Межгосударственный стандарт
ГОСТ 1953.6-79
Бронзы оловянные. Методы определения цинка
Tin bronze. Methods for the determination of zinc
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ
ГОСТ
Методы определения цинка 1953.6 - 7 9
Tin bronze. M ethods lor the determination o f zinc
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.01.81
Настоящий стандарт устанавливает полярографические методы определения цинка (от 0,001 %
до 0,04 % и от 0,01 % до 4 %), титриметрические методы определения цинка (от 1,5 % до 17 % и
от 1,5 % до 30 %) и атомно-абсорбционный метод определения цинка (от 0.1 % до 10 %) в
оловянных бронзах по ГОСТ 5017, ГОСТ 613 и ГОСТ 614.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1529—79.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по л. 1.1
ГОСТ 1953.1.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА (от 0,001 %до 0,03%)
2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на последовательном предварительном отделении олова в виде летучего тетрабро
мида и основной массы меди электролизом с последующим определением цинка на фоне ортофос-
форной кислоты методом переменно-токовой полярографии.
2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Полярограф переменного тока и ячейка с выносным анодом (насыщенный каломельный элект
род) и ртутным капающим катодом.
Ртуть марки Р0 по ГОСТ 4658. осушенная.
Азот газообразный по ГОСТ 9293.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
Кислота азотная по ГОСТ 701 и разбавленная 1:1.
Бром по ГОСТ 4109.
Смесь для растворения, свежеприготоалениая; готовят следующим образом: девять объемов
бромистоводородиой кислоты смешивают с одним объемом брома.
Установка электролизная.
Электроды платиновые по ГОСТ 6563.
Кислота хлорная.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, 1 моль/дм’ раствор.
Цинк марки Ц1, Ц0 или ЦОО. по ГОСТ 3640, растворы.
Издание официальное Псрепсчалка воспрещена
★
36
блузка2
Страница 2
ГОСТ 1953.6-79 С. 2
Стандартные растворы цинка. Раствор А; готовят следующим обратом: 0 .1 г цинка растворяют в
10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят раствор до удаления окислов азота, переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки юлой и перемешивают.
1 см3 раствора Л содержит 0.001 г цинка.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимо
стью 100 см3, добавляют I см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. доливают до метки водой и
перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0ДЮ01 г пинка.
2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
Навеску бронзы (см. табл. 1) помещают в стакан вместимостью 250 см3, накрывают стакан
часовым стеклом и осторожно растворяют при нагревании в 40 см3 смеси для растворения. При непол
ном растворении навески в раствор по каплям осторожно добавляют бром. По окончании растворения
приливают к раствору 20 см3 хлорной кислоты и упаривают раствор при умеренном нагревании до
выделения густого белого дыма и осветления раствора. Раствор охлаждают, ополаскивают стенки ста
кана и часовое стекло водой и повторяют упаривание до появления густого белого дыма хлорной
кислоты.
Разбавляют раствор водой до 100—150 см3, прибавляют 7 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4,
и 3 см3 концентрированной азотной кислоты. Раствор подвергают электролизу при силе тока 2.5—3 Л
в течение 1,5 ч. Затем к электролизу добавляют 25—30 см3 воды и, если через 15 мин на вновь
покрытой раствором поверхности катода не появляется осадок меди, электролиз считают законченным.
Ополаскивают электроды водой, не прерывая тока. Электролит после электролиза выпаривают до
Таблица 1
М ассонам доля М асса П о л яр о !раф ирус ы ы и
пипка. % навески. 1 объем, с м ’
O r 0 .0 0 1 до 0 ,0 0 5 2 25
» 0 .0 0 5 . 0 .0 1 5 1 10
. 0 .0 1 5 . 0 ,0 3 0 ,5 10
влажных солей, растворяют соли в 20 см3 I моль/дм3 раствора ортофосфорной кислоты, переносят
полученный раствор в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают раствор до метки I моль/дм3
раствором ортофосфюриой кислоты и перемешивают. Аликвотную часть раствора (см. табл. I) переносят
в полярографическую ячейку, пропускают через раствор азот в течение 5—6 мин и полярографируют в
интервале от —0.8 до —1,3 В, регистрируя пик восстановления цинка при —1.05 В.
