Межгосударственный стандарт
ГОСТ 1953.10-79
Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы
Tin bronze. Methods for the determination of stibium
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ
ГОСТ
Методы определения сурьмы 1953. 1 0 -7 9
Tin bronze. Methods lor the determination o f stibium
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.01.81
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы
с кристаллическим фиолетовым (от 0.001 % до 0.6 %), экстракционно-фотометрический метод опре
деления сурьмы с бриллиантовым зеленым (от 0,2 % до 0.6 %) и атомно-абсорбционный метод
определения сурьмы (от 0.001 % до 0.05 % и от 0.05 % до 0.6 %) в оловянных бронзах по ГОСТ 614
и ГОСТ 613.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1542—79.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Обшие требования к методам анализа —по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1
ГОСТ 1953.1.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ
С КРИСТАЛЛИЧЕСКИМ ФИОЛЕТОВЫМ (от 0,001 % до 0,6 %)
2.1. С у щ н о с т ь метода
Метод включает выделение сурьмы с осаждением ее с оловянной кислотой, или с гидратирован
ной двуокисью марганца, экстракцию пятивалентной сурьмы толуолом в виде пексахлоростибата
кристаллического фиолетового и измерение оптической плотности экстракта.
2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Церий (IV) сернокислый, раствор 0,4 г/дм3 в 0,25 моль/дм3серной кислоте.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. раствор 10 г/дм3.
Гидроксилами» солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 1 г/дм3.
Марганец сернокислый по ГОСТ 435, раствор 10 г/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:100.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 7:3 и 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 и 0,25 моль/дм3 раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Олово двухлористое по НД. раствор 100 г/дм3 в соляной кислоте, разбавленной 1:1.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм3.
Издание официальное Перепечатка поспрсшсна
★
75
сертификат пвх2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 1953.10-79
Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор: готовят следующим образом: 100 г мочевины
растворяют в 100 см3 горячей воды.
Кристаллический фиолетовый, раствор 2 г/дм'.
Толуол по I OCT 5789.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
Сурьма по ГОСТ 1089, марки СуО или С у00.
Стандартные растворы сурьмы. Раствор А: готовят следующим образом: 0,1 г сурьмы растворяют
при нагревании в 50 см3 концентрированной серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу
вместимостью I дм ', добавляют 175 см ' серной кислоты, разбавленной 1:1. охлаждают, доливают
водой до метки и перемешивают.
I см3 раствора Л содержит 0.0001 г сурьмы.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см ' раствора Л помещают в мерную колбу вместимо
стью 100 см3, добавляют 70 см3 концентрированной соляной кислоты, разбавляют до метки водой и
перемешивают.
1 см ' растоора Б содержит 0.00001 г сурьмы.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867.
Промывная жидкость: готовят следующим образом: 10 г азотнокислого аммония растворяют в
200 см3 воды с добавлением 10 см' концентрированной азотной кислоты и разбавляют водой до I дм3.
2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
2.3.1. Навеску бронзы (см. таблицу) помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют
5—10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. накрывают часовым стеклом и растворяют при нагрева
нии.
Массовая доля Масса Объем Объем аликвотной Навеска, соответ
сурьмы. Ч навески. г раствора после части, см* ствующая аликвот
ратбавлении. см1 ной части . т
От 0.001 до 0.005 0.5 10 Весь раствор 0.50
Св. 0.005 * 0.025 0,5 25 5 0.10
» 0.025 . 0.1 0,5 100 5 0,025
» 0,1 . 0,25 0,2 250 10 0.008
» 0,25 . 0.6 0.2 250 5 0.004
Раствор охлаждают, часовое стекло ополаскивают водой, добаатяют воду до объема 50 см3,
прибавляют небольшое количество фильтробумажной массы и остаатяютна 1—2 ч.
Осадок отфильтровывают на плотный фильтр, промывая стакан и осадок 10—12 раз промывной
жидкостью.
