ГОСТ 19609.2-89

УДК 622.381.2 001 .4:006.354                                                         Группа Л59
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                            С Т А Н Д А Р Т     СОЮЗ А       ССР



                                КАОЛИН ОБОГАЩЕННЫЙ
                         Методы определения оксида титана (IV )
                                                                                 ГОСТ
                                   Concentrated kaolin.
                      Method* (or determination of titanium oxide (IV)         19609.2-89


ОКСТУ 5709

                                                                         Срок действия с 01.01.91
                                                                                      до 01.01.96

                                  Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт распространяется на обогащенный каолин
и устанавливает фотометрические методы определения оксида ти­
тана (IV).

                                              I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   Общие требования к методам                                  определения      оксида титана
(IV)—по ГОСТ 19609.0.

       2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ТИТАНА (IV )
                        С ДИАНТИ ПИ РИЛ МЕТАНОМ

   2.1. Сущность метода
   Метод основан на образовании окрашенного комплексного сое­
динения титана с диантипнрнлметаном.
   2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
   Электропечь сопротивления камерная, обеспечивающая нагрев
до 1100вС.
   Весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взве­
шивания не более 0.0005 г по ГОСТ 24104.
   Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.
   Чашки или тигли платиновые по ГОСТ 6563.
   Кислота соляная но ГОСТ 3118, растворы 1:3, I моль/'дм3,
2 моль/дм3.
   Кислота аскорбиновая, раствор концентрации 10 г/дм3 готовит­
ся небольшими порциями в день применения.

  Издание официальное                                                      Перепечатка воспрещена

  12
блузки с воротником

ГОСТ 1 9 6 0 9 2 -8 9 С. 2

    Мель сернокислая по ГОСТ 4165, раствор концентрации
50 г/дм3.
    Диантипирилметан, раствор концентрации 50 г/дм3; готовят
следующим образом: 50 г диантипирилметана растворяют в 500 -
—600 см3 соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3, фильтруют
в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки той
же кислотой и перемешивают.
    Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
    Титана оксид (IV), квалификации «особой чистоты».
    Стандартные растворы оксида титана:
    раствор А: 0,1 г оксида титана (IV), предварительно высушен­
ного при 105— 110 °С, сплавляют в платиновом тигле с 6—7 г пн-
росернокислого калия. Плав охлаждают, растворяют в 150 см*
соляной кислоты концентрации 2 моль/дм3 при нагревании. Раст­
вор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают
до метки той же кислотой и перемешивают. I см3 раствора А со­
держит 0,1 мг оксида титана (IV );
    раствор D: отбирают 50 см3 раствора А в мерную колбу вмести­
мостью 500 см5, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3
раствора Б содержит 0,01 мг оксида титана (IV). Для построения
графика используют свежеприготовленный раствор.
    2.3. Подготовка к анализу
    2.3.1. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
    В мерные колбы вместимостью по 100 см3 отбирают 0.0; 2,0: 4.0;
6.0; 8.0 и 10,0 см3 раствора Б, что соответствует 0,00; 0,02; 0,04;
0,06; 0,08 и 0,10 мг оксида титана (IV).
    В колбы приливают по 10 см3 соляной кислоты, разбавленной
1:3. по 40 см3 воды, по 2 капли раствора сернокислой меди, по
4 см5 раствора аскорбиновой кислоты, выдерживают 5 мин. прили­
вают по 15 см5 раствора диантипирилметана. доливают до метки
водой, перемешивают и через 15 мин фотометрнруют раствор на
фотоэлектроколориметре, применяя                синий светофильтр (400—
—450 нм) и кюветы толщиной слоя 30 мм.
    Раствором сравнения служит раствор, не содержащий оксида
титана (IV).
    По данным оптических плотностей и соответствующим им мас­
сам оксида титана в миллиграммах строят градуировочный гра­
фик.
    2.4. Проведение анализа
    От основного раствора, полученного по ГОСТ 19609.1, отбирают
аликвотную часть 10 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3,
затем в колбу вводят все реактивы и поступают, как и при постро­
ении градуировочного графика.
    Раствором сравнения является раствор контрольного опыта.
                                                                           13

