ГОСТ 19609.5-89

УДК 622.361.2 001 4:009.354                                            Групп* AM
             Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й            с т а н д а р т    СОЮЗА          ССР


                               КАОЛИН ОБОГАЩЕННЫЙ
                        Метод определения оксидов калия и натрия
                                  Concentrated kaolin.                           ГОСТ
                          Method for determination of potassium
                                    and sodium oxides                      19609.5—89


           ОКСТУ 5709

                                                                     Срок деДсгяия с 0101.91
                                                                                  до 01.01.96

                                 Несоблюдение стандарт* преследуется по закону

              Настоящий стандарт распространяется на обогащенный каолин
           и устанавливает пламенно-фотометрический метод определения ок­
           сидов калия н натрия.
              Метод основан на измерении интенсивности излучения атомов
           калия и натрия в пламени бутан-пропановой смеси.
                                           I.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                       Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 19609.0.
                                  2.   АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

               Фотометр пламенный.
               Электропечь сопротивления камерная, обеспечивающая нагрев
            до 900°С.
               Весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взве­
            шивания не более 0,0005 г по ГОСТ 24104.
               Чашки платиновые по ГОСТ 6563.
               Кислота соляная по ГОСТ 3118.
               Кислота серная по ГОСТ 4204.
               Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484.
               Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
               Калий хлористый по ГОСТ 4234.
               Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
               Стандартный раствор калия и натрия, приготовленный следую­
            щим образом: 0,3959 г хлористого калия и 0,2829 г хлористого нат­
            рия, предварительно высушенных при 105—11042 а течение 2 ч,
            растворяют в воде, раствор количественно переносят в мерную кол­
            бу вместимостью 0,5 дм1, доливают водой до метки и перемешива-
                 Нздаиие официальное                                  Перепечатка воспрещена

               3 3»      929                                                               25
квартиры в рассрочку

С. 2 ГОСТ 19609.5—89

ют. 1 см3 стандартного раствора содержит 0,5 мг оксида кадия и
0,3 мг оксида натрия.
    Стандартный раствор калышя, приготовленный по п. 2 ГОСТ
19609.4.
    Стандартные растворы хранят в полиэтиленовых сосудах.
                       3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
    3.1. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н ы х г р а ф и к о в
    Д ля построения градуировочных графиков готовят серию стан­
дартных растворов. Для этого в мерные колбы вместимостью по
 100 см3 отмеряют бюреткой 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 10.0 см5 стан­
дартного раствора калия и натрия. В каждую колбу приливают по
2 см3 соляной кислоты, по 1 см3 стандартного раствора кальция,
доливают водой до метки и перемешивают.
    Концентрация приготовленных растворов соответствует 0,0025;
 0,0050; 0,0100; 0,0150; 0,0250; 0.0350 н 0.0500 мг/см3 оксида калия в
 0,0015; 0,0030; 0,0060; 0,0090; 0,0150; 0,0210 и 0,0300 мг/см3 окси­
да натрия.
    После настройки пламенного фотометра при проверке водой
гальванометр должен иметь нулевое показание. Затем последова­
тельно измеряют интенсивность излучения калия в диапазоне
длин волн 766—769 нм и интенсивность излучения натрия в диапа­
зоне длин волн 589—590 нм.
    Для каждого раствора производят три измерения. По средним
значениям этих измерений строят градуировочные графики, откла­
дывая на оси ординат показания шкалы гальванометра, а на оси
абсцисс массовую концентрацию оксида калия и натрия в мг/см3.
    Перед началом работы градуировочные графики проверяют па
двум или трем стандартным растворам.
                       4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
   Навеску каолина массой 0,5 г помещают в платиновую чашку,
смачивают водой, приливают 1 см3 серной кислоты. 10—15 см*
фтористоводородной кислоты и медленно выпаривают на песчаной
бане до прекращения выделения паров серной кислоты.
   Сухой остаток прокаливают при 600—650°С в течение 10 мин.
затем охлаждают, приливают 2 см3 соляной кислоты. 20 см3 воды
и нагревают до образования прозрачного раствора. Если помутне­
ние не исчезает при длительном нагревании, то раствор фильтру­
ют в мерную колбу вместимостью 250 см3 через двойной фильтр
«красная и синяя лента». Осадок промывают 5—6 раз горячей во­
дой и отбрасывают. Раствор в мерной колбе охлаждают и долива­
ют до метки водой, перемешивают и измеряют интенсивность из­
лучения калия и натрия. Из каждого среднего значения интенсив­
ности излучения элементов в растворе исследуемой пробы вычита­
ют среднее значение интенсивности излучения в контрольном опыте.
2б

