Межгосударственный стандарт
ГОСТ 1953.3-79
Бронзы оловянные. Методы определения олова
Tin bronze. Methods for the determination of tin
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ
ГОСТ
Методы определения олова 1953 .3 - 7 9
Tin bronze. Methods Гог the determination o f tin
ОКСТУ 1709
Дата в веления 01.01.81
Настоящий стандарт устанавливает тнтриметрический. гравиметрический методы определения
олова (от 0,5 % до 12 %) и атомно-абсорбционный метод определения олова (от 0,25 % до 12 %) в
оловянных бронзах по ГОСТ 5017, ГОСТ 613 и ГОСТ 614.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1528—79.
(Измененная редакция, Изм. № I, 2).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1
ГОСТ 1953.1.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2. ТНТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА
2.1. С у щ н о с т ь метода
Метод основан на титровании двухвалентного олова раствором йода после отделения его от
основы сплава соосаждением с гидроокисью железа (111), растворения гидроокиси в соляной кислоте и
восстановлении олова (IV) до олова (II) алюминием, свинцом, фосфорноватистокислым натрием или
кальцием.
2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Воронка с гидравлическим затвором.
Аппарат Киппа.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ4204 и разбавленная 1:5.
Смесь кислот азотной и соляной; готовят следующим образом: один объем азотной кислоты
смешивают с одним объемом соляной кислоты.
Аммиак водный, раствор по ГОСТ 3760.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 20 г/дм1, в который доба&зено 20 см3аммиака на
1 дм3 раствора.
Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор; готовят следующим образом: 12 г хлорного железа
растпоряют в 30 см 1концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до I дм3.
Ртуть однохлористая (каломель).
Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201, насыщенный раствор.
Издание официальное Псреисчазка поспрошена
★
18
строительная экспертиза2
Страница 2
ГОСТ 1953.3-79 С. 2
Мрамор электродный по ГОСТ 4416.
Калий йодистый по ГОСТ 4232 и раствор 200 г/дм1.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор 10 г/дм1.
Кальций фосфорноватистокислый.
Натрий фосфорноватистокислый по ГОСТ 20.
Алюминий металлический по ГОСТ 11069, марки AB0 (стружка или тонкие пластинки).
Свинец металлический по ГОСТ 3778, марки СЗ (пластины длиной 8—10 см. шириной
1,5—2,0 см и массой 25—30 г).
Олово металлическое по ГОСТ 860 марки O l.
Сурьма по ГОСТ 1089, с массовой долей олова менее 0,01 %, и раствор 20 г/дм1 в серной
кислоте, разбавленной 1:5.
Йод кристаллический по ГОСТ 4159; 0,05 моль/дм1 раствор: готовят из фиксанала или 6.36 г
кристаллического йода и 12,5 г йодистого катим, взвешивают в фарфоровой чашке, перемешивают с
небольшим количеством воды, тщательно растирают пестиком и смесь растворяют в воде. После
растворения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм1, доливают водой до метки и
тщательно перемешивают. Раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой.
Установка массовой концентрации раствора йода.
0.5 г олова растворяют при нагревании с 20 см3 концентрированной кислоты, раствор охлажда
ют. переносят в мерную колбу вместимостью 500 см1до метки серной кислотой, разбавленной 1:5.
50 см3 этого раствора переносят в коническую колбу вместимостью 500 см1, добавляют 20 см1
раствора хлорного железа. 80 см1 концентрированной соляной кислоты, разбавляют водой до 250 см3,
добавляют 2 г алюминия, закрывают колбу воронкой с затвором, наполненным насыщенным растпо-
ром кислого двууглекислого натрия или пропускают углекислый газ из аппарата Киппа и посту пают,
как указано в п. 2.3.1.
Для восстановления четырехвалентного олова вместо алюминия можно использовать свинец,
фосфорноватистокислый натрий или фосфорноватистокислый кальций (см. пп. 2.3.2, 2.3.3).
Массовую концентрацию раствора йода, выраженную в граммах олова в 1 см1 раствора, вычисля
ют по формуле
где 0,05 — масса олова, содержащаяся в 50 см1 раствора олова, г;
К— объем раствора йода, израсходованный на титрование, см5.
