Межгосударственный стандарт
ГОСТ 1953.9-79
Бронзы оловянные. Методы определения кремния
Tin bronze. Methods for the determination of silicon
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ
ГОСТ
Методы определения кремния 1953.9 - 7 9
Tin bronze. Methods lor the determ ination o f silicon
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.01.81
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения крем
ния (от 0.001 % до 0.1 %), фотометрический метод определения кремния (от 0.01 % до 0.3 %) и
спектральный полуколичествениый метод определения кремния (от 0.0005 % до 0,003 %) в оловянных
бронзах по ГОСТ 5017, ГОСТ 614 и ГОСТ 613.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Обшие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1
ГОСТ 1953.1.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
(от 0,001 % до 0,1 %)
2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на образовании крем не молибденовой кислоты, экстракции ее бутиловым спир
том. восстановлении ее в экстракте до кремнемолибденовой сини и измерении интенсивности образо
вавшейся окраски.
Методика применима для определения кремния в присутствии фосфора, не превышающем
5-кратного избытка по отношению к кремнию.
2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
pH-метр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:2 (прокипяченная).
Кислота серная по ГОСТ 4207. разбавленная 1:9.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Смесь кислот: соляную кислоту смешивают с азотной в соотношении 3:1.
Кислота фтористоводородная.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 500 г/дм3.
Кислота борная, насыщенный раствор: 60 г борной кислоты растворяют 1 дм3 горячей воды и
после охлаждения используют отстоявшийся раствор.
Аммиак водный ос. ч. и по ГОСТ 3760. разбавленный 1:1 и 1:100.
Аммоний молнбденовокнелый по ГОСТ 3765. перекристаллнзованный. раствор 100 г/дм3.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
*
3 - 1* 67
отложной воротник2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 1953.9-79
Перекристаллизацию проводят: 250 г моднбденовокнслого аммония растворяют в 400 см5 волы
при нагревании до 70—S0 *С, добавляют аммиак до явного запаха и горячий раствор фильтруют два
раза через один и тот же плотный фильтр в стакан, содержащий 300 см3 этилового спирта.
Раствор охлаждают до 10 'С и дают отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровы
вают на воронку Бюхнер;! под вакуумом, создаваемым водоструйным насосом. Кристаллы промывают
2—3 раза этиловым спиртом, порциями по 20—30 см5, высушивают на воздухе.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Олово двухлористое, раствор 100 г/дм5 готовят: 10 г двухлористого олова растворяют в 100 см3
соляной кислоты(1:1) при нагревании до 80—90 *С.
Промывной раствор: к 50 см5 серной кислоты добавляют 1,5 см3 раствора молибденовокислого
аммония.
Калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332.
Натрий углекислый по ГОСТ 83. раствор 50 г/дм3.
Натрий кремнекислый мега.
Спирт бутиловый нормальный по ГОСТ 6006.
Кремния двуокись по ГОСТ 9428.
Стандартные растворы кремния:
Приготовление из кремнекислого натрия: 0,5 г растворяют в 20 см3 раствора углекислого натрия
в платиновой чашке, охлаждают, помешают в полиэтиленовый сосуд, разбавляют водой до 500 см3 и
перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0.0001 г кремния.
Точное содержание кремния устанавливают гравиметрическим методом.
Приготовление из двуокиси кремния: 0,2143 г прокаленной двуокиси кремния сплавляют в
платиновом тигле с 2 г калия-натрия углекислого. Плав выщелачивают водой, переносят в мерную
колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой, перемешивают и немедленно переносят в
полиэтиленовый сосуд.
I см ’ раствора содержит 0.0002 г кремния.
Точное содержание кремния устанавливают гравиметрическим методом.
2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
2.3.1. Навеску'бронзы (табл. I) помешают в полиэтиленовый или тефлоновый или в фторопла
стовый стакан вместимостью 100 см3, добавляют 15—30 капель фтористоводородной кислоты. 15 см3
смеси кислот, накрывают полиэтиленовой или фтористопластовой крышкой и растворяют на холоду,
а затем на водяной бане при нагревании до 60 ‘С и выдерживают при этой температуре 20—30 мин.