ГОСТ 19600 5—89 С. 3

   По градуировочным графикам находят массовую концентрацию
оксидов калия н натрия в миллиграммах на сантиметр кубический.
   Допускается проводить измерения по методу сравнения. В этом
случае сначала измеряют интенсивность излучения калия или нат­
рия в стандартных растворах, концентрация одного из которых
меньше, а другого больше концентрации раствора анализируемой
пробы.
   Строят график по точкам, соответствующим показаниям при­
мененных градуировочных растворов и находят массовую концент­
рацию оксидов калия или натрия в миллиграммах на сантиметр
кубический.

                     5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   5.1. Массовую долю оксидов калия или натрия (Хяю ) в про­
центах вычисляют по формуле
                           v      CV-100
                           A r*°“" т-1000 »
где С — среднее значение массовой концентрации оксидов калия
          или натрия по градуировочному графику, мг/см3;
    V — объем раствора анализируемой пробы, сма;
    m — масса навески каолина, г.
   5.2. Массовую концентрацию оксидов калия илн натрия (^»R(0 X
в процентах по методу сравнения вычисляют по формуле

         Л Ж , 0 - 1_С И       6t—Bt       J '   /я -1000   »

где С; — массовая концентрация оксидов калия или натрия в
           стандартном растворе, концентрация которого ниже по
           сравнению с раствором анализируемой пробы, мг/см3;
    В — показания гальванометра для раствора анализируемой
           пробы;
    В\ — показания гальванометра для стандартного раствора с
           концентрацией Сг,
    Сг — массовая концентрация оксида калия или натрия в
           стандартном растворе, концентрация которого выше по
           сравнению с раствором анализируемой пробы, мг/см3;
    В-г — показания гальванометра для стандартного раствора с
           концентрацией Cj;
    V — объем раствора анализируемой пробы, см3;
    т — масса навески каолина, г.
   5.3. Допускаемое расхождение между результатами параллель­
ных определений не должно превышать 0,05 % при массовой доле
оксида калия или натрия до 1,00 Ъ и 0,10 % — при кассовой доле
оксида калия или натрия от 1,00 до 2,50 %.
3'                                                                     27

€ . 4 ГОСТ 19809.5—89

                                ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
   1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством                     промышленности
      строительных материалов СССР
                  ИСПОЛНИТЕЛИ
                  И. В. Суравенков, Л. А. Хардамчева   (руководитель темы)
 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­
    сударственного комитета СССР по стандартам от 15.03.89
    Лк 485
  3. ВЗАМЕН ГОСТ 19609.5—79
  4. ССЫЛОЧНЫЕ                         НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ           ДОКУ­
     МЕНТЫ

                   Обоакмвт* НТД. *» кочорый
                          хана е« .н »                  Нонар раздела


  ГОСТ 3118—77                                               2
  ГОСТ 4204— 77                                              2
  ГОСТ 4233—77                                               2
  ГОСТ 4234—77                                               2
  ГОСТ 4 5 3 0 -7 6                                          2
  ГОСТ 6 5 6 3 -7 5                                          2
  ГОСТ 10484—78                                              2
  ГОСТ 19609.0-89                                            1
  ГОСТ 196094— 89                                            2
  ГОСТ 24104—80                                              2




ГОСТ 19609.5-89




28