Межгосударственный стандарт
ГОСТ 1953.5-79
Бронзы оловянные. Методы определения никеля
Tin bronze. Methods for the determination of nickel
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ
ГОСТ
Методы определения никеля 1953.5 - 7 9
Tin bronze. Methods for the determ ination o f nickel
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.01.81
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле никеля от 0.05 % до
2.5 %). гравиметрический (при массовой доле никеля от 0.9 % до 2.5 %) и атомно-абсорбционный
(при массовой доле никеля от 0,05 % до 2,5 %) методы определения никеля в оловянных бронзах по
ГОСТ 5017, ГОСТ 613 и ГОСТ 614.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1535—79.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1
ГОСТ 1953.1.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
2а. 1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на образовании никелем окрашенного соединения с диметнлглиоксимом в ще
лочной среде в присутствии окислителя и измерении оптической плотности окрашенного раствора.
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориме гр или спектрофотометр.
Установка электролизная.
Электроды платиновые по ГОСТ 6563.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:100.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652. раствор 100 г/дм3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. 2 моль/дм' раствор.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867. раствор 20 г/дм3 в азотной кислоте, разбавленной Г. 100.
Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478. свежеприготовленный раствор
20 г/дм!.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828. раствор 10 г/дм3 в 2 моль/дм3 растворе гидроокиси натрия.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
*
30
инженерное проектирование2
Страница 2
ГОСТ 1953.5-79 С. 2
Никель по ГОСТ 849. марки НО.
Стандартные растворы никеля.
Раствор А: готовят следующим образом: 0.2 г никеля растворяют в 20 см5 азотной кислоты,
разбавленной 1:1. Удаляют окислы азота кипячением. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью
1 с м \ доливают до метки водой и перемешивают.
I см3 раствора А содержит 0.0002 г никеля.
Раствор Б; готовят следующим образом: 25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимо
стью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
I см3 раствора Б содержит 0,00002 г никеля.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску бронзы массой 0.5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 15 см’
азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После
растворения часовое стекло и стенки стакана ополаскивают водой и упаривают раствор до 5—10 см3.
К. остатку добавляют 50 см3 горячей воды. 20 см3 горячего раствора азотнокислого ам мония и выдер
живают в теплом месте I ч. Осадок метаоловянной кислоты отфильтровывают на плотный фильтр с
фильтробумажной массой и промывают фильтр с осадком горячей азотной кислотой, разбавленной
1:100, до полного удаления никеля (проба с днметилглиоксимом).
Фильтрат, объем которого 150 см3, подвергают электролизу для отделения свиниа к меди при
силе тока 1,5—2 А при перемешивании. Спустя 30 мин после начала электролиза, добавляют 7 см3
серной кислоты, разбавленной 1:4.
После отделения меди и свиниа электроды вынимают, промывают их 20—25 см3 воды, раствор
переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, стакан ополаскивают 3—4 раза водой (по
10—12 см3), доливают до метки юлой и перемешивают.
Аликвотную часть раствора (см. табл. I) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбав
ляют водой до 20 см! и прибавляют при перемешивании 5 см3 раствора лимонной кислоты, 3 см3
раствора надсернокислого аммония. 8 см3 раствора гидроокиси натрия и 5 см3 раствора днметилглиок-
сима, доливают до метки водой и перемешивают.
Таблица 1
Массовая доля Объем аликвотной части Масса навески, соответствующая
ИИКСЛЯ, % раствора, см1 аликвотной части раствора, г
O r 0.05 до 0.1 20,0 0.04
Св. 0.1 . 0,5 10.0 0.02
» 0,5 * 1.0 5.0 0.01
» 1.0 » 2.5 2.5 0.005
Через 20—30 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего
слоя I см по отношению к раствору контрольного опыта на спектрофотометре при длине волны 450 нм
или на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. (Исключен, Изм. № 2).
3.3. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
В мерные колбы вместимостью по 50 см3 помещают последовательно 0; 1.0; 2,0; 3.0; 4.0; 5,0; 6.0 и
8.0 см3стандартного раствора Б никеля, разбавляют водой до 20 см3 и далее поступают, как указано в
п. 3.1.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю никеля (Л) в процентах вычисляют по формуле
v т. 100
X л —!------.
т
где м, — масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;
т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.3
Страница 3
С. 3 ГОСТ 1953.5-79
4.2. Расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать значений
допускаемых расхождений ( d — показатель сходимости при п = 3). указанных в табл. 2.
Таблица 2
М дссоп ди д о л и н и к е л я , % d. % D. %
От 0,05 до 0.10 нключ. 0.010 0.01
Св. 0.10 * 0.25 * 0,012 0,02
* 0.25 » 0,5 * 0.02 0.03
• 0,5 *1,0 * 0.04 0.06
*1,0 » 2,5 » 0.05 0.07
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух
результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель
воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам
оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315. или сопоставлением результатов, полученных
гравиметрическим или атомно-абсорбционным методами, в соответствии с ГОСТ 25086.
