Межгосударственный стандарт
ГОСТ 1953.8-79
Бронзы оловянные. Методы определения алюминия
Tin bronze. Methods for the determination of aluminium
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ
ГОСТ
Методы определения алюминия 1953.8 - 7 9
Tin bronze. Methods lor the determination o f aluminium
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.01.81
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения алюминия (от 0.001 %
до 0.25 %) и атомно-абсорбционный метод определения алюминия (от 0,01 % до 0,25 %) в оловянных
бронзах по ГОСТ 5017, ГОСТ 614 и ГОСТ 613.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1532—79.
(Измененная редакция, Изм. № I, 2).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Обшие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1
ГОСТ 1953.1.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ .АЛЮМИНИЯ
С ЭРИОХРОМЦИАНИНОМ (от 0,001 % до 0,06 %)
2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на образовании окрашенного комплекса алюминия с эрнохромцианином после
предварительного удаления адова в виде тетрабромида и отделения алюминия от мешающих элементов
гидроокисью натрия в присутствии бутилового спирта, предотвращающего сорбцию алюминия на
гидроокисях металлов.
2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Фотоэлектроколоримегр или спектрофотометр.
pH-метр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1 моль/дм5 раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 и 1:50.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
Кислота хлорная.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Бром по ГОСТ 4109.
Бромная смесь, свежеприготовленная; готовят следующим образом: девять объемов бромистово
дородной кислоты смешивают с одним объемом брома.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199 и 2 моль/дм1раствор.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 100 и 20 г/дм1.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
*
56
испытания арматуры2
Страница 2
ГОСТ 1953.8-79 С. 2
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.
Буферный раствор рН6; готовят следующим образом: 40 г уксуснокислого аммония и 18 г
уксуснокислого натрия растворяют в I дм’ воды. Проверяют и устанавливают pH раствора на
pH-метре, добавляя гидроокись натрия или уксусную кислоту.
Мочевина по ГОСТ 6691.
Эриохромцианин R. водный раствор 0,7 г/дм3; готовят следующим образом: 0,7 г эриохромниа-
нина растворяют в 2 см3азотной кислоты при постоянном перемешивании в течение 2 мин. добавляют
60 см3 юлы. 0,3 г мочевины и выдерживают 24 ч в темном месте. Раствор фильтруют в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают. Хранят в темной склянке.
Квасцы железоаммонийные по НД. раствор 100 г/дм’ готовят следующим образом: 10 г квасцов
растворяют при нагревании в 70 см3 с добавлением 1 см3 концентрированной серной кислоты и
разбавляют водой до 100 см3.
Спирт бутиловый нормальный по ГОСТ 6066.
Кислота тиогликолевая. разбавленная 1:99. свежеприготовленная.
Алюминий по ГОСТ 11069, марки А999.
Стандартные растворы алюминия.
Раствор А: готовят следующим образом: 0,1 г алюминия растворяют при нагревании в 20 см3
соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают
до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,0001 г алюминия.
Раствор Б; готовят следующим образом: 5 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимос
тью 100 см3, добавляют 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и
перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,000005 г алюминия.
2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
2.3.1. Навеску сплава (см. табл. I) помещают в стакан вместимостью 250—ЗООсм3, добавляют
10 см3 бромной смеси, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. При неполном
растворении добавляют по каплям бром. По окончании растворения приливают к раствору 20 см3
хлорной кислоты и упаривают раствор при умеренном нагревании до выделения гхстого белого дыма
хлорной кислоты, ополаскивают стенки стакана и часовое стекло водой и повторяют упаривание до
появления густого белого дыма хлорной кислоты. Затем раствор охлаждают, ополаскивают стенки
стакана водой, растворяют соли, добавляют 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор
упаривают до появления белого дыма серной кислоты.
Растворяют соли при нагревании в 50 см3 воды и отфильтровывают осаю к сульфата свиниа на
плотный фильтр. Осадок на фильтре промывают 3—5 раз серной кислотой, разбавленной 1:50. и
отбрасывают. Фильтрат нагревают до кипения и переносят горячий раствор в мерную колбу вместимо
стью 200 см3, ополаскивая стенки стакана горячей водой, добавляют 5 см3 бутилового спирта и
перемешивают. Затем в колбу постепенно добавляют при хорошем перемешивании при навеске
0,25—25 см3 раствора гидроокиси натрия (200 г/дм3) и 20 см3 при навеске 0,1 г. Дозировка щелочи
должна быть точной. Раствор охлаждают, смесь разбавляют водой до метки, перемешивают и оставля
ют для отстаивания осадка.
Раствор фильтруют в сухой стакан через сухой плотный фильтр и сухую воронку.
В зависимости от массовой доли алюминия в анализируемом образце для проведения анализа
используют или весь фильтрат, или отбирают аликвотную часть (см. табл. I).
Таблица 1
Массовая лоля М асса Объем аликвотной
алю м ини я. % иансски. 1 части, см’
От 0,001 до 0,005 0,25 Весь объем
Св. 0.005 . 0.02 0.1 Весь объем
• 0,02 * 0.04 0.1 100.0
» 0,04 . 0.06 0.1 50.0
573
Страница 3
С. 3 ГОСТ 1953.8-79
Если для анализа используют весь растоор, то отфильтровывают весь осадок и промывают
2—3 раза раствором гидроокиси натрия (20 г/дм'). Затем раствор нейтрализуют концентрированной
соляной кислотой до pH 3 по универсальной индикаторной бумаге и упаривают до объема 25 см3 и
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, ополаскивают стенки стакана водой так. чтобы
объем раствора в мерной колбе не превышал 30 см3.
Если для анализа используют аликвотную часть (см. табл. I), то отфильтрованный раствор нейтра
лизуют до pH 3 концентрированной соляной кислотой и далее поступают, как указано выше.
