ГОСТ 19609.1-89

УДК 622 361.2 Cl01.4:006 354                                                    Группа А59
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                         СТАН ДАРТ        СОЮЗА         ССР



                          КАОЛИН ОБОГАЩЕННЫЙ
                   Методы определения оксида железа (111)                  ГОСТ
                              Concentrated kaolin.
                  Methods for determination ol ferric oxide (III)        19609.1-89


ОКСТУ 5709

                                                                    Срок действия с 01.01.91
                                                                                 до 01.01.tl6
                             Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт распространяется на обогащенный каолин
и устанавливает фотометрический и комплсксонометрический ме­
тоды определения оксида железа (III).

                                            ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

  Общие требования к методам определения оксида железа (III)
— по ГОСТ 19609.0.

                  2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА
                    С ИНДИКАТОРОМ О-ФЕНАНТРОЛИНОМ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ
                                  ОКСИДА ЖЕЛЕЗА ДО 2% )

   2.1. Сущность метода
   Метод основан на образовании окрашенного комплексного сое­
динения двухвалентного железа с о-фенантролином. Трехвалентное
железо предварительно восстанавливают аскорбиновой кислотой.
   2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
   Электропечь сопротивления камерная, обеспечивающая нагрев
до 1100°С.
   Весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взве­
шивания не более 0,0005 г по ГОСТ 24104.
   Тигли платиновые с крышками по ГОСТ 6563.
   Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.
   Калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332.
   Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199.


     Издание официальное                                             Перепечатка воспрещена
                                                                                             5
купить воротник

С. 2 ГОСТ 19609 1-89

     Смесь для сплавления, приготовленная тщательным растирани­
ем четырех частей калия-натрия углекислого и одной части нат­
рия тетраборнокнслого.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 1:1 и 0,1 моль/дм3.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461.
     Кислота аскорбиновая, раствор концентрации 10 г/дм8.
     Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, раствор концентра­
ции 70 г/дм3.
     О-фенактролии, раствор концентрации 2,5 г/дм3 в 0,1 моль/дм8
растворе соляной кислоты.
    Железа оксид (111).
     Стандартные растворы железа оксида (III):
     раствор А: 2 г оксида железа (III), высушенного при 105—
— ПО°С, помещают в колбу вместимостью 250 см3, приливают
 100 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоты, нагревают на водяной
 бане до полного растворения, охлаждают, количественно переносят
 в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и
 перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 2 мг оксида железа
.(III):
     раствор Б: отбирают пипеткой 10 см3 раствора А в мерную кол­
бу вместимостью 1 дм8, доливают до метки водой и перемешива­
 ют. 1 см3 раствора Б содержит 0,02 мг оксида железа (III).
     2.3. Подготовка к анализу
     2.3.1. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
     В мерные колбы вместимостью по 100 см3 отмеряют бюреткой
 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 н 15,0 см3 стандартного
расгвора Б, доливают раствором контрольного опыта до
 25 см3, приливают по 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты, по
 5 см3 о-фенантролина, доливают до метки раствором уксуснокис­
лого натрия и перемешивают.
     Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фо­
тоэлектроколориметре, применяя синий светофильтр с областью
 светопропускания 400—500 нм в кювете с оптимальной толщиной
 поглощающего свет слоя раствора 10 мм.
     В качестве раствора сравнения применяют раствор, не содер­
 жащий оксида железа.
     Градуировочный график строят по п. II ГОСТ 19609.0.
     2.4. Проведение анализа
     2.4.1. Навеску каолина массой 0,2 г помещают в платиновый ти­
 гель, прибавляют 2,0—2,5 г смеси для сплавления, тщательно пере­
 мешивают и сплавляют при 850—1000 °С в течение 10— 15 мин.
 Плав растворяют и 60 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоте и до­
 бавляют 1 см3 азотной кислоты. Раствор кипятят в течение 5 мин,
 охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимос­
 тью 250 см3. Раствор доливают до метки водой (основной раствор).
6

