбамината меди в четыреххлористом углероде за счет вытеснения ртутью меди
из этого комплекса и образования бесцветного диэтилдитиокарбамината ртути. Определению мешает
серебро. Его предварительно осаждают в виде хлорида.
(Измененная редакция, Изм. № I).
I. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 12072.0.
1.2. Контроль правильности результатов анализа осущестазяют методом стандартной добавки.
Содержание ртути в добавке (стандартном растворе) должно составлять 50—100 % ее содержа
ния в анализируемом материале, но в_сумме не превышать значения 2-10-4 %. Величину добавки
определяют по разности Cj — Т\, где С, и С, — результаты анализа пробы С, и пробы с добавкой
С,, рассчитанные как среднеарифметическое*трех параллельных определений.
Результат анализа считается правильным, если найденная величина добавки отличается от
расчетного значения не более чем на 0.00004 %.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.3. Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 22860.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Пробирки стеклянные из бесиветиого стекла с плоским дном и пробками на шлифах,
диаметром 10—12 мм, длиной 150 мм.
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:1.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, насыщенный раствор и раствор
с (CH,COONa ЗН20 ) = 0,2 моль/дм3; готовят следующим образом: 27,2 г уксуснокислого натрия
растворяют в 200—300 c m j в о д ы и разбавляют до 1 дм’ дистиллированной водой.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х. ч.
Метиловый оранжевый, 0.1 %-ный раствор.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с(С'Н,СООН) = 0,2 моль/дм3; готовят следующим
образом: 11,5 см3 ледяной уксусной кислоты разбавляют до I дм3 водой.
Ацетатный буферный раствор, pH 4; готовят следующим образом: к 800 см3 раствора уксусной
кислоты 0,2 моль/дм3 прибавляют 200 см3 раствора уксуснокислого натрия 0,2 моль/дм3._________
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
104
загородное строительство2
Страница 2
ГОСТ 19674-74 С. 2
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Натрия N, N-диэтилдитнокарбамат по ГОСТ 8864. 1 %-ный водный раствор.
Аммиак по ГОСТ 3760.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165.
Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.
Днэтилдитиокарбаминат меди; готовят следующим образом: 40 мг сернокислой меди, раство
ренной в 50 см3 воды, помещают в делительную воронку. Подщелачивают аммиаком до образования
аммиачного комплекса меди, приливают 4,5 см3 1 %-ного раствора диэтилднтиокарбамииата натрия
и экстрагируют порциями по 20—25 см3 четыреххлористого углерода до получения бесцветного
экстракта. Органический слой собирают в другую делительную воронку и промывают 2—3 раза водой
объемом по 20—30 см3. Отмытый раствор диэтилдитиокарбамината меди разбавляют в мерной колбе
вместимостью 500 см3 четыреххлористым углеродом. Запасной раствор в темной склянке с притертой
пробкой можно хранить длительное время. Рабочий раствор готовят в день применения разбавле
нием данного раствора примерно в 10 раз четыреххлористым углеродом.
Ртуть ПО ГОСТ 4658.
Стандартные растворы ртути; готовят следующим образом: взвешиваю! каплю металлической
ртути (0,1000—0,2000 г) и растворяют ее при слабом нагревании (не кипятить) в 10 см3 азотной кислоты.
Нагревают раствор до удаления оксидов азота, разбавляют водой до 50 см3 и переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3. Затем доводят объем в мерной колбе водой до метки и перемешивают.
Разбавлением водой готовят раствор, содержащий I мкг ртути в 1 см3. Разбавленный раствор
готовят в день применения.
Раэд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ПРОВЕДШ И К АНАЛИЗА
3.1. Навеску 5,000 г кадмия марки Кд 000 растворяют при слабом нагревании в 20 см3 азотной
кислоты, разбавленной 1:1. добавляя ее небольшими порциями. Затем приливают 5 см3 серной
кислоты, разбавленной 1:1, и осторожно выпаривают до начала выпадения солей. Стенки колбы
обмывают водой и снова выпаривают до начала выпадения солей. Последнюю операцию повторяют
еще раз. Приливают 10 см3 воды для растворения выпавших солей, 0,2 г хлористого натрия и
фильтруют (при необходимости) раствор в делительную воронку. Затем нейтрализуют до pH 4
насыщенным раствором уксуснокислого натрия по метиловому оранжевому, разбавляют до 50 см3
ацетатным буферным раствором, имеющим pH около 4 и прибавляют 2 см3 рабочего раствора
диэтилдитиокарбамината меди. Содержимое воронки встряхивают 1 мин. После отстаивания орга
нический слой сливают в сухую стеклянную пробирку со шлифом. Сравнивают окраску полученного
раствора с окраской шкалы стандартных растворов ртути.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2. Приготовление шкалы стандартных растворов.
В конические колбы вместимостью по 100 см3 помешают 2; 4; 6; 8 и 10 см3стандартного раствора
ртути, содержащего 1 мкг ртути в 1 см3. Разбавляют ацетатным буферным раствором до 10—20 см3.
Содержимое колб последовательно переносят в делительную воронку. Колбы обмывают водой
и разбавляют до 50 см3 тем же ацетатным буферным раствором, затем приливают 2 с.м3 рабочего
раствора диэтилдитиокарбамината меди, встряхивают тщательно 1 мин и после отстаивания сливают
органический слой в стеклянную пробирку со шлифом.
4. О БРА БО ТК А РЕЗУЛ ЬТА ТО В
4.1. Массовую долю ртути (Л) в процентах вычисляют по формуле
х = т, т'
10000 ’
где /я, — количество ртути в пробирке, окраска которой совпала с окраской пробы, мкг;
т2 — навеска пробы, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов трех параллельных определений.
