Межгосударственный стандарт
ГОСТ 1953.14-79
Бронзы оловянные. Метод определения магния
Tin bronze. Method for the determination of magnesium
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ
ГОСТ
Методы определения магния 1953. 1 4 -7 9
Tin bronze. Methods lor the determ ination o f magnesium
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.01.81
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения магния (от 0.005 % до
0.05 %) и атомно-абсорбционный метод определения магния (от 0,001 % до 0,05 %) в оловянных
бронзах по ГОСТ 613 и ГОСТ 614.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа —по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1
ГОСТ 1953.1.
(Измененная редакция, Изм. № I, 2).
2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Сущность метода
Метод основан на образовании магнием в щелочной среде с титановым желтым или Феназо
соединения красно-фиолетового цвета и измерении оптической плотности окрашенного раствора.
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотозлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Смесь кислот для растворения; готовят следующим образом: смешивают одну часть азотной и
три части соляной кислот.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 200 г/дм* и 2 моль/дм3.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773. растворы 20 и 200 г/дм3.
Гидроксилами» солянокислый по ГОСТ 5456. раствор 100 г/дм1.
Желатин, раствор 5 г/дм3.
Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный по ГОСТ 8864, раствор 50 г/дм \
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
99
экспертиза здания2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 1953.14-79
Квасцы железоаммонийные, раствор 100 г/дм’ готовят следующим образом: 10 г квасцов раство
ряют при нагревании в 70 см5 воды и I см3 концентрированной серной кислоты. Раствор разбавляют
водой до 100 см1.
Титановый желтый, раствор 0.5 г/дм3.
Окись магния но ГОСТ 4526.
Стандартные растворы магния. Раствор Л; готовят следующим образом: 1.6584 г окиси магния,
предварительно прокаленной в кварцевом тигле при (!000±50) ‘С в течение 1 ч. растворяют в 10 см3
соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают
до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0.001 г магния.
Раствор Б; готовят следующим образом: 5 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимос
тью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
I см3 раствора Б содержит 0.00001 г магния.
Феназо, раствор 0,05 г/дм3 в 2 моль/дм3 растворе гидроокиси натрия.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3. 11РОВЕДЕН ИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 500 см3, добавляют 25 см3 смеси
кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, добавляют
150—200 см3 воды, 1 см3 раствора железоаммонийных квасцов. 5 см3 раствора хлористого аммония
(200 г/дм3) и аммиак до перехода меди в растворимый аммиачный комплекс. Раствор с осадком
гидроокисей нагревают и выдерживают 30 мин при 60 *С для коагуляции осадка. Осадок отфильтровы
вают на фильтр средней плотности и промывают 8—10 раз раствором хлористого аммония (20 г/дм3).
Осадок отбрасывают. Фильтрат упаривают до объема 250 см3, охлаждают и нейтрализуют соляной
кислотой, разбавленной 1:1. до pH 4—4,5 по универсальной индикаторной бумаге. Раствор переносят в
мерную колбу вместимостью 500 см3 и при перемешивании добавляют 160 см3 раствора диэтилдитио-
карбамата натрия. Раствор разбавляют водой до метки, тщательно перемешивают и остаадяют на 4—5 ч
для отстаивания осадка (можно оставить на ночь). Отстоявшийся раствор фильтруют в сухую коничес
кую колбу через сухой плотный фильтр и сухую воронку, отбрасывая первую порцию фильтрата
(15—20 см3) и ополаскивая им колбу.
Аликвотную часть раствора объемом 200 см3 при содержании магния от 0.005 % до 0,02 % и
100 см3 при большем содержании магния помещают в стакан вместимостью 250 см3 и упаривают при
слабом нагревании до объема 40—45 см3, а затем переносят в мерную каабу вместимостью 100 см3,
добавляют 10 см3 раствора солянокислого гидроксил амина, 5 см3 раствора желатина, 10 см3 раствора
Феназо или 5 см3 раствора титанового желтого. 20 см3 раствора гидроокиси натрия (200 г/дм3), доли
вают юлой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной
поглощающего слоя 5 см на фотозлектрокоаори метре с зеленым светофильтром или в кювете с тол
щиной поглощающего слоя I см на спектрофотометре при 540 нм.
