Межгосударственный стандарт
ГОСТ 1953.7-79
Бронзы оловянные. Методы определения железа
Tin bronze. Methods for the determination of iron
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ
ГОСТ
Методы определения железа 1953.7 - 7 9
Tin bronze. Methods for the determination of iron
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.01.81
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения железа с применением
1.10-фенантролина или 2,2'-дипиридила (от 0,002$ % до 0,6 %). фотометрический метод с сульфоса-
лициловой кислотой (от 0,01 % до 0,6 %) и атомно-абсорбционный метод (при массовой доле железа
от 0.0025 % до 0.6 %) в оловянных бронзах по ГОСТ 5017, ГОСТ 613 и ГОСТ 614.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1534—79.
(Измененная редакция, Изм. № I, 2).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Обшие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1
ГОСТ 1953.1.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С ПРИМЕНЕНИЕМ
1, Ю-ФЕНАНТРОЛИНА ИЛИ 2,2'-ДИПИРИДИЛА
2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на образовании железом окрашенного комплекса с 1,10-фенантролипо.м или
2.2'-днпирндилом после предварительной отгонки олова в виде тетрабромида и выделении железа
соосаждением с гидроокисью азюминия.
2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Фотозлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 и 1:100.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота бромистоводородпая по ГОСТ 2062.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:1.
Смесь для растворения, свежеприготовленная: готовят следующим образом: девять объемов
бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.
Кислота хлорная.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1 и 1:50.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.
Бром по ГОСТ 4109.
Издание официальное Перепечатка воскрешена
★
4-1 - 6 U 49
лаборатория испытаний2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 1953.7-79
Квасиы алюмоаммонннные (аммоний-алюминии сернокислый) по ГОСТ 4238, раствор; готовят
следующим образом: 10 г квасцов растворяют в 1 дм’ воды с добавлением 10 см5 концентрированной
серной кислоты.
Гидроксилами)! солянокислый по ГОСТ 5456. раствор 10 г/дм5, свежеприготовленный.
1,10-фенантролин солянокислый, раствор; готовят следующим образом: 2,5 г препарата растворя
ют при нагревании в небольшом количестве воды с добавлением нескольких капель концентрирован-
ной соляной кислоты и разбавляют водой до 1 дм1. Хранят раствор в темном сосуде.
2,2'-дипиридил. раствор; готовят следующим образом: 1,5 г 2,2'-дипиридила растворяют при
нагревании в небольшом количестве воды с добавлением нескольких капель концентрированной соля
ной кислоты и разбавляют водой до 1дм1. Хранят раствор в темном сосуде.
Буферный раствор; готовят следующим образам: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в
500 см3 воды, прибаатяют 240 см5 уксусной кислоты, фильтруют и доливают водой до 1 дм3.
Смесь реактивов, свежеприготоатенная; одну часть раствора солянокислого гидроксиламина сме
шивают с одной частью раствора 1.10-фенантролина или 2,2'-дипиридила и гремя частями буферного
раствора.
Сталь низкоуглеродистая, стандартный образец с массовой долей железа не менее 99,8 %.
Окись железа по НД.
Стандартные растворы железа:
Раствор А; готовят следующим образом: 0,5025 г стандартного образца низкоуглеродистой стали
№ 126 или 0,7184 г окиси железа растворяют в 20 см1 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Полученный
раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью
I дм5, доливают до метки водой и перемешивают.
I см1 раствора А содержит 0,0005 г железа.
Раствор Б; готовят в день применения: 5 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью
100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
I см1 раствора Б содержит 0,000025 г железа.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
2.3.1. Для бронз, не содержащих свинца
Навеску бронзы (см. табл. I) помешают в стакан вместимостью 300 см3, добавляют 15 см3 смеси
для растворения, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. При неполном растворе
нии добавляют по каплям бром.