2.1. 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
л и с е ОПИН Д О Л Я м к са
2.3.1. Навеску бронзы ( см. табл. I) помещают в стакан олова, % пробы. X
вместимостью 400 см1, добавляют 20 см1смеси кислот, стакан
накрывают часовым стеклом и растворяют навеску при нагрева От 0,5 до 4 1,0
нии. затем прибавляют 20 см' раствора хлорного железа, раз Св. 4 * 7 0.5
* 7 * 12 0.3
бавляют водой до 250 см3, нагревают до 70—80 ’С и добавляют
аммиак до полного перехода меди в растворимый аммиачный комплекс. Раствор выдерживают при
60 *С в течение 10—15 мин для коагуляции осалка гидроокисей железа и олова.
Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают осадок и стакан 3—5 раз
горячим раствором хлористого аммония. Осадок с фильтра смывают горячей водой в стакан, в котором
проводилось осаждение гидроокисей железа и олова, и растворяют в 20 см1 горячей соляной кислоты,
разбавленной 1:1. Фильтр промывают 2—3 раза горячей водой, затем 20 см3 горячей соляной кислоты,
разбавленной 1:1, и еще несколько раз горячей водой.
Из раствора вновь осаждают гидроокиси металлов аммиаком, осадок отфильтровывают и промы
вают 6—7 раз горячим раствором хлористого аммония. Промытый осадок растворяют на фильтре в
60 см1 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, вводя ее порциями по 20 см’. После добавления
каждой порции соляной кислоты фильтр промывают горячей водой. Фильтрат собирают в прежний
стакан, добавляют 5 см1 раствора сурьмы.
Раствор переносят в коническую колбу вместимостью 500 см3, прибавляют 60 см’ концентриро
ванной соляной кислоты и разбавляют водой до 250 см3. В раствор прибавляют 2 г алюминия, колбу
2-1* 193
Страница 3
С. 3 ГОСТ 1953.3-79
закрывают воронкой с гидравлическим затвором, наполненной насыщенным раствором кислого угле
кислого натрия или припускают углекислый газ из аппарата Киппа. Содержимое колбы нагревают до
кипения и кипятят до полного растворения алюминия. Необходимо постоянно следить за полнотой
наполнения воронки раствором двууглекислого натрия во избежание проникновения воздуха в колбу.
Раствор в колбе охлаждают сначала на воздухе, затем в проточной воде до комнатной температуры.
Охлажденную колбу освобождают от воронки с затвором. В колбу добавляют кусочек мрамора (около
5 г). 10 см3 раствора йодистого калия. 5 см ’ раствора крахмала и титруют 0.05 моль/дм3 раствором йода
до появления синей окраски, не исчезающей в течение 1,0—1.5 мин.
2.3—2.3.1. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3.2. При восстановлении четырехвалентного олова свинцом к солянокислому раствору олова,
находящемуся в конической колбе вместимостью 500 см3, прибавляют 30 см3 концентрированной
соляной кислоты и разбавляют водой до 250 см3. В колбу опускают свинцовую пластинку, закрывают
колбу обычной воронкой и нагревают до слабого кипения, которое поддерживают в течение 60 мин.
Объем раствора в колбе поддерживают постоянным. Перед окончанием восстановления закрывают
колбу воронкой с затвором, наполненным кислым улекислым натрием, и кипятят еще 10 мин.
Далее поступают точно гак же, как при восстановлении алюминием. Титруют, не вынимая из
раствора свинцовую пластинку.
При повторном применении свинцовых пластинок с них необходимо каждый раз механическим
способом снимать налет окислов.
2.3.3. При восстановлении четырехвалеитпого олова фосфорноватистокислым натрием или каль
цием к солянокислому раствору, находящемуся в колбе, прибавляют 10 см3 концентрированной соля
ной кислоты и воды до 250 см3. В раствор прибавляют 1,5 г фосфорноватнстокислых натрия или
кальция и 0,03 г каломели. Коническую колбу закрывают воронкой с затвором, наполненным кислым
углекислым натрием, раствор кипятят до полного обесцвечивания и еще 5 мин после обесцвечивания.