Фильтр с осадком переносят в стакан, в котором производилось осаждение, прибаатяют
10—15 см3 концентрированной серной кислоты. 20—25 см3 концентрированной азотной кислоты и
упаривают раствор до начала выделения белого дыма серной кислоты. Если раствор окрашен, добаатя
ют еще 5—К) см3 концентрированной азотной кислоты и повторяют выпаривание. Стакан охлаждают,
стенки стакана ополаскивают водой и упаривают до получения влажных солей. После охлаждения к
остатку добаатяют 7 см3 соляной кислоты, разбаатенной 7:3, и нагревают до растворения. Раствор
переносят в делительную воронку вместимостью 100—150 см ', ополаскивают стакан 3 см ' соляной
кислоты, разбавленной 7:3. При массовой дате сурьмы свыше 0.005 % раствор переносят в соответству
ющую мерную катбу (см. таблицу) и разбаатяют до метки соляной кислотой, разбавленной 7:3. В этом
случае отбирают аликвотную часть раствора в делительную воронку вместимостью 100—150 см3 и
доливают соляной кислотой, разбаатенной 7:3, до 10 см3, добаатяют 1—2 капли раствора дву хлорис
того олова до обесцвечивания раствора, перемешивают и оставляют на 1 мин. В делительную воронку
добаатяют 1 см' раствора азотистокислого натрия, воронку закрывают пробкой и встряхивают 2 мин.
Через 2 мин добаатяют 1 см3 раствора мочевины и перемешивают 30 с. Затем добаатяют 70 см3
волы. К) капель раствора кристаллического фиолетового и перемешивают. Добаатяют 25 см3 толуола и
экстрагируют в течение 1 мин. По другому варианту добавляют к 10 см' солянокислого раствора в
делительной воронке 0,5 см3 раствора церия (IV). перемешивают, через I мин добаатяют I см3 раствора
солянокислого гидроксиламина, перемешивают и. спустя 1 мин, добаатяют 60 см3 воды. Раствор
перемешивают, прнбаатяют 50 см3толуола, 10 капель раствора кристаллического фиолетового и экст
рагируют 1 мин.
763
Страница 3
ГОСТ 1953.10-79 С. 3
После разделения фаз нижний водный слой отбрасывают, а органический слой переливают в
сухой стакан вместимостью 50 см5, содержащий 0,3—0.5 г безводного сернокислого натрия.
Измеряют оптическую плотность экстракта на фотоэлектроколориметре с красным светофильт
ром в кювете с толщиной поглощающего слоя 2 см или на спектрофотометре при 610 нм в кювете с
толщиной поглощающего слоя 1 см. Раствором сравнения служит вода.
П р и м с ч а н к с. В том случае, если анализ нс будет закончен в течение дня. он может быть прерван
после упаривании раствора с серной кислотой.
2.1—2.3.1. (Измененная редакция, Изм. № I).
2.3.1а. Мри осаждении сурьмы на гидроокиси марганца навеску бронзы (см. таблицу) помещают в
стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 5—10 см5 азотной кислоты, разбавленной 1:1. при
нагревании. После растворения раствор разбавляют водой до 100 см3. Полученный раствор нейтрализу
ют аммиаком до появления осадка гидроокиси меди, не исчезающей во время перемешивания
(pH 3 по универсальной индикаторной бумаге), добавляют пипеткой 0.5 см3 азотной кислоты, разбав
ленной 1:1,1 см3 раствора марганцовокислого калия и раствор нагревают почти до кипения. Затем
добавляют 5 см' раствора сернокислого марганца и кипятят 2 мин (при массовой доле марганца в
сплаве более 2 %, раствор сернокислого марганца не добавляют). Раствор оставляют на 1 ч при
30—40 *С, после чего выделившийся осадок отфильтровывают на плотный фильтр и промывают
4—5 раз горячей азотной кислотой, разбавленной 1:100. Фильтр с осадком помещают в стакан, в
котором производилось осаждение, добавляют 10—15 см3 серной кислоты, 20—25 см3 азотной кислоты
и выпаривают раствор до густого белого дыма серной кислоты. Если оставшийся раствор окрашен,
добаазяют еще 5—10 см3азотной кислоты и повторяют выпаривание. После охлаждения стенки стакана
ополаскивают водой и упаривают раствор до получения влажных солей, далее поступают, как указано
в п. 2.3.1.
(Введен дополнительно, Изм. № 1)
2.3.2. Построение градуировочного графика
В делительные воронки вместимостью по 150 см’ вводят: 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см3 раствора Б
сурьмы и доливают соляной кислотой, разбавленной 7:3, до 10 см5, добавляют 1—2 капли раствора
двухлористого олова, перемешивают и оставляют на 1 мин. Затем добавляют 1 см' раствора азотисто-
кислого натрия и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.