Содержание цинка в бронзе определяют методом стандартных добавок. Для этого 0.1—0.5 см’
стандартного раствора Б цинка вводят в полярографическую ячейку, перемешивают раствор азотом
1 мин и далее поступают так же, как и при полярографическом определении цинка в анализируемом
растворе. Обьем стандартной добавки выбирают так. чтобы величина пика цинка после добавки увели
чивалась в 2—3 раза по сравнению с пиком цинка при полярографировании анализируемого раствора.
Одновременно с определением цинка в бронзе проводят контрольный опыт со всеми реактивами
по описанной выше методике.
2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.4.1. Массовую долю цинка (Л) в процентах вычисляют по формуле
(6,-/U-C-r-IOO
(Л.' -Л|) •т ’
где Л, — высота пика цинка для анализируемого раствора, мм;
А, — высота пика цинка после введения стандартной добавки, мм;
Ах — высота пика цинка в контрольном опыте, мм;
С — концентрация стандартного раствора цинка, г/см’;
V — объем стандартной добавки, см3;
т — масса навески бронзы, взятая на полярографирование. г.
3 -2 -6 1 1 ! 373
Страница 3
С. 3 ГОСТ 1953.6-79
2.4.2. Расхождения результатов параллельных определении не должны превышать значений до
пускаемых расхождений (d — показатель сходимости при п = 3), указанных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая д о л я ц и н к а , Я d. % о. % М ассовая доля ииика, % d. % о. %
От 0.001 до 0.0025 включ. 0,0004 0.0006 Or 0,25 до 0.50 включ. 0.03 0.04
Св. 0.0025 * 0.0050 0.0006 0.0008 Св. 0.5 * 1.5 *► 0.04 0.06
. 0,005 . 0.010 0.001 0.001 * 1.5 * 3,0 • 0.07 0.10
. 0.010 . 0,025 * 0.002 0.003 » 3,0 . 5.0 • 0.10 0.14
. 0.025 » 0.050 • один 0.006 » 5.0 * 10.0 • 0.12 0,2
* 0.05 * 0,10 • 0.008 0.01 . 10.0 » 20.0 • 0.20 0.3
. 0.10 . 0.25 * 0,015 0,02 » 20.0 . 30.0 ♦ 0.30 0.4
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух
результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель
воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
2.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образ
цам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок в соответствии с
ГОСТ 25086.
2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ЦИНКА (от 1,0% до 4 % )
3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на растворении бронзы в смеси бромисто-водородной кислоты и брома, хрома
тографическим отделением цинка на анионите, элюировании цинка водой и полярографическом оп
ределении цинка на хлоридо-аммиачном фоне в интервале потенциалов от минус 1 до минус 1,5 В
относительно насыщенного каломельного электрода.
3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Колонки ионообменные диаметром 15 мм. высотой 250—300 мм.
Полярограф переменного тока со всеми принадлежностями.
Допускается применение других полярографов.
Смола ионообменная марки ДВ—17 по ГОСТ 20301.
Допускается применение других смол типа слабых анионитов (ЭДЗ—10Г1. АН—31,
Дауэкс и т. п.).
Кислота соляная по ГОСТ 14261,2 моль/дм3 раствор.
Желатин по ГОСТ 11293.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 и 3:100.
Кислота бромистоводоролная по ГОСТ 2567.
Бром по ГОСТ 4109.
Смесь для растворения свежеприготовленная; готовят следующим образом: 9 частей бромистово
дородной кислоты смешивают с одной частью брома.
Натрий хлористый по ГОСГ 4233. насыщенный раствор.
Натрий сернистокислый по ГОСТ 4166.
Гидрат окиси калия (кали едкое) по ГОСТ 9285. раствор 50 и 100 г/дм3.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. раствор 10 г/дм3.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммонийный буферный раствор готовят следующим образом: 53 г хлористого аммония и 25 г
сернистокислого натрия растворяют в 500 см ' воды, 0,2 желатина растворяют в 50 см' горячей воды.
После охлаждения соединяют оба раствора, добавляют 75 см3 аммиака и доливают водой до 1 дм'.
Калий роданистый по ГОСТ 4139. раствор 10 г/дм3.
384
Страница 4
ГОСТ 1953.6-79 С. 4
Азот газообразный по ГОСТ 9293.