Затем открывают крышку и держат еще 15 мин.
После растворения раствор охлаждают, добавляют 30 см3 борной кислоты, через 20 мин смесь
переносят через полиэтиленовую воронку в мерную колбу вместимостью 100 см3, содержащую 30 см3
борной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор немедленно переносят в стакан, в
котором проводили растворение. Предварительно устанавливают pH в растворах аликвотных частей на
pH-метре следующим образом: в полиэтиленовый стакан вместимостью 50 см3 помещают аликвотную
часть раствора (табл. 1). добавляют воды до объема -50 см3 и с помощью раствора аммиака (ос. ч.)
устанавливают pH —1,0—1,2, добавляют раствор аммиака по каплям, фиксируя число капель, пошед
ших на операцию.
Таблица 1
М а с с а иуя д о л я М асса О бъем али ки огкой М асса и а вески , со о твет
крем ния. % н авески. г части растнора. см 1 ствую щ ая ал и квотн ой
части раствора, г
От 0.001 до 0,01 включ. 1 50 0.5
Св. 0,01 » 0,025 * o,s 20 0,1
. 0.025 » 0,05 * 0.5 10 0,05
. 0.05 * 0,1 0,25 10 0.025
Аликвотную часть раствора (табл. 1) для анализа помешают в делительную воронку вместимос
тью 200 см3, доливают воды до ~50 см5 и устанавливают pH = 1,0—1,2, используя предварительные
данные. В раствор по каплям при перемешивании добавляют 5 см3 раствора модибденовокислого аммо
ния и оставляют стоять 10 мин. Затем добавляют 5 см3 лимонной кислоты. 10 см3 прокипяченной
683
Страница 3
ГОСТ 1953.9-79 С. 3
азотной кислоты (1:2), 30 см5 бутилового спирта и экстрагируют кремнемолибденовую гетеропол икис
лоту. осторожно переворачивая воронку 30 раз. После расслоения водный слой отбрасывают, а к
органическому слою добавляют 50 см5 промывной жидкости и промывают, переворачивая воронку
10—15 раз. Водный слой отбрасывают, а органический переносят в мерную каабу вместимостью
50 см3, добавляют бутиловый спирт. 7—8 капель раствора двухлористого олова, доливают до метки
бутиловым спиртом и энергично встряхивают. В течение 5 мим измеряют оптическую плотность раство
ра на фотоэлектроколорнметре с красным светофильтром (Х,ф= 600—630 им) или на спектрофото
метре при 635 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см. В качестве раствора сравнения
используют бутиловый спирт. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт и
найденное в нем значение оптической плотности вычитают из значения оптической плотности пробы.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В пять из шести полиэтиленовых, тефлоновых или фторопластовых стаканчиков помешают 1,0;
2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см* стандартного раствора кремния (0.0001 г/дм3) или 0,5; 1,0; 1,5; 2.0 и 2,5 см3
стандартного раствора кремния (0.0002 г/дм3). Во все стаканчики добавляют по 15 капели фтористово
дородной кислоты, по 7—8 см3смеси кислот, помешают на водяную баню, нагревают до 60 *С и далее
поступают, как указано в п. 2.3.1.
Аликвотная часть раствора, взятая на измерение, для каждой точки градуировочного графика
составляет 10 см3.
В качестве раствора сравнения используют раствор, не содержащий кремния. Градуировочный
график строится из расчета его массовой доли в аликвотной части раствора.
2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.4.1. Массовую долю кремния (А) в процентах вычисляют по формуле
^ л (/Л|-яь)-100
т ’
где т1— масса кремния в пробе, найденная по градуировочному графику, г;
/и, — масса кремния в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;
т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений до
пускаемых расхождений (d — показатель сходимости при и = 3), указанных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля кремния. % d. % D. 5 Массовая ходя кремния. % d, % о. %
От 0.001 до 0,005 в ключ. 0.0008 0.001 От 0.05 до 0,10 включ. 0.008 0.01
Св. 0.005 . 0,01 0,001 0.001 Св. 0.10 . 0.20 в 0.012 0.02
• 0.01 * 0.02 . 0.002 0.003 * 0,20 » 0,30 . 0.02 0.03
. 0.02 * 0.05 0.005 0.007
2.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух
результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (/7— показатель
воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
2.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образ
цам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок, в соответствии с
ГОСТ 25086.