К анализируемому раствору в мерной колбе вместимостью 100 см3 добаадяют 1 каплю раствора
железоаммонийных квасцов. 10 см3 раствора тиогликолевой кислоты и по каплям раствор аммиака до
появления грязно-фиолетовой окраски тиогликолята железа. Затем по каплям прибавляют I моль/дм3
раствор соляной кислоты до обесцвечивания раствора и сверх этого 0.5 см’ избытка, добаатяют 20 см3
раствора эриохромцианина R. 30 см3 буферного раствора и разбавляют водой до метки. Через 20 мин
измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром или
спектрофотометре при 535 нм в кювете 1 см. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
2.3.2. Построение градуировочных гра<!>иков
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помешают 0; 0.5; 1,0; 2.0; 3,0; 4.0 и 5,0 см3 раствора Б
алюминия, разбавляют водой до 30 см3 и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.
2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.4.1. Массовую долю алюминия (Л^> в процентах вычисляют по формуле
у _ т 100
где т — масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;
т, — навеска, соответствующая аликвотной части раствора, г.
2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений до
пускаемых расхождений (d — показатель сходимости при /» = 3), указанных в табл. 1а.
Таблица !а
М ассовая д оля алю м иния. % </. * D. 5 М ассовая доля алю м и н и я. % а, % D. %
От 0,001 до 0,005 включ. 0.0005 0,0007 O r 0.05 до 0,10 включ. 0.008 0.01
Св. 0.005 * 0.01 * 0,002 0.003 Св. 0.10 * 0,15 » 0.010 0.014
. 0.01 . 0.03 . 0.003 0,004 » 0,15 » 0,25 * 0.015 0.021
. 0.03 * 0,05 * 0,005 0,007
(Измененная редакция. Изм. № 2).
2.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух
результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( О — показатель воспроиз
водимости), не должны превышать значений, указанных в табт. 1а.
2.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образ
цам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полу
ченных атомно-абсорбиионным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ С ХРОМАЗУРОЛОМ И
НЕИОННОГЕННЫМИ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫМИ ВЕЩЕСТВАМИ
(от 0,001 % до 0,06 %)
3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на образовании окрашенного комплекса алюминия с хромазуролом S и неионно-
генными поверхностно-активными веществами.
3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
pH-метр.
584
Страница 4
ГОСТ 1953.8-79 С. 4
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Смесь кислот для растворения, свежеприготовленная; готовят следующим образом: смешивают
100 см3 азотной, 300 см-’ соляной кислот и 400 см1 воды.
Кислота тиогликолевая, разбавленная 1:10. свежеприготовленная.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 200 г/дм1.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.
Буферный раствор с pH 7; готовят следующим образом: 100 г безводного или 165 г кристалличес
кого уксуснокислого натрия растворяют в 1 дм3 воды и добавлением уксусной кислоты с помощью
pH-метра устанавливают pH 7,0.
Синтанол Д С -10, допускается применение 011-10 и OI1-7.
Хромазурол S, 5 • 10~3 моль/дм3 водный раствор, содержащий 7,5 г/дм3 сннтанола ДС-10
(011-10, ОП-7).
Алюминий по ГОСТ 11069, марки А—999 или 9999.
Стандартный раствор алюминия. РастпорЛ; готовят следующим образом: 0.1 г алюминия раство
ряют при нагревании в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 500 см3 и доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0.0002 г алюминия.
Раствор Б; готовят следующим образом: 5 см3 раствора Л помещают в мерную колбу вместимос
тью 500 см3, добавляют 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. доливают до метки водой и
перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,000002 г алюминия.
Медь металлическая по ГОСТ 859. марки МО или М00.
Раствор меди; готовят следующим образом: 10 г меди растворяют в 80 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:1, и после полного растворения навески переносят в мерную колбу вместимостью
100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
3.3.1. Навеску сплава (см. табл. 2) помещают в стакан вместимостью 100—150 см3, добавляют
20 см3 смеси кислот для растворения, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании.
После полного растворения навески раствор охлаждают, ополаскивают стенки стакана и часовое стек
ло водой, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки водой и
перемешивают.
Таблица 2
М ассовая доля М асса О бъем али квотн ой О бъем д о б ав л ен н о го
алю м иния. % н авески, г части, см 3 раствора м еди , с м ’
От 0.001 до 0.005 1.0 10 _
Св. 0,005 * 0.015 1.0 5 1,0
- 0.015 * 0.06 0,5 2 1.8
Аликвотну ю часть полученного раствора (см. табл. 2) помешают в стакан вместимостью 50 см3,
добавляют раствор меди в количестве, указанном в табл. 2, разбавляют до 10 см3, прибавляют 7 см3
раствора гидроокиси натрия, 10 см3 тиоглнколевой кислоты и перемешивают до полного растворения
осадка. Затем устанавливают раствором гидроокиси натрия или азотной кислотой, разбавленной 1:1,
рН7 по pH-метру или универсальной индикаторной бумаге, добавляют 5 см3 раствора хромазурола S,
содержащего синтанол ДС-10 (ОГ1-Ю, ОГ1-7), 5 см3 буферного раствора, переводят в мерную колбу
вместимостью 50 см3, разбавляют до метки водой, перемешивают и через 30 мин измеряют
оптическую плотность в кювете с толщиной поглощающего слоя I см на фотозлектроколориметре
ФЭК-Н-57 с красным светофильтром № 8 или на спектрофотометре при 655 нм по отношению к
раствору сравнения.
Для приготовления раствора сравнения в стакан вместимостью 50 см3 помещают 2 см3 раствора
меди и далее поступают, как при выполнении анализа (п. 3.3.1).
3.3.2. Построение градуировочного графика
59Показаны первые 4 из 11
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.