Межгосударственный стандарт
ГОСТ 1953.13-79
Бронзы оловянные. Метод определения марганца
Tin bronze. Method for the determination of manganese
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ
ГОСТ
Методы определения марганца 1953. 13-79
Tin bronze. Methods for the determ ination o f manganese
О КСТУ 1709
Дата в веления 01.01.81
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определе
ния марганца (от 0.05 % до 0.3 %) в оловянных бронзах.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Обшне требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1
ГОСТ 1953.1.
(Измененная редакция, Изм. № I, 2).
2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2а. 1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на измерении образовавшейся окраски перманганат-иона после окисления мар
ганца (11) до марганца (VII) йоднокислым калием.
Радд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. .\е 2).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотозлектроколоримегр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Смесь кислот для растворения; готовят следующим образом: 200 см3 азотной кислоты, разбавлен
ной 1:1. смешивают с 10 см3 ортофосфорной кислоты и 50 см3серной кислоты.
Калий йоднокнелый.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.0,1 н. раствор.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 50 г/дм3.
Стандартный раствор марганца; готовят следующим образом: 9,1 см3 полученного 0,1 н. раствора
марганцовокислого калия помешают в мерную колбу вместимостью ИЮсм3, доливают до метки водой
и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла.
1 см3 раствора содержит 0,0001 г марганца.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
95
индивидуальное строительство2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 1953.13-79
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску бронзы массой I г при массовой доле марганца от 0.05 % до 0.1 % и 0,2 г при
массовой доле марганца от 0,1 % до 0,3 % помещают в стакан вместимостью 100 см’, добавляют 35 см'
смеси кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После растворения навески
ополаскивают стекло и стенки стакана водой и кипятят 1—2 мин для удаления окислов азота. Раствор
охлаждают, разбавляют водой до 50 см ', добавляют 0,3 г йоднокнслого калия, нагревают почти до
кипения и выдерживают на водяной бане при S0—90 'С около 20 мин. После охлаждения раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, лап ива ют до метки водой, перемешивают и измеря
ют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см на фотоэлектроко
лориметре с зеленым светофильтром или на спектрофотометре при 52S нм. В качестве раствора сравне
ния используют тот же раствор пробы, в котором марганцевую кислоту восстанавливают до двухва
лентного марганца прибавлением по каплям раствора аэотистокислого натрия.
3.2. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
В колбы вместимостью по 100 см3 последовательно помещают 0; 2,0:4.0; 6.0; S.0: 10.0 и 12.0 см’
стандартного раствора марганца, доливают до метки водой и измеряют оптическую плотность раство
ра, как указано в п. 3.1, применяя раствор, не содержащий марганца в качестве раствора сравнения.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю (Л) в процентах вычисляют по формуле
X „ т\ ' юо
т ’
где /и, — количество марганца, найденное по градуировочному графику, г;
т — масса навески, г.
4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допус
каемых расхождений ( d — показатель сходимости при п = 3), указанных в таблице.
М ассовая доля с е р ы , % * D. Т
От 0,05 до 0,10 включ. 0.006 0.008
С в . 0,10 * 0,20 * 0,01 0.01
. 0,20 . 0,30 * 0.02 0,03
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух
результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель
воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.
4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам
оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315. или методом добавок или сопоставлением
результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
4.5. Фотометрический метод применяется в случае разногласий в оценке качества оловянных
бронз.
4.3—4.5. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА
5.1 . С у щ и о с т ь м е т о д а
Метод основан на измерении абсорбции света атомами марганца, образующимися при введении
анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
5.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для марганца.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Смесь кислот: смешивают один объем азотной кислоты с тремя объемами соляной кислоты.
Марганец по ГОСТ 6008.
%3
Страница 3
ГОСТ 1953.13-79 С. 3
Раствор марганца: 0,1 г марганца растворяют при нагревании в 10 см1 азотной кислоты (1:1).
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1дм3 и доливают водой до метки.
1 см5 раствора содержит 0,0001 г марганца.
5.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
5.3.1. Навеску бронзы массой 0,1 г растворяют при нагревании в 10 см3 смеси кислот. Раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию марганца в пламени ацетилен-воздух при длине волны 279.5 нм
параллельное градуировочными растворами.
5.3.2. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
В четыре из пяти мерных колб вместимостью по 100 см3 помешают 0,5; 1,0; 2,0 и 3,0 см3
стандартного раствора марганца. Во все колбы приливают по 10 см3 смеси кислот и доливают до метки
водой.
Измеряют атомную абсорбцию марганца, как указано в п. 5.3.1. По полученным данным строят
градуировочный график.
5.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
5.4.1. Массовую долю марганца (А) в процентах вычисляют по формуле
х t ii±.ioo,
т
где С — концентрация марганца, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V — объем раствора пробы, см3;
т — масса навески пробы, г.
5.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений до
пускаемых расхождений (d — показатель сходимости при п = 3), указанных в таблице.
5.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух
результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( D — показатель
воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.
5.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образ
цам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением
результатов, полученных фотометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 2).
7- 1 - 6 ! » 974
Страница 4
С. 4 ГОСТ 1953.13-79
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по
стандартам от 10.10.79 № 3899
3. ВЗАМЕН ГОСТ 1953.13-76
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХН ИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
О бозначение Н Т Д . на Н ом ер разд ел а, О бозначение Н Т Д . на Н ом ер разд ел а,
к о ю р ы й дам а ссы лк а п ун кт, подпункта которы й пана ссы лка п ун кта, подпункта
ГОСТ 8.315-97 4.4; 5.4.4 ГОСТ 4461-77 2; 5.2
ГОСТ 1953.1-79 1.1 ГОСТ 6 008-90 5.2
ГОСТ 3118-77 5.2 ГОСТ 6 552-80 2
ГОСТ 4 1 9 7 -7 4 2 ГОСТ 20490-75 2
ГОСТ 4204-77 2 ГОСТ 25086-87 1.1; 4.4:5.4.4
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандар
тизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)
6. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1 , 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС
6 - 8 3 , 11-90)
ГОСТ 1953.13-79История статуса
Подтверждённых событий пока нет.