Раза. 2 (Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на образовании желтой кремнемолибденовой кислоты и измерении оптической
плотности полученного раствора.
3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Спектрофотометр или фотоэлектрокааорнметр.
pH-метр.
5 - 2 - 61 »; 694
Страница 4
С. 4 ГОСТ 1953.9-79
Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:2.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 16484.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 100 г/дм3.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, разбавленная 1:9.
Кислота борная по ГОСТ 9656. насыщенный раствор: готовят следующим образом: окало 60 г
борной кислоты растворяют в 1 дм3 горячей воды.
Аммиак водный по ГОСТ 3760. разбавленный 1:1.
Медь по ГОСТ 859, марки МО или М00.
Мочевина по ГОСТ 6691, раствор 100 г/дм3.
Кристаллический фиолетовый водный раствор 1 г/дм3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный, свежеприготовленный
раствор 100 г/дм3 (перекристаллизацию см. п. 2.2).
Натрий-калий углекислый.
Кремния двуокись по ГОСТ 9428.
Стандартные растворы кремния. Раствор А; готовят следующим образом: 0,2143 г прокаленной
двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с 2 г натрия-калия углекислого в течение 1 ч при
1100 'С. Плав выщелачивают водой, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, до
метки наливают водой и перемешивают. Раствор немедленно переносят в полиэтиленовый сосуд.
1 см3 раствора А содержит 0,0002 г кремния.
Раствор Б: готовят следующим образом: 10 см' раствора А переносят в мерную калбу вместимо
стью 100 с м \ разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор немедленно переносят в полиэти
леновый сосуд.
1 см3 раствора Б содержит 0.00002 г кремния.
3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
3.3.1. Навеску бронзы массой 1 г помещают в платиновый или фторопластовый тигель, прибавля
ют 1 см3 фтористоводородной кислоты; 10 см3 азотной кислоты, разбааленной 1:2. и накрывают
платиновой или фторопластовой крышкой. Растпоренне проводят при нагревании на водяной бане при
60 *С. По окончании растворения в тигель прибавляют 10 см3 раствора борной кислоты и раствор
переносят (через полиэтиленовую воронку) в мерную колбу вместимостью 100 см3, в которую уже
добаалено 20 см3 раствора борной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
20 см3 полученного раствора (при массовой доле кремния от 0,01 % до 0,07 %), 10 см' (при
массовой доле кремния от 0,07 % до 0,15 %) и 5 см3 (при массовой доле кремния от 0,15 % до 0.30 %)
помешают в стакан вместимостью 50 см3 и нейтрализуют аммиаком при постоянном перемешивании
до pH 1,0—1,2. В раствор, имеющий pH 1,0—1,2, прибааляют 5 см' раствора мочевины и остааляют на
К) мин. затем добааляют 2,5 см' раствора молибленовокислого аммония и остааляют на К) мин. После
этого вводят 5 см3раствора лимонной кислоты, 3 см3 ортофосфор ной кислоты, раствор переносят в
мерную колбу вместимостью 50 см3 и до метки доливают водой. Раствор перемешивают и через 15 мин
измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в кювете с
толщиной поглошаюшего слоя 3 или 5 см или на спектрофотометре при длине волны 400 нм в кювете
с толщиной поглошаюшего слоя I см.
В качестве раствора сравнения используют раствор того же образна без добааления раствора
малибденовокислого аммония.
Из полученного значения оптической плотности анализируемого раствора вычитают значение
оптической плотности контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа и измеренного
против воды.
(Измененная редакция, Изм. № I, 2).
3.3.2. Построение «уми)уироеочного графика
В стаканы вместимостью по 50 см ' помешают 0; 1.0; 2.0; 4.0; 6,0 и 8,0 см3 раствора Б кремния,
разбааляют водой до 20 см3 и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.
3.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
3.4.1. Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле
Л Г ст
^Ю О ,
70Показаны первые 4 из 8
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.