2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.4.1. Массовую долю сурьмы (X) в процентах вычисляют по формуле
^ т !Щ•100
т ’
где mt — масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;
/и — масса навески бронзы, соответствующая аликвотной части раствора, г.
2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений до
пускаемых расхождений (d — показатель сходимости при и = 3), указанных в табл. 1.
Таблица 1
М ассовая доля су р ьм ы . % d. % О. 5 М ассон ам д о л я с у р ь м ы . % d, % о. %
От 0,001 до 0.005 включ. 0,0005 0.0007 От 0.05 до 0.10 включ. 0.010 0.01
Св. 0,005 . 0.01 0,001 0.001 Св. 0.10 * 0,20 * 0.020 0.03
• 0.01 . 0.025 * 0,002 0.003 . 0,20 » 0,60 . 0.030 0.04
. 0.025 . 0,05 * 0,004 0.006
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух
результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( D — показатель воспроиз
водимости). не должны превышать значений, указанных в табл. 1.
2.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образ
цам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением
результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
774
Страница 4
С. 4 ГОСТ 1953.10-79
3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ
С БРИЛЛИАНТОВЫМ ЗЕЛЕНЫМ (от 0,2 % до 0,6 %)
3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан па экстракции толуолом окрашенного в сине-зеленый цвет гексахлоростибатл
бриллиантового зеленого и измерении оптической плотности экстракта. Метод позволяет определять
сурьму на фоне всех компонентов бронзы без их предварительного отделения.
3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Фогоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбаазенная 3:1 и 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбаазенная 1:5.
Смесь кислот; готовят следующим образом: смешивают три части концентрированной серной и
одну часть концентрированной азотной кислот.
Олово двухлористое по НД, свежепрнготоазенный раствор, 100 г/дм3 в соляной кислоте, разбав
ленной 1:1.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм'.
Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 100 г мочевины
растворяют в 100 см3 горячей воды.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
Бриллиантовый зеленый, раствор 2 г/дм3 в воде.
Толуол по ГОСТ 5789.
Сурьма по ГОСТ 1089. марки СуО или СуОО.
Стандартные растворы сурьмы. Раствор А; готовят следующим образом: 0.05 г сурьмы растворяют
при нагревании в 25 см3 концентрированной серной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную
колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:5, и перемешива
ют.
1 см3 раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вмести
мостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают. Раствор Б
готовят в день применения.
I см3 раствора Б содержит 0,00001 г сурьмы.
3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
3.3.1. 0,1 г бронзы помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 8 см3 смеси кислот,
накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После растворения навески часовое стекло
ополаскивают водой и раствор упаривают до появления белого дыма серной кислоты. После охлажде
ния ополаскивают стенки стакана и часовое стекло небольшим количеством воды и повторяют выпа
ривание. К остатку осторожно приливают 20 см' соляной кислоты, разбавленной 3:1, растворяют соли
и раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой,
разбаазенной 3:1. и перемешивают.
В делительную воронку вместимостью 100—150 см3 отбирают 5 см3 подученного раствора, добав
ляют две капли раствора двухлористого олова, перемешивают и остаазяют на I мин. Затем вводят 1 см3
раствора азотистокислого натрия, хорошо перемешивают и остаазяют на 5 мин. После этого добаазяют
1 см3 раствора мочевины, перемешивают 30 с и разбаазяют водой до 50 см3. Затем вводят 1 см3
раствора бриллиантового зеленого, 30 см3 толуола и экстрагируют в течение 1 мин.
После раздела фаз нижний водный слой выбрасывают, а органический слой переливают в сухой
стакан вместимостью 50 см3, содержащий 0.3—0,5 г безводного сернокислого натрия. Через 10 мин
измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при 640 нм или на фотоэлектроколориметре с
красным светофильтром в кювете 1 см. Раствором сравнения служит толуол.
3.3.2. Построение градуировочном графика
В делительные воронки вместимостью по 100 см'3 вводят 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 3,5 см3
стандартного раствора Б сурьмы и доливают соляной кислотой, разбавленной 3:1, до 5 см3. Затем
добаазяют две капли раствора двухлорнстого олова, перемешивают и остаазяют на 1 мин. После этого
вводят 1 см3 раствора азотистокислого натрия и дазее поступают, как указано в п. 3.3.1.
3.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
78Показаны первые 4 из 8
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.