4.5. Фотометрический метод применяется в случае разногласий в оценке качества оловянных
бронз.
4.3—4.5. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
5. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ Н И К О Я
5.1 . С у щ и о с т ь м е т о д а
Метод основан на осаждении никеля из аммиачного раствора диметилглиоксимом в присутствии
лимонной и винной кислот в виде нерастворимого внутрикомплексного диметилглнокснмата никеля и
взвешивании полученного осадка.
5.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Электролизная установка с сетчатыми платиновыми электродами по ГОСТ 6563.
Тигли фильтрующие по ГОСТ 25336, типов ТФ 3—20, 3—22.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:99.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 250 г/дм3.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652. раствор 250 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 100 г/дм3.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 200 г/дм3.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.
Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951.
Раствор для промывки осадка; готовят следующим образом: 10 г виннокислого аммония раство
ряют в воде, добавляют I см3 аммиака и доливают водой до 1000 см3.
Мочевина по ГОСТ 6691, раствор 50 г/дм3.
Спирт этиловый, ректификованный по ГОСТ 18300.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовой раствор 10 г/дм3.
Бромтимоловый синий, спиртовой раствор 10 г/дм3.
5.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
Навеску бронзы массой 1,0 г помешают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 10 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. Удаляют кипячением окислы азота, добаатя ют
50 см3 горячей поды. 20 см3 горячего раствора азотнокислого аммония и осторожно нагревают 10 мим.
В случае необходимости фильтруют раствор через плотный фильтр, с фильтробумажной массой в
стакан вместимостью 250 см3. Осадок на фильтре промывают 7—8 раз горячим раствором азотной
кислоты, разбавленной 1:99. и осадок отбрасывают. Фильтрат разбаатяют водой до 150 см3, выделяют
медь и свинец электролизом по ГОСТ 1953.1. При появлении во время электролиза розовой окраски
324
Страница 4
ГОСТ 1953.5-79 С. 4
(окисленная форма марганца) добавляют по каплям раствор мочевины или сернокислого гидразина до
обесцвечивания расгвора.
Электролит переносят в стакан вместимостью 500 см' и разбавляют водой ло 200 см3, добавляют
10 см' раствора винной или лимонной кислоты, 25 см' раствора хлористого аммония и нейтрализуют
аммиаком до слабокислой реакции (рН4—5) по универсальной индикаторной бумаге или добавляют
несколько капель бромтнмолового синего и аммиак до щелочной реакции, а затем добавляют по
каплям азотную кислоту, разбавленную 1:1, до изменения окраски раствора. Раствор нагревают до
70 “С, добавляют 30 см ' спиртового раствора диметилглнокснма, 5 г уксуснокислого натрия, переме
шивают. добавляют 2—3 см' раствора аммиака до слабощелочной реакции и выдерживают раствор при
50 *С 2 ч (можно оставить на ночь). Полученный осадок отфильтровывают на предварительно взвешен
ный сухой фильтрующий тигель при отсасывании раствора водоструйным насосом. Осадок на тигле
промывают 3 раза горячим раствором для промывки и 6—8 раз горячей водой, тигель с осадком
высушивают при 120 *С до постоянной массы.
5.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
5.4.1. Массовую долю никеля (.V) в процентах вычисляют по формуле
v т 0.2032 100
т,
где т — масса осадка диметилглиоксимата никеля, г;
0,2032 - коэффициент пересчета массы диметилглиоксимата никеля на массу никеля;
/и, — масса навески, г.
5.1—5.4.1. (Измененная редакция, Изм. 1).
5.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений до
пускаемых расхождений (d — показатель сходимости при п = 3), указанных в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
5.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух
результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель
воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
5.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образ
цам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315. или сопоставлением результатов, полу
ченных фотометрическим или атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
5.4.3, 5.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ Н И К О Я
6 .1 . С у ш и о с т ь м е т о д а
Метод основан на измерении абсорбции света атомами никеля, образующимися при введении
анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
6.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Атомно-абсорбционный спектрометре источником излучения для никеля.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и 2 моль/дм' раствор.
Смесь кислот: смешивают один объем азотной кислоты с тремя объемами соляной кислоты.
Никель по ГОСТ 849.
Стандартные растворы никеля.
Раствор А: I г никеля растворяют при нагревании в 10 см' азотной кислоты (1:1). Раствор
переносят в мерную колбу вместимостью I дм' и доливают до метки водой.
1 см ' раствора А содержит 0,001 г никеля.
Раствор Б: 10 см' раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см' и доливают водой
до метки.
1 см ' раствора Б содержит 0.0001 г никеля.
6.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
6.3.1. Навеску бронзы массой, указанной в табл. 3, растворяют при нагревании в 10 см' смеси
кислот. Раствор переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл. 3) и доливают водой до метки.
При содержании никеля свыше 0,1 % аликвотную часть раствора (табт. 3) помешают в мерную колбу
вместимостью 100 см', приливают 10 см' 2 моль/дм3 соляной кислоты и доливают водой ло метки.
3 - 1 - 611! 33Показаны первые 4 из 6
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.