Межгосударственный стандарт
ГОСТ 1953.11-79
Бронзы оловянные. Методы определения висмута
Tin bronze. Methods for the determination of bismuth
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ
ГОСТ
Методы определения висмута 1953. 1 1 -7 9
Tin bronze. Methods Гог the determ ination o f bismuth
ОКСТУ 1709
Дата в веления 01.01.81
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические (от 0.001 % до 0,02 %) и атом но-абсорбци
онный (от 0,001 % до 0,02 %) методы определения висмута в оловянных бронзах по ГОСТ 5017.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1540—79.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1
ГОСТ 1953.1.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА (от 0,001 % до 0,02 %)
2а.I. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на образовании висмутом с кенленолопым оранжевым окрашенного комплекса и
измерении его оптической плотности после предварительного выделения висмута соосаждением с
гидроокисью железа или с двуокисью марганца из 1,5 моль/дм3 раствора азотной кислоты. Мешающее
влияние железа устраняется аскорбиновой кислотой, а следов олова — фтористым натрием.
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и растворы 1 моль/дм', 0,1 моль/дм' и разбавленная 1:1.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
Кислота хлорная.
Кислота аскорбиновая (витамин С) свежеприготовленный раствор. 100 г/дм'.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, 1,5 моль/дм3 раствор.
Марганец азотнокислый по НД, раствор 50 г/дм'.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 6 г/дм'.
Перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ 10929.
Медь с массовой долей висмута менее 0,0005 %.
Медь азотнокислая, раствор 20 г/дм3; готовят следующим образом: 2 г меди растворяют в 20 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1, удаляют окислы азота кипячением, раствор охлаждают и долива
ют водой до 100 см'.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
6 - 1* S3
тн вэд2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 1953.11-79
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.
Бром по ГОСТ 4109.
Смесь для растворения, свежеприготовленная: готовят следующим образом: девять объемов бро-
мисто водородной кислоты смешивают с одним объемом брома.
Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 1 г/дм \ готовят следующим образом: I г хлорного
железа растворяют в 250 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и доливают водой до I дм3.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463. раствор 5 г/дм3.
Ксиленоловый оранжевый, раствор 1 г/дм3 в 0,1 моль/дм3 растворе азотной кислоты.
Висмут по ГОСТ 10928, марки ВиО.
Стандартные растворы висмута.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г висмута растворяют в 20 см3 концентрированной
азотной кислоты. Удаляют окислы азота кипячением, переносят раствор в мерную колбу вместимостью
1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0.0001 г висмута.
Раствор Б; готовят следующим образом: помещают 10 см3 раствора А в мерную колбу вместимо
стью 100 см3 и разбавляют до метки водой.
1 см5 раствора Б содержит 0.00001 г висмута.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску бронзы массой 1 г помешают в стакан вместимостью 300 см3, добавляют 15 см3 смеси
для растворения, стакан накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. При неполном
растворении навески в раствор по каплям добавляют бром. По окончании растворения приливают к
раствору 20 см’ хлорной кислоты и упаривают раствор при умеренном нагревании до выделения
густого белого дыма и осветления раствора. Раствор охлаждают, ополаскивают часовое стекло и стенки
стакана водой и повторяют выпаривание до появления густого белого дыма хлорной кислоты. Раствор
охлаждают, ополаскивают стенки стакана небольшим количеством воды и нагревают до растворения
выпавших солей. Раствор разбавляют водой до 150 см3, добавляют 10 см3 раствора хлорного железа и
концентрированный раствор аммиака до полного перехода меди в растворимый аммиачный комплекс.
Раствор с осадком выдерживают при 60 'С для коагуляции осадка гидроокисей железа и висмута.
Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности. Осадок на фильтре и стакан промывают
3—5 раз горячим раствором аммиака, разбавленного 1:50. Осадок смывают горячей водой в стакан, в
котором проводилось осаждение гидроокисей железа и висмута, и растворяют в 20 см3 горячей азотной
кислоты, разбавленной 1:1. Фильтр тщательно промывают горячей водой. Повторяют осаждение гидро
окисей железа и висмута аммиаком, фильтрование и промывание осадка.