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3
стандартного раствора Б магния, разбавляют водой до 50 см3, добавляют 10 см' раствора солянокисло
го гидроксиламина и далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю магния (Л’) в процентах вычисляют по формуле
.. т.----
X
100
.
т
где /я, — количество магния, найденное по градуировочному графику, г;
т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допус
каемых расхождений ( J — показатель сходимости при п = 3), указанных в таблице.
1003
Страница 3
ГОСТ 1953.14-79 С. 3
Массонам «олм магния. Т d. Ч D. %
От 0,001 до 0,005 включ. 0.0005 0.0007
Св. 0.005 » 0,02 0.001 0.001
* 0,02 * 0.05 » 0.002 0.003
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух
результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель
воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.
4.4. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением ре
зультатов, полученных атомно-абсорбционным методом, или по Государственным стандартным образ
цам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315. в соответствии с ГОСТ 25086.
4.3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ
5.1. С у ш и о с т ь м е т о д а
Метод основан на измерении абсорбции света атомами магния, образующимися при введении
анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
5.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для магния.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Смесь кислот: смешивают азотную кислоту с соляной в соотношении 1:3.
Магний по ГОСТ 804.
Стандартные растворы магния.
Раствор А: 0.1 г магния растворяют при нагревании в К) см1 азотной кислоты (1:1). Раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают водой до метки.
1 см5 раствора А содержит 0,0001 г магния.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой
до метки.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г магния.
5.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
5.3.1. Навеску бронзы массой 0.5 г растворяют при нагревании в 10 см3 смеси кислот. Раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию магния в пламени ацетилен-воздух при длине волны 285.2 нм
параллельное градуировочными растворами.
5.3.2. Построение градуировочного графика
В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см3 помешают 1,0 и 5,0 см3 стандартного
раствора магния Б и 1.0; 1.5; 2.0 и 2,5 см3 раствора магния А. Во все колбы приливают по 10 см3смеси
кислот и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию магния, как указано в п. 5.3.1. По полученным данным строят
градуировочный график.
5.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
5.4.1. Массовую долю магния (.Г) в процентах вычисляют по формуле
* а £т
± . |( ) 0 ,
где С — концентрация магния, найденная по градуировочному графику, г/см3;
У— объем раствора пробы, см3;
т — масса навески пробы, г.
5.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений до
пускаемых определений (d — показатель сходимости при п = 3), указанных в таблице.
7 -2 -6 U 1014
Страница 4
С. 4 ГОСТ 1953.14-79
5.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух
результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель
воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.
5.4.4. Контроль точности результатов анализа, проводят по Государственным стандартным образ
цам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением
результатов, полученных фотометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
5.4.5. Атомно-абсорбционный метод применяется в случае разногласий в оценке качества оловян
ных бронз.
Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 2).
ИНФОРМЛЦИОН Н ЫЕ ДАННЫ Е
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по
стандартам от 10.10.79 № 3899
3. ВЗАМЕН ГОСТ 1953.14-76
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
О бо ш ачеине Н ТД , на Н ом ер раздела, О бозначение Н Т Д , на Н о м е р раздела,
кою ры п дана ссы лка пункта, п о д п у н к т а которы й аан а ссы лка п у н к та, п одпун кта
ГОСТ 8.315-97 4.4; 5.4.4 ГОСТ 4204-77 2
ГОСТ 6 1 3 -7 9 Вводная часть IO C T 4328-77 2
ГОСТ 6 14-97 Вводная часть ГОСТ 4461-77 2; 5.2
ГОСТ 804—93 5.2 ГОСТ 4526-75 2
ГОСТ 1953.1-79 1.1 ГОСТ 5 456-79 2
ГОСТ 3118-77 2; 5.2 ГОСТ 8864-71 2
ГОСТ 3760-79 2 ГОСТ 25086-87 1.1; 4.4: 5.4.4
ГОСТ 3773-72 2
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета но стандар
тизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)
6. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС
6 - 8 3 , 11-90)
ГОСТ 1953.14-79
102История статуса
Подтверждённых событий пока нет.