С. 3 ГОСТ 19000.2—86

   По величине оптической плотности анзлизнруемого раствора по
градуировочному графику определяют массу оксида титана (IV)
в миллиграммах.
   2.5. Обработка результатов
   2.5.1. Массовую долю оксида титана (IV) (X tio ,) в процентах
вычисляют по формуле
                         v        лч'ЪЧОО
                                 ТГ^ГШ Г ’
где /П| — масса оксида титана (IV), найденная по градуировоч­
           ному графику, мг;
     V — объем исходного раствора, см3;
     V, — объем аликвотной части раствора, см3;
     m — масса навески, г.
   2.5.2. Допускаемое расхождение между результатами парал­
лельных определений не должно превышать 0,05 % при массовой
доле оксида титана до 1,00 % и 0,10 % — при массовой доле оксида
титана свыше 1,00 %.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ТИТАНА (IV )
                  С ПЕРЕКИСЬЮ ВОДОРОДА

   3.1. Сущность метода
   Метод основан на образовании окрашенного комплексного сое­
динения титана с перекисью водорода. Применение метода допус­
кается при массовой доле оксида титана (IV) в каолине не менее
0,3% .
   3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
   Фотоэлектроколорнметр по ГОСТ 12083.
   Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:20.
   Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
   Перекись водорода по ГОСТ 10929, разбавленная 1:10.
   Стандартный раствор А оксида титана.
    3.3. Подготовка к анализу
    3.3.1. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
    В мерные колбы вместимостью по 100 см3 отбирают 0,0; 2,0; 4,0;
6,0; 8.0; 12,0 н 16,0 см3 стандартного раствора А, что соответствует
0,00; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,20 и 1,60 мг оксида титана (IV). В
каждую колбу приливают по 1 см3 ортофосфорной кислоты, по
3 см* раствора перекиси водорода, доливают до метки раствором
серной кислоты, перемешивают и через 15 мин фотометрнруют.
применяя синий светофильтр (400—450 нм) и кюветы толщиной
слоя 50 мм.
14

ГОСТ 19609.2—89 С. 4

   Раствором сравнения служит раствор, не содержащий оксида
титана (IV).
   По полученным значениям оптических плотностей растворов н
соответствующим нм массам оксида титана в миллиграммах стро­
ят градуировочный график.
   3.4. Проведение анализа
   3.4.1. В мерную колбу вместимостью 100 см’ отбирают алик­
вотную часть 50 см® анализируемого раствора по ГОСТ 19609.1. К
раствору приливают 1 см’ ортофосфорной кислоты (при анализе
железосодержащих материалов ортофосфорную кислоту вводят до
исчезновения желтой окраски раствора) и далее вводят все реакти­
вы и поступают, как при построении градуировочного графика.
    Раствором сравнения является раствор контрольного опыта.
    По измеренной оптической плотности по градуировочному гра­
фику находят массу оксида титана (IV) в миллиграммах.
    3.5. Обработка результатов
    3.5.1. Массовую долю оксида титана (IV) (ЛГтю, ) в процен­
тах вычисляют по формуле
                      v    _   m i- V - 100
                      Л тю ,— ^.^.ю о о •
где т , — масса оксида титана, найденная по градуировочному
           графику, мг;
    V — общий объем раствора, см’;
    V, — объем аликвотной части раствора, взятой для проведе­
           ния анализа, см3;
    т — масса навески, г.
   3.5.2. Допускаемое расхождение между результатами парал­
лельных определений не должно превышать 0,05 % при массовой
доле оксида титана до 1,00 % и 0,10 % — при массовой доле окси­
да тнтана свыше 1,00 V




                                                                 15