Ртуть по ГОСТ 4658, марки РО. обезвоженная.
Цинк по ГОСТ 3640. с массовой долей цинка не менее 99.9 %.
Стандартный раствор пинка: 0,1 г цинка растворяют при нагревании в 30 см3 соляной кислоты,
разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки
водой.
I см5 раствора содержит 0.0001 г цинка.
3.3. П о д г о т о в к а и о н о о б м е н н ы х к о л о н о к к р а б о т е
50 г ионообменной смолы фракцией 0,25—0,5 мм помешают в стакан вместимостью 500 см5,
заливают 400 см' раствора хлористого натрия. Смолу выдерживают 24 ч при комнатной температуре.
Раствор сливают и промывают смолу декантацией соляной кислотой, разбавленной 3:100, до полного
удаления железа (реакция с роданистым калием).
Затем смолу последовательно промывают раствором гидрата окиси калия 50 г/дм3, водой, а затем
раствором гидрата окиси калия 100 г/дм3 до полного удаления хлорид-ионов (реакция с азотнокислым
серебром), дистиллированной водой до слабощелочной реакции промывной жидкости, затем обраба
тывают тремя порциями 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты по 100 см3 каждая.
В нижнюю часть ионообменной колонки помещают тампон из стеклянной ваты, затем заполняют
колонку слоем смолы высотой 200 мм, при этом тщательно следят за тем. чтобы пузырьки воздуха не
задерживались между зернами смолы. После заполнения колонок через смолу пропускают 100 см3
2 моль/дм3 раствора соляной кислоты. Подготовленная колонка может быть использована для
20—25 непрерывных анализов.
Перед проведением анализа высота 2 моль/дм' раствора соляной кислоты над смолой должна
быть 10—20 мм. В процессе работы над верхним краем смолы слой жидкости должен быть не менее
15-20 мм.
По окончании ионообменного разделения и элюирования цинка смолу регенирируют промы
ванием водой до слабокислой (рН2) реакции промывной жидкости, затем пропусканием 100 см3
2 моль/дм-' раствора соляной кислоты.
3.4. П р о в е д е н и е а н а л и з а
Навеску бронзы массой 1 г помешают в стакан вместимостью 250 см3, осторожно добавляют
20 см3 смеси для растворения и осторожно выпаривают раствор досуха. Выпаривание с 15 см3смеси для
растворения повторяют еще 3 раза. К остатку приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и
выпаривают до появления густого белого дыма серной кислоты. Охлаждают стакан, добавляют 30 см3
воды, нагревают до кипения, охлаждают и отфильтровывают осадок сернокислого свинца на плотный
фильтр, промывая его раствором серной кислоты, разбавленной 3:100.
Фильтрат выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 50—70 см5 2 моль/дм3 раствора соля
ной кислоты и пропускают раствор через ионообменную колонку со скоростью 2 см3/мин.
Промывают колонку 150 см3 2 моль/дм' раствора соляной кислоты со скоростью вытекания
жидкости 2 см3/мин и элюируют цинк 250 см3 воды со скоростью 1.5—2 см3/мин, собирая элюат в
стакан вместимостью 300 см3.
Раствор упаривают до объема 2—3 см3, разбавляют хлоридно-аммонийным буферным раствором,
переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доливают до метки тем же раствором. Спустя 10 мин
часть раствора переносят в палярографическую ячейку и полярографнруют раствор при соответствую
щей чувствительности прибора (высота пика или волны цинка должна быть не менее 10—15 мм) от
минус 1.0 до минус 1,5 В относительно насыщенного каломельного электрода.
Одновременно с определением цинка в анализируемой пробе выполняют полярографическое
определение пробы с добавкой стандартного рас гпора. Для этого к пробе массой 1 г добавляют стандар
тный раствор цинка так, чтобы содержание цинка в добавке равнялось предполагаемому содержанию
цинка в анализируемой пробе и далее поступают, как при определении цинка в анализируемой пробе.
При работе с полярографом постоянного тока в раствор добавляют 1—2 кристаллика сернисто-
кислого натрия.
3.5. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
3.5.1. Массовую долю цинка (Л) в процентах вычисляют по формуле
Л /И|
X 100 ,
~ТП~ИТт
3 -2 * 39Показаны первые 4 из 13
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.