Таблица 1
Массонам доля Масса Объем o.iiicnomoi'i часin
женеза. % навески, г раствора, см’
До 0,02 1 Весь раствор
Св. 0.02 * 0.2 0.5 10
* 0.2 * 0.6 0,5 5
По окончании растворения приливают к раствору 20 см3 хлорной кислоты и упаривают при
умеренном нагревании до начала выделения густого белого дыма и осветления раствора. Раствор охлаж
дают, ополаскивают стенки стакана и часовое стекло водой и повторяют упаривание до появления
густого белого дыма хлорной кислоты. Раствор охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и
нагревают до растворения солей. Раствор разбавляют водой до 200 см3, прибавляют 5 см1 раствора
алюмоаммонийных квасцов и аммиак до перехода меди в растворимый аммиачный комплекс. Раствор
нагревают и выдерживают 30 мин при 60 *С для коагуляции осадка гидроокисей железа и алюминия.
Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают стакан и осадок 3—5 раз раство
ром аммиака, разбавлением 1:50. Осадок растворяют на фильтре в 10 см3 горячей соляной кислоты,
разбавленной 1:1. собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение гидроокисей. Фильтр
промывают 4—5 раз горячей водой. Повторяют осаждение, фильтрование и промывание осадка гидро
окисей железа и алюминия. Осадок растворяют в 10 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1,
собирая раствор в стакан, в котором производилось осаждение. Промывают фильтр 4—5 раз горячей
водой.
При массовой доле железа в сплаве до 0.02 % раствор упаривают до объема 30-40 см3, переносят
в мерную колбу вместимостью 100 см5, прибавляют 25 см3 смеси реактивов, доливают водой до метки
503
Страница 3
ГОСТ 1953.7-79 С. 3
и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной погло-
щаюшегослоя I см на спектрофотометре при длине волны 510 нм или на фотоэлектроколориметре с
зеленым светофильтром.
В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
При массовой доле железа свыше 0.02 % раствор упаривают до объема 70—80 см’ и переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой, перемешивают. Аликвотную часть
(см. табл. 1) помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до 50 см3 и далее
поступают, как указано выше.
2.3.2. Для бронз, содержащих свиней
Навеску бронзы (см. табл. 1) помешают в стакан вместимостью 300 см3, добавляют 15—30 см3
смеси для растворения, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. При неполном
растворении навески добавляют по каплям бром. По окончании растворения приливают к раствору
20 см3 хлорной кислоты и упаривают раствор при умеренном нагревании до начала выделения густого
белого дыма хлорной кислоты и осветления раствора. Раствор охлаждают, ополаскивают стенки стака
на и часовое стекло водой и повторяют упаривание до появления густого белого дыма хлорной
кислоты.
Раствор охлаждают, ополаскивают стенки стакана небольшим количеством юлы и нагревают до
растворения солей. К полученному раствору добавляют 100 см3 воды. 5 см3серной кислоты, разбавлен
ной 1:1, и нагревают. Раствор охлаждают, осадок отфильтровывают на плотный фильтр и промывают
4—5 раз серной кислоты, разбавленной 1:100. Осадок выбрасывают. К фильтрату прибавляют 5 см3
раствора дномоаммонийных квасцов и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.
2.3.3. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см 1помещают последовательно: 0; 1,0; 2,0:4.0; 6,0 и 8,0 см3
раствора Б железа, доливают водой до 50 см3 и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа.
2.4. О б р а б о т к а результатов
2.4.1. Массовую долю железа (АО в процентах вычисляют по формуле
X . Щ -100
т ’
где т х— количество железа, найденное по градуировочному графику, г;
т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений до
пускаемых расхождений (d — показатель сходимости при н = 3), указанных в табл. 1а.