ГОСТ 19509.1 —Я» с. 3

    От основного раствора отбирают аликвотную часть 25 см3 в
мерную колбу вместимостью 100 см5 при ожидаемой массовой до­
ле оксида железа (III) менее 1 %.
    При массовой доле оксида железа (III) свыше 1 % аликвотная
часть уменьшается до Ю см5, но в этом случае необходимо доли­
вать раствором контрольного опыта до объема 25 см5. Затем при­
ливают 2 см3 аскорбиновой кислоты и 5 см5 о-фенантролина. Доли­
вают раствором уксуснокислого натрия до метки и перемешивают.
   Далее измеряют оптическую плотность раствора, как указано в
п. 2.3.1.
    По величине оптической плотности и по градуировочному гра­
фику определяют массу оксида железа (III) в миллиграммах.
   2.5. Обработка результатов
   2.5.1. Массовую долю оксида железа (III) (А>*о, ) в процен­
тах зычнеляют по формуле
                        X      луУМОО
                        Af«.o, v.-rn-lOoo ’
где т j — масса оксида железа (Ш ), найденная по градуировоч­
           ному графику, мг
    V — объем основного раствора, см3;
    V| — объем аликвотной части основного раствора, см3;
    т — масса навески каолина, г.
   2.5.2. Допускаемое расхождение между результатами парал­
лельных определений не должно превышать 0,05% при массовой
доле оксида железа (III) до 1,00% и 0,10% — при массовой доле
свыше 1,00 %.

   3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА
      ЖЕЛЕЗА (III) С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ (ПРИ
         МАССОВОЙ ДОЛЕ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА (III) ДО 2 %)

   3.1. Сущность метода
   Метод основан на образовании в аммиачной среде окрашенно­
го комплекса трисульфосалицилата железа при использовании
сульфосалнциловой кислоты в качестве комплсксообразователя.
   3.2. Реактивы и растворы
   Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478. раствор концентра­
ции 300 г/дм3.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760.
   Стандартный раствор Б оксида железа (III), приготовленный
ло п. 2.2.
   Основной раствор, приготовленный по п. 2.4.1.
                                                                 7

С. 4 ГОСТ IM09.1—88

    3.3. Подготовка к анализу
    3.3.1. П о с т р о е н и е   градуировочного графика
    В мерные колбы вместимостью по 100 см3 отмеряют бюреткой
0.0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7.0; 8.0; 10,0. 12,0 и 15,0 см3 стан­
дартного раствора Б. В каждую колбу приливают по 10 см3 раст­
вора сульфосалициловой кислоты, аммиак до появления устойчи­
вой желтой окраски раствора и 5 см3 в избыток. Раствор охлаж­
дают, доливают до метки водой, перемешивают и в случае образо­
вания осадка фильтруют через сухой фильтр «красная лента», от­
брасывая первые порции фильтрата.
    Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколо­
риметре, применяя синий светофильтр с областью светопропуска-
ння 400—450 нм в кювете с оптимальной толщиной поглощающе­
го свет слоя раствора 20—30 мм.
    В качестве раствора сравнения применяют раствор, не содер­
жащий оксида железа (III).
    Градуировочный график строят по п. 11 ГОСТ 19609.0.
   3.4. Проведение анализа
   3.4.1. От основного раствора отбирают аликвотную часть 10—
—25 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают
10 см3 сульфосалициловой кислоты, аммиак до появления устой­
чивой желтой окраски раствора и 5 см3 в избыток. Раствор охлаж­
дают, доливают водой до метки, перемешивают и в случае образо­
вания осадка фильтруют через сухой фильтр «красная лента», от­
брасывая первые порции фильтрата.
   Далее измеряют оптическую плотность раствора, как указано в
л. 3.3.1.
    По величине оптической плотности по градуировочному графи­
ку определяют массу оксида железа (111) в миллиграммах.
   3.5. Обработка результатов
   3.5.1. Массовую долю оксида железа (111) (Яр*,о, ) в процен­
тах вычисляют по формуле
                               ffVlMOO
                           л р е . О , — Vt -m -1000   '
где mt — масса оксида железа (III), найденная по градуировоч­
           ному графику, мг;
    V — объем основного раствора, см8;
    V, — объем аликвотной части основного раствора, см3;
    т — масса навески каолина, г.
   3.5.2. Допускаемое расхождение между результатами парал­
лельных определений не должно превышать 0,05 % при массовой
доле оксида железа (III) до 1.00 % и 0,10% — при массовой доле
свыше 1,00%.
8