Охлаждают раствор до 8—10 *С. Далее поступают, как при восстановлении алюминием.
2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.4.1. Массовую долю олова <X) в процентах вычисляют по формуле
V Т
X = —m— 100,
где V— объем раствора йода, затраченный на л про ванне, см3;
Т — массовая концентрация раствора йода по олову, г/см3;
m — масса навески пробы, г.
2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений до
пускаемых расхождений (d — показатель сходимости при п = 3), указанных в табл. 2.
Таблица 2
Массонам доля свинца, % J. % D. Я,
О т 0,25 д о 0 ,50 в кл ю ч . 0.03 0.04
С в. 0.50 * 1.0 * 0.08 0,1
* 1,0 » 3.0 » 0.15 0.2
* 3,0 » 6.0 » 0.2 0.3
• 6,0 * 12.0 * 0,3 0,4
2.4.1, 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
2.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух
результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель
воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
2.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образ
цам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, в соответствии с ГОСТ 25086.
2.4.5. Титрнметрический метод применяется в случае разногласий в оценке качества оловянных
бронз.
2.4.3—2.4.5. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
204
Страница 4
ГОСТ 1953.3-79 С. 4
3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА
3.1. С у ш >1 о с т ь м е т о д а
Метод основам на выделении метаоловянной кислоты из азотнокислого раствора и прокаливании
осадка до постоянной массы.
3.2. Р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:99.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 200 г/дм3.
Аммоний йодистый по НД.
Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 300 г/дм3.
3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
Навеску бронзы массой 1 г (при массовой доле олова до 4 %), 0,5 г (при массовой дате олова от
4 % до 7 %) и 0,3 г (при массовой доле олова от 7 % до 12 %) помещают в стакан вместимостью
300 см3, добавляют 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и раство
ряют при нагревании. После растворения часовое стекло и стенки стакана опатаскивают водой и
упаривают раствор до объема 5—10 см3. К остатку добавляют 50 см3 горячей воды, 10 см3 раствора
азотнокислого аммония и выдерживают в теплом месте 1 ч.
Осадок метаоловянной кислоты отфильтровывают на плотный фильтре фильтробумажной мас
сой и промывают фильтр с осадком горячей азотной кислотой, разбавленной 1:99, до полного удале
ния меди (проба с железистосинеродистым калием).
Фильтр с осадком помешают во взвешенный фарфоровый тигель, высушивают, озоляют и
прокаливают при 700—800 *С до постоянной массы. Чистая двуокись олова после охлаждения имеет
белый цвет. Голубой ее оттенок указывает на загрязнение чаше всего сурьмой или свинцом, железом
или другими элементами. Поправку на присутствие некоторых загрязнений в прокаленном осадке
двуокиси олова проводят следующим образом. В тигель добавляют 1—1,5 г йодистого аммония, прока
ливают при температуре 425—475 ‘С, охлаждают, обрабатывают остаток азотной кислотой, выпарива
ют досуха, осторожно прокаливают и снова взвешивают.
(Измененная редакция, И:«м. № 2).
3.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
3.4.1. Массовую долю олова (.V) в процентах вычисляют по формуле
(от, - т 2) 0,7862-100
Д я ----------- ---------------------,
т
где т{ — масса тигля с осадком SnO, до обработки йодистым аммонием, г;
/>», — масса тигля после обработки осадка йодистым аммонием, г;
т — масса пробы, г;
0,7862 — коэффициент пересчета SnO, на олово.
3.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений до
пускаемых расхождений (d — показатель сходимости при п = 3), указанных в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух
результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель
воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образ
цам оловянных бронз в соответствии с ГОСТ 25086.
3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА
4 .1 . С у ш и о с т ь м е т о д а
Метод основан на измерении абсорбции света атомами олова, образующимися при введении
анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота.
4.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для олова.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и 2 моль/дм5 и 1 моль/дм3 растворы.
2 - 2 - 611 ! 21Показаны первые 4 из 7
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.