ГОСТ 19609.7-89

УДК 622.М1.2 001.4:006.354                                                           Груш,* AS9

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                            С ТА Н Д А Р Т      СОЮЗА        ССР



                                КАОЛИН ОБОГАЩЕННЫЙ
                         Метол определении оксида марганца (II)
                                    Concentrated kaolin.
                                                                                   гост
                      Method for determination of manganese oxide (II)        19609.7— 89


ОКСТУ 5709

                                                                         Срок действии с 01.01.91
                                                                                      до 0».01.96
                                   Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт распространяется на обогащенный каолин
и устанавливает фотометрический метод определения оксида мар­
ганца (II), основанный на окислении марганца до перманганат-
иона в кислой среде перйодатом калия.

                                             I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                      Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 19609.0.

                                   2 АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ Н РАСТВОРЫ

   Электропечь сопротивления камерная, обеспечивающая нагрев
до 900 °С.
   Весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взве­
шивания не более 0,0005 г по ГОСТ 24104.
   Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.
   Чашки (тигли) платиновые по ГОСТ 6563.
   Мешалка магнитная.
   Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, высушенный при
150-170 °С.
   Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199, обезвоженный при
360—380 °С.
   Борно-содовая смесь для сплавления, приготовленная тщатель­
ным растиранием двух частей безнодного углекислого натрия и
одной части тетраборнокислого натрия. Смесь хранят в закрытой
полиэтиленовой посуде.


 Индапис официальное                                                     Перепечатка воспрещена
32
органы сертификации

ГОСТ 19609.7-8» с. г

   Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:5.
   Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
   Кислота серная по ГОСТ 4204.
   Стандартные раствори марганца:
   раствор А: 2,228 г марганцовокислого калия растворяют в мер­
ной колбе вместимостью 1000 см*, доливают до метки водой и пе­
ремешивают. I смз раствора А соответствует 1 мг оксида марган­
ца (II);
   раствор Б: отбирают 100 см3 раствора А в мерную колбу вмес­
тимостью 1000 см3, доливают до метки водой н перемешивают.
1 см3 раствора Б соответствует 0,1 мг оксида марганца (II).

                      3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

    3.1. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а ;
    В мерные колбы вместнмоетью по 100 см3 отбирают 0,3; 0,5; 0,7;
1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см3 стандартного раствора Б, что соответствует
0,03; 0,05; 0,07; 0,10; 0,20 и 0,25 мг оксида марганца (И ), доводят
до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность
в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм, применяя
светофильтр с областью свстопропускакия 540—570 нм.
    Раствором сравнения служит дистиллированная вода.
    По данным оптических плотностей растворов и соответствующим
нм массам оксида марганца (II) в миллиграммах строят градуи­
ровочный график.

                       4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   Навеску пробы каолина массой I г помещают в платиновую
чашку (тигель), тщательно перемешивают с 3—4 г смеси для
сплавления и сплавляют при 900—950 °С 10—15 мин. Сплав ох­
лаждают и растворяют в 45—50 см} разбавленной азотной кисло ­
ты, используя магнитную мешалку. Раствор количественно пере­
носят в мерную колбу вместимостью 100 см*, доливают до метки
водой и перемешивают. Полученный раствор используют для даль­
нейшего определения оксида марганца (II) и меди.
   В стакан вместимостью 150 см3 отбирают аликвотную часть.
50 см* анализируемого раствора, приливают 15—20 см* воды,
2 см* серной кислоты, 5 см3 ортофосфорной кислоты, добавляют
0,2 г перйодата калия, накрывают часовым стеклом, нагревают до
кипения и выдерживают при температуре, близкой к кипению,
30 мин. Если после 30 мин нагревания окраска не появилась, до­
бавляют еще 0,1 г перйодата калия и нагревают 30 мин. Раствор
охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см*, до­
ливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую
плотность на фотоэлектроколориметре.
                                                                        за

С. 3 ГОСТ 19609 7- е т

   Раствором сравнения является раствор контрольного опыта.
   По величине оптической плотности анализируемого раствора по
градуировочному графику определяют массу оксида марганца (И)
в миллиграммах.

                         К. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   5.1. Массовую долю оксида         марганца (II) (Хцао ) в процен­
тах вычисляют по формуле
                           V       mylMOQ
          »             Лм"0=г У|-л-!00б~ *
где mi — масса оксида марганца (II), найденная по градуировоч­
             ному графику, мг;
     V — объем исходного раствора, см3;
     \г\ - - объем аликвотной части раствора, см*;
     т - масса навески, г.
    5.2. Допускаемое расхождение между результатами параллель­
ных определений не должно превышать 0,001 % при массовой доле
оксида марганца (II) до 0,010 %.

ГОСТ 19809.7-89 С 4

                               ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
      1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством                    промышленности!
         строительных материалов СССР
                  ИСПОЛНИТЕЛИ
                  И. В. Суравенков, Л. А. Харланчева   (руководитель темы),
                  Н. М. Метальникова
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­
        сударственного комитета СССР по стандартам от 15.03.8ft
        .** 485
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 19609.7—79
     4. ССЫЛОЧНЫЕ                      НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ                ДОКУ­
        МЕНТЫ

                  Обоа*      НТД. и* ко«Ори4
                          д»и* семи:*                   Н о ы г р р«Ц |Л 1



     го ст S 3-;?                                              2
    ГО СТ 4 1 9 9 - 7 8                                        2
    ГО СТ 4204—7?                                              2
    I О С Г 4461—77                                            2
    ГО С Т 6552—SC                                             2
    ГО СТ 6 5 6 3 - 7 5                                        2
    ГО С Т 12083— те                                           2
    ГО С Т 19609.0—89                                          1
    ГО СТ 24104— 80                                            2




ГОСТ 19609.7-89




                                                                                35