Промытый осадок на фильтре растворяют в 20 см3 горячей азотной кислоты, разбавленной 1:1.
Раствор собирают в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают горячей водой
5—7 раз.
При массовой доле висмута в сплаве от 0,001 % до 0.008 % раствор упаривают почти досуха. При
массовой доле висмута свыше 0.008 % раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3,
доливают до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть 10 см3 упаривают почти досуха. К
остатку приливают 5 см3 I моль/д.м3 раствора азотной кислоты, ополаскивают стенки стакана 5 см3
воды и кипятят. Добавляют 4 см3 раствора аскорбиновой кислоты, охлаждают, приливают 1 см3 ра
створа фтористого натрия. 1 см3 раствора ксиленолового оранжевого, смесь переносят в мерную колбу
вместимостью 50 см3, доливают до метки водой, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую
плотность раствора в кювете с толщиной поглошаюшего слоя 5 см на фотоэлектроколориметре с
зеленым светофильтром или на спектрофотометре при 540 нм относительно раствора контрольного
опыта.
3.1а. Навеску бронзы массой 1 г помешают в широкий стакан вместимостью 250 см3 и растворяют
в 15 см3смеси для растворения сначала на холоде, а затем при нагревании. При неполном растворении
пробы добавляют несколько капель брома. Затем добавляют 10 см3хлорной кислоты и выпаривают до
влажного остатка. Остаток охлаждают, раствор разбавляют водой до 50 см3. Добавляют 5 см3 раствора
азотнокислого марганца, раствор нейтрализуют аммиаком до появления осадка гидроокиси мели,
добавляют 18 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и воды до объема 90 см3. Раствор нагревают3
Страница 3
ГОСТ 1953.11-79 С. 3
почти до кипения, добавляют 10 см1 раствора марганцовокислого калия и кипятят 2 мин. Спустя
30 мин осадок фильтруют на плотный фильтр и промывают стакан и осадок 8—10 раз горячей
1,5 моль/дм3 азотной кислотой до исчезновения синей окраски образовавшейся азотнокислой меди.
Осадок с развернутого фильтра смывают водой в стакан, в котором проводилось выделение, фильтр
промывают 20 см5 горячей азотной кислоты, разбавленной 1:1. содержащей несколько капель раствора
перекиси водорода, а затем водой. Далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.2. П о с т р о е н и е градуировочного графика
В стаканы вместимостью по 50 см ’ помещают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 см5стандартного раствора Б
висмута и упаривают почти досуха. К сухому остатку приливают 5 см3 1 моль/дм3азотной кислоты и
далее поступают, как указано в п . 3.1. В качестве раствора сравнения используют раствор, не содержа
щий висмута.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю висмута (А') в процентах вычисляют по формуле
т
где тх — масса висмута, найденная по градуировочному графику, г;
т — масса навески бронзы, г.
4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, допус
каемых расхождений (d — показатель сходимости при п = 3), указанных в таблице.
М ас с о в а я д о л я ви с м у т а. % d. % D. %
O r 0 .0 0 1 д о 0 .0 0 3 в к л ю ч . 0 .0 0 0 3 0 .0 0 0 4
С в . 0 ,0 0 3 . 0 .0 0 6 * 0 .0 0 0 6 0 ,0 0 0 8
* 0 .0 0 6 . 0 .0 1 0 * 0 .0 0 1 0 .0 0 !
.0.01 » 0 .0 2 . 0 .0 0 2 0 ,0 0 3
(Измененная редакция. Изм. № 2).
4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух
результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроиз
водимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.
4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам
оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных
атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
4.3, 4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА (от 0,001% до 0,02 %)
5.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на измерении абсорбции света атомами висмута, образующимися при введении
анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух, после предварительного выделения висмута на
двуокись марганца.