4.2. Разность большего и меньшего из трех результатов параллельных определений и разность
двух результатов анализа с доверительной вероятностью Р = 0.95 не должна превышать 0,00004 %.
4—4.2 (Измененная редакция. Изм. № 2).
1053
Страница 3
С. 3 ГОСТ 19674-74
5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
5.1. При определении ртути в кадмии высокой чистоты используются следующие химические
реактивы, оказывающие вредное действие на организм человека: четыреххлористый углерод, ртуть,
аммиак, серная и азотная кислоты.
При работе с названными веществами необходимо соблюдать требования безопасности по
ГОСТ 12.1.007.
Кадмии и его неорганические соединения токсичны, относятся к веществам 1-го класса
опасности по ГОСТ 12.1.007. Эти вещества чрезвычайно опасные, оказывающие на человека
общетоксическое действие. ПДК кадмия и его неорганических соединений в воздухе рабочей
зоны — 0,05/0,01 мг/м3.
Металлический кадмий пожаровзрывобезопасен.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
5.2. Химические реактивы, применяемые для анализа, должны храниться в шкафах или боксах,
оборудованных вентиляцией, в упакованном виде.
Пробы кадмия, поступившие на анализ, хранят в пакетах из плотной бумаги в специальном
шкафу.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5.3. Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны — по ГОСТ 12.1.005.
5.4. Определение концентрации вредных веществ — по методикам, утвержденным Минздра
вом СССР.
5.3, 5.4. (Измененная редакция. Изм. № 2).
5.5. Химическая лаборатория должна иметь общую приточно-вытяжную вентиляцию по
ГОСТ 12.4.021.
5.6. Все электроустановки и электроаппаратура, используемые при производстве анализов,
должны соответствовать правилам устройства электроустановок, утвержденным Госэнергонадзором,
и ГОСТ 12.2.007.0.
Условия электробезопасности на рабочих местах должны соответствовать ГОСТ 12.1.019,
правилам технической эксплуатации электроустановок потребителей и правилам техники безопас
ности при эксплуатации электроустановок потребителей, утвержденным Госэнергонадзором.
5.7. Для предотвращения загрязнения сточных вод и воздушного бассейна токсичными веще
ствами утилизация, обезвреживание и уничтожение отходов от производства анализов производятся
в соответствии с санитарными правилами, утвержденными Минздравом СССР.
5.5—5.7. (Измененная редакция, Изм. № 1).
5.8. Все работы по проведению анализов необходимо выполнять в сухой исправной спецодежде
и предохранительных приспособлениях (хлопчатобумажный халат по ГОСТ 12.4.132, резиновые
перчатки по ГОСТ 3, защитные очки по ГОСТ 12.4.0134, респираторы по ГОСТ 12.4.041) согласно
типовым отраслевым нормах! бесплатной выдачи спецодежты. спеиобуви и предохранительных
приспособлений рабочим и служащим предприятий цветной металлургии.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
5.9. Средства зашиты и спецодежду следует использовать согласно правилам выдачи, хранения
и использования спецодежды, спеиобуви и предохранительных приспособлений по ГОСТ 12.4.011.
5.10. Лица, занятые анализом кадмия, должны обеспечиваться молоком или заменяющими его
пищевыми продуктами согласно правилам бесплатной выдачи молока или других равноценных
продуктов рабочим и служащим, занятым в производствах, цехах, на участках и других подразделе
ниях с вредными условиями труда.
5.11. Организация обучения работающих требованиям безопасности труда — по
ГОСТ 12.0.004.
Требования к профессиональному отбору и проверке знаний работающих — по ГОСТ 12.3.002.
5.9—5.11. (Измененная редакция, Изм. № I).
5.12. Лабораторные помещения должны соответствовать требованиям пожарной безопасности
по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожароту шения по ГОСТ 12.4.009.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.4.013—97.
1064
Страница 4
ГОСТ 19674-74 С. 4
ИНФОРМАЦИОНIIЫ Е ДАН Н ЫЕ
I. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветом металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по
стандартам от 05.04.74 № 810
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
О б о зн а ч ен и е Н Т Д . и д к о т о р ы й д ан а сс ы л к а Н о м ер раздел а, п у н к т
ГОСТ 3 -8 8 5.8
ГОСТ 12.0.004—90 5.11
ГОСТ 12.1.004-91 5.12
ГОСТ 12.1.005-88 5.3
ГОСТ 12.1.007-76 5.1
ГОСТ 12.1.019-79 5.6
ГОСТ 12.2.007.0-75 5.6
ГОСТ 12.3.002-75 5.11
ГОСТ 12.4.009-83 5.12
ГОСТ 12.4.011-89 5.9
ГОСТ 12.4.013-85 5.8
ГОСТ 12.4.021-75 5.5
ГОСТ 12.4.041-2001 5.8
ГОСТ 12.4.132-83 5.8
ГОСТ 61-7 5 2
ГОСТ 199-78 2
ГОСТ 3760-79 2
ГОСТ 4165-78 2
ГОСТ 4233-77 2
ГОСТ 4461-77 2
ГОСТ 4658-73 2
ГОСТ 6709-72 2
ГОСТ 8864-71 2
ГОСТ 12072.0-79 1.1
ГОСТ 14262-78 2
ГОСТ 20288-74 2
ГОСТ 22860-93 1.3
4. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по
стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)
5. ИЗДАНИЕ с Изменениями № I, 2, утвержденными в марте 1984 г., марте 1989 г. (ИУС 6—84,
6 -8 9 )
107Показаны первые 4 из 5
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.