ГОСТ 19609.4-89

УДК 622.381.2.001.4:006.354                                                   Группа Л59

                     Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                     с т а н д а р т   СОЮЗ А           ССР



                                         КАОЛИН ОБОГАЩЕННЫЙ
                                  Метод определения оксид» кальция
                                                                                              ГОСТ
                                          Concentrated kaolin.
                                Method ior determination of calcium oxide                 1 9 6 0 9 .4 - 6 9



                 ОКСТУ 5709


                                                                                     Срок действия с 01.01,91
                                                                                                  до 01,01.96
                                             Несоблюдение стандарта преследуется по закону

                    Настоящий стандарт распространяется на обогащенный каолин
                 н устанавливает комплексонометрнческий метод определения окси­
                 да кальция.
                    Метод основан на образовании комплекса трилона Б с ионами
                 кальция в щелочном растворе.

                                                            I.    ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                          Общие требования к метолу анализа — по ГОСТ 19609.0.

                                                       2.        РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                        Основной раствор, приготовленный по п. 2.4 ГОСТ 19609.1.
                        Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
                        Калия гидрооксид по ГОСТ 24363, раствор концентрации
                     250 г/дм* хранят в полиэтиленовой посуде.
                        Уротропин фармакопейный, раствор концентрации 300 г/дм8.
                        Сахароза по ГОСТ 5833, раствор концентрации 20 г/дм3.
                        Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная 1:3 к 1:1.
                        Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
                        Флуорексон, приготовленный следующим образом: 0,1 г флуо-
                     рсксона тщательно растирают с 10 г хлористого натрия.
                        Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
                        Стандартный раствор кальция, приготовленный следующим об­
                     разом: 2,5023 г углекислого кальция, высушенного при 100— 105 °С
                     до постоянной массы, растворяют в 20 см3 разбавленной 1:1 соля­
                     ной кислоты. Раствор количественно переносят в мерную колбу

                     Н .1Д »И И С   оф м и ви яы ю с                                 Переп«чатк» мсорсцем
                                                                                                               2!
центр сертификации

а 2 ГОСТ 19909.4—89

вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см* стандартного раствора соответствует 1,402 мг оксида каль­
ция.
    Соль динатриевая этилендиамнн-^.Ь^'.М '-тетрауксусной кис­
лоты 2-водная (трнлон Б ) по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дм3
приготовленный по п. 4.2 ГОСТ 19609.1.
   Д ля установления массовой концентрации раствора трилона Б
отмеряют 10, 15 и 20 см3 стандартного раствора кальция в кони­
ческие колбы вместимостью 250 см3, приливают по 100 см3 воды, по
5 см3 сахарозы и 30 см3 гндроокснда кальция. Добавляют 0.01 —
—0,02 г индикатора флуорексона ъ титруют 0,025 моль/дм3 раство­
ром трилона Б до изменения флюоресцирующей зеленой окраски в
розовую.
    Массовую концентрацию 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б
(С ) по оксиду кальция в граммах на сантиметр кубический вычис­
ляют по формуле
                          ^   У-О ,001402
                          Сл—               •
где   V — объем стандартного раствора  кальция, взятый на тит­
           рование, см3;
0,001402 — масса оксида кальция,  соответствующая 1 см3 стан­
           дартного раствора, г;
      У] — объем раствора трилона Б, израсходованный на тит­
           рование, см3.

                      3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   От основного раствора отбирают аликвотную часть 50 см3 в
стакан вместимостью 300 см* нагревают до 70—80 "С и нейтрали­
зуют горячий раствор разбавленным 1:1 раствором аммиака до
начала выпадения осадка, восстанавливают его прозрачность, при­
бавляя но каплям разбавленную 1:3 соляную кислоту, приливают
15 см3 уротропина. Раствор с осадком выдерживают при 70—80 °С
10— 15 мин н фильтруют через фильтр «красная лента» в коничес­
кую колбу вместимостью 250 см3, осадок промывают 6—7 раз го­
рячей водой и отбрасывают.
   Допускается проводить осаждение полуторных окислов раство­
ром аммиака: отбирают от основного раствора аликвотную часть
50 см3 в стакан вместимостью 300 см3, нагревают до 70—80 ЭС,
осаждают сумму полуторных окислов и кремниевую кислоту раст­
вором аммиака, приливая его до слабого запаха. Раствор с осад­
ком выдерживают 5— 10 мин на электроплитке без кипения и
фильтруют через фильтр «красная лента» в коническую      колбу
вместимостью 250 см3, осадок промывают 6 —7 раз горячей водой
22

ГОСТ 10609.4—89 С. 3

и отбрасывают. Д алее анализ полученных растворов ведут одина­
ково.
   Раствор охлаждают, приливая 5 см* раствора сахарозы, 30 см*
гидрооксида калия, прибавляют.0,01—0,02 г индикатора флуорек-
сона и титруют 0,025 моль/дм* раствором трилона Б до изменения
флюоресцирующей зеленой окраски в розовую.

                   4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
                         . J. J «Г f • 11 l i l ," ,
   4.1. Массовую долю оксида кальцця (л са о ) в процентах вы ­
числяют по формуле
                       v      V-C-V.-100
                       Х с * ° = ~ е т ----- ' 1.
где V — объем рлсгдора трилона Б, израсходованный ,на титро­
          вание с учетом контрольного опыта, см*;
    С — массовая концентрация раствора трилона Б по оксиду
          кальция, г/см*;                   . . . -
     V\ — объем основного раствора, см*;
    Va — объем аликвотной части основного раствора, см*;
    т — масса навески каолина, г.
   4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллель­
ных определений не должно превышать 0,15% при массовой доле
оксида кальция до 1,0 % и 0,20 % — при массовой доле более 1,0 %.

С. 4 ГОСТ 19609.4—89

                                  ИНФОРМ АЦИОННЫЕ ДАН Н Ы Е
 1. РАЗРАБОТАН И ВН ЕСЕН Министерством                              промышленности
    строительных материалов СССР
                  ИСПОЛНИТЕЛИ
                   И. В. Суравенков, Л . А.       Харланчева   (руководитель    темы)
 2. У Т В Е Р Ж Д Е Н И В В Е Д Е Н В Д ЕЙ С ТВИ Е Постановлением Го­
    сударственного комитета СССР по стандартам от 15.03.89
    Лк 485
3. ВЗАМЕН ГОСТ 19809.4—79
 4.               СС Ы Л О Ч Н Ы Е        НОРМ АТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ               ДОКУ­
                  МЕНТЫ

                   ОвО*м*э«1 И* НТД, ил который
                            МИ* соылк*                          Номер р»эд*л»


 ГОСТ 3 1 1 8 -7 7                                                   2
 ГОСТ 3 7 6 0 -7 9                                                   2
 ГОСТ 4 2 3 3 -7 7                                                   2
 ГОСТ 4 5 3 0 -7 6                                                   2
 ГОСТ 5833—75                                                        2
 ГОСТ 1 0 6 5 2 -7 3                                                 2
 ГОСТ 19609.0—89                                                     1
 ГОСТ 19609.1—89                                                     2'
 ГОСТ 2 4 3 6 3 -8 0                                                 2




ГОСТ 19609.4-89




24