5.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Атомно-абсорбиионный спектрометр с источником излучения для висмута.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1,2 моль/дм3 и 1.5 моль/дм3 растворы.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, 1 моль/дм3 раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Марганец азотнокислый по НД. раствор 20 г/дм3.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. раствор 6 г/дм3.
6 -2 —6! Si 854
Страница 4
С. 4 ГОСТ 1953.11-79
Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929.
Висмут по ГОСТ 10928 с массовой долей висмута не менее 99,9 %.
Стандартные растворы висмута.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,25 г висмута растворяют при нагревании в 20 см5
азотной кислоты, разбавленной 1:1, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью
500 см5, доливают водой до метки.
1 см5 раствора А содержит 0,0005 г висмута.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см5, добавляют 10 см5 2 моль/дм5 раствора азотной кислоты и доливают водой до
метки.
1 см5 раствора Б содержит 0,00005 г висмута.
Раствор В; готовят следующим образом: 20 см ’ раствора Б помещают в мерную колбу вместимо
стью 100 см5, добавляют 10 см3 2 моль/дм5 раствора азотной кислоты и доливают водой до метки.
1 см5 раствора В содержит 0.00001 г висмута.
5.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
5.3.1. Навеску бронзы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 см’ и растворяют при
нагревании в 20 см5 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Окислы азота удаляют кипячением и раствор
разбавляют водой до объема 50 см5. Добаачяют 5 см5 раствора азотнокислого марганца, раствор нейтра
лизуют аммиаком до пояачеиия осадка гидроокиси меди, добавляют 18 см5азотной кислоты, разбав
ленной 1:1. и воды до объема 90 см3. Раствор нагревают до кипения, добавляют К) см5 раствора
марганцовокислого калия и кипятят в течение 2 мин. Через 30 мин осадок отфильтровывают на
плотный фильтр и промывают стакан и осадок 4—5 раз горячим 1,5 моль/дм5 раствором азотной
кислоты. Осадок с развернутого фильтра смывают водой в стакан, в котором проводили осаждение,
фильтр промывают 10 см5 горячего раствора серной кислоты, разбааденной 1:4. содержащего несколь
ко капель раствора перекиси водорода, водой. А затем промытый фильтр отбрасывают, а раствор
упаривают до влажных солей. После охлаждения добавляют 8 см5 1 моль/дм’ раствора соляной кисло
ты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см5 и доливают до метки 1 моль/дм5 раствором
соляной кислоты.
Измеряют атомную абсорбцию висмута в пламени ацетилен-воздух при длине волны 223,1 нм
параллельно с градуировочными растворами.
5.3.2. Построение градуировочного графина
В восемь из девяти стаканов вместимостью по 250 см5 помешают 1,0; 2,5: 5,0 и 10.0 см5 стандар
тного раствора В и 4.0; 6,0; 8,0 и 10.0 см1 стандартного раствора Б.
Во все стаканы добавляют воды до объема 50 см5, добавляют по 5 см’ раствора азотнокислого
марганца и дачее анализ ведут, как указано в п. 5.3.1. По полученным данным строят градуировочный
график.
5.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
5.4.1. Массовую долю висмута (X) в процентах вычисляют по формуле
су
X а —т
— 100,
где С - концентрация висмута, найденная по градуировочному графику, г/см5;
V — объем конечного раствора пробы, см’;
т — масса навески, г.
5.1—5.4.1. (Измененная редакция. H im . № 1).
5.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений до
пускаемых расхождений (d — показатель сходимости при п = 3), указанных в таблице.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
5.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух
результатов полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( D — показатель воспроиз
водимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.
5.4.4. Контроль точности результатов анализа проводится по Государственным стандартным об
разцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов,
полученных фотометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
5.4.3, 5.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
86Показаны первые 4 из 7
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.