Т а б л и ц а 1а
Массовая доля железа, % d. % о. с Массовая доли железа. % d. % D. %
От 0.0025 до 0,005 включ. 0,001 0.001 Or 0.05 ДО 0.10 включ. 0.008 0.01
Св. 0.005 * 0,01 * 0,002 0.003 Св. 0,1 * 0,2 * 0.015 0.02
.0 ,0 1 » 0.03 0,003 0,004 » 0,2 » 0.4 * 0.02 0.03
. 0.03 . 0.05 * 0,005 0.007 * 0,4 0.6 » 0.03 0.04
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух
результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( О — показатель
воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табп. 1а.
2.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образ
цам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением
результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
2.4.5. Фотометрический метод применяется в случае разногласия в оценке качества оловянных
бронз.
2.4.3—2.4.5. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
4-1 514
Страница 4
С. 4 ГОСТ 1953.7-79
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ
3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на образовании трехвалентным железом с сульфосалиииловой кислотой желтого
комплексного соединения и измерении его оптической плотности.
3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Фогозлектрокалориметр или спектрофотометр.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 и 1:100.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота хлорная.
Кислота сульфосалиниловая, раствор 200 г/дм3.
Бром по ГОСТ 4109.
Смесь для растворения, свежеприготовленная; готовят следующим образом: девять объемов бро
мистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.
Квасцы алюмоаммонийные (аммоний-алюминий сернокислый) по ГОСТ 4238; готовят следую
щим образом: И) г квасцов растворяют в I дм3 воды с 10 см3 концентрированной серной кислоты.
Сталь низкоуглеродистая, стандартный образен, с содержанием железа не менее 99.8 %.
Окись железа по НД.
Стандартные растворы железа.
Раствор А; готовят следующим образом: 0.5025 г стандартного образца низкоуглеродистой стали
или 0,7184 г окиси железа растворяют в 20см3азотной кислоты, разбавленной 1:1. Полученный раствор
кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3,
доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0.001 г железа.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимо
стью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0.0001 г железа.
3.3. (Исключен, Изм. .\'е 2).
3.3.1. Для бронз, не содержащих свинца
Навеску бронзы массой I г помещают в стакан вместимостью 300 см3, добавляют 30 см3 смеси
для растворения, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. При неполном растворе
нии добавляют по каплям бром. По окончании растворения навески приливают к раствору 20 см5
хлорной кислоты и упаривают до начала появления белого дыма хлорной кислоты и осветления
раствора. Раствор охлаждают, ополаскивают часовое стекло и стенки стакана водой и повторяют упари
вание до появления белого дыма хлорной кислоты. Охлаждают, ополаскивают стенки стакана и часо
вое стекло водой и нагревают до растворения остатка. Раствор разбавляют водой до 200 см*, прибавля
ют 5 см ! раствора алюмоаммонийных квасцов и аммиак до перехода меди в растворимый аммиачный
комплекс. Раствор нагревают и выдерживают 30 мин при 60 'С д л я коагуляции осадка гидроокисей
железа и алюминия. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, стакан и осадок
промывают 3—5 раз раствором аммиака, разбавленным 1:50. Осадок растворяют на фильтре в 10 см’
горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. собирая раствор в стакан, в котором проводилось осажде
ние гидроокисей. Фильтр промывают 4—5 раз горячей водой. Повторяют осаждение, фильтрование и
промывание осадка гидроокисей железа и алюминия. Осадок растворяют в 10 cmj горячей соляной
кислоты, разбавленной 1:1, собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение и промывают
фильтр 4—5 раз горячей водой.
При массовой доле железа в сплаве до 0.05 % раствор упаривают до объема 30—40 см3, переносят
в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 15 см’ раствора сульфосалиииловой кислоты,
аммиак до пояазення желтой окраски и 3 см3 в избыток, доливают водой до метки и перемешивают.
Измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 1 см на спектрофотометре при
длине волны 425 нм или фотоолектроколорнметре с синим светофильтром. Раствором сравнения слу
жит раствор холостого опыта.
52Показаны первые 4 из 7
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.