ГОСТ 1953.1-79

Г   О   С   У   Д   А   Р   С   Т   В   Е    Н   Н    Ы     Е     С Т А Н Д А Р Т Ы




                                                                 БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ

                                                                         Методы анализа


                                                                                 Издание официальное




                                                                                      Москва
                                                                     ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                                                          2002




справочник цен на проектные работы

УДК 669.35*6:006.354




                                      ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА

                      Сборник «Бронзы оловянные. Методы анализа» содержит
                   стандарты, утвержденные до 1 февраля 2002 г.
                      В стандарты внесены изменения, принятые до указанного
                   срока.
                      Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотрен­
                   ных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публику­
                   ется в ежемесячном информационном указателе «Государствен­
                   ные стандарты».




                                                             © ИПК Издательство стандартов, 2002

Группа BS9


М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                  С Т А Н Д А Р Т



                        БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ
                                                                              ГОСТ
                        Методы определения меди                             1953. 1 -7 9
             Tin bronze. Methods for the determination of copper



ОКСТУ 1709


                                                                         Дата введения   01,01.81


     Настоящий стандарт устанавливает гравиметрические электролитические методы определения
меди в оловянных бронзах по ГОСТ 5017, ГОСТ 614 и ГОСТ 613.
     Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1527—79.
     (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

                                         1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением: за результаты
анализа принимают среднеарифметическое результатов трех (двух) параллельных определений.
     (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

    2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
            С ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫМ ОТДЕЛЕНИЕМ ОЛОВА И СВИНЦА

     2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
     Метод основан на выделении меди электролизом после предварительного отделения олова в виде
метаоловянной кислоты и сш ита в виде сернокислого и взвешивании выделившегося на катоде осадка
меди и последующем определении остаточной меди в электролите методом атомно-абсорбционной
спектрометрии или фотометрическим методом с применением купризона.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).
     2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
     Установка электролизная.
     Электроды платиновые по ГОСТ 6563.
     Спектрометр атомно-абсорбционный.
     Лампа с полым медным катодом.
     Шкаф сушильный.
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
     Кислота лимонная по ГОСТ 3652.
     Лимоннокислый аммоний, раствор, готовят следующим образом: 150 г лимонной кислоты ра­
створяют в 400 см ' поды, добавляют при перемешивании 100 см' концентрированного раствора
аммиака, охлаждают, добавляют еше 100 см3 аммиака, охлаждают и доливают водой до 1000 см5.
     Бис-никлогексанон-оксалил-дигидразон (купризои), раствор, готовят следующим образом: 2,5 г
купризона растворяют при перемешивании в 900 см3 воды при температуре 60—70 *С.



Издание официальное                                                      Перепечатка поспрошена
     *

                                                      3

С. 2 ГОСТ 1953.1-79

      После охлаждения раствор фильтруют в темный стеклянный сосуд, доливают водой до объема
1000 см3. Раствор годен Юсут.
      Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:1 и 1:100.
      Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1. 1:4 и 1:100.
      Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207. раствор 300 г/дм'.
      Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 300 г/дм3.
      Медь по ГОСТ 859. марки МО.
      Стандартный раствор меди; готовят следующим образом: 0,1 г меди растворяют при нагревании в
10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимос­
тью I дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
      I см3раствора содержит 0,0001 г меди.
      Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
      Ацетилен по ГОСТ 5457.
      2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
      Навеску массой I г помешают в стакан вместимостью 300 см3, добавляют 15 см3 азотной кисло­
ты. разбавленной 1:1. накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После растворения
сплава часовое стекло снимают, ополаскивают его водой и упаривают раствор до 5—10 см3. К остатку
добааляют 50 см3 горячей воды. 10 см3 раствора азотнокислого аммония и выдерживают в теплом
месте в течение 1 ч.
      Осадок метаоловянной кислоты отфильтровывают на плотный фильтр с фильтробумажной мас­
сой. собирая фильтрат в стакан вместимостью 250 см3. Фильтрат с осадком промывают горячей азот­
ной кислотой, разбавленной 1:100, до полного удаления меди (проба с железистосинеродистым
калием).
      Выделенный осадок метаоловянной кислоты используют при гравиметрическом методе определе­
ния олова по ГОСТ 1953.3.
      Фильтрат упаривают до 150 см3, добавляют 7 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4. В раствор
погружают платиновые электроды (катод предварительно взвешивают) и проводят электролиз при
силе тока 1,5—2 А и перемешивании раствора. Стакан с электролитом должен быть накрыт двумя
половинками часового стекла или специальным органическим стеклом с прорезями для электродов.
При анализе бронзы, содержащей свинец от 1 % до 4 %, добавляют 7 см3 серной кислоты (1:4) через
30 мин после начала электролиза. Выделившийся осадок двуокиси свинца на аноде используют при
гравиметрическом методе определения свинца по ГОСТ 1953.2.
      После обесцвечивания раствора стенки стакана, покрывные стекла и выступающие части элект­
родов ополаскивают водой (15—20 см3) и продолжают электролиз еще 10—15 мин при силе тока 0,5 А.
      Если на свежепогруженной части катода не выделяется осадок, электролиз считают законченным.
В противном случае электролиз продолжают 10—15 мин и вновь контролируют полноту выделения
меди.
      По окончании электролиза, не выключая тока, вынимают электроды из электролита, ополаски­
вают электроды н покрывные стекла водой, собирая промывные воды в стакан с электролитом. Затем
катод погружают в стакан с этиловым спиртом и высушивают при 105 *С до постоянной массы. Одна
пориня спирта (200 см3) может быть использована для промывки не более 20 электродов.
      При анализе оловянно-свинцовистых бронз в фильтрат после отделения олова добааляют 10 см3
серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты.
К остатку после охлаждения добааляют 50 см3 воды. Нагревают до растворения солей, охлаждают и
остааляют на 2 ч. Выделенный осадок сернокислого свинца отфильтровывают на плотный фильтр и
промывают 3—4 раза серной кислотой, разбавленной 1:100. Осадок отбрасывают или используют при
тнтриметрическом методе определения свинца по ГОСТ 1953.2.
      К фильтрату добааляют 10 см3 прокипяченной азотной кислоты, разбавленной 1:1, добааляют
воду до 150 см3 и проводят электролиз, как указано выше.
      2.2. 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
      2.4. О п р е д е л е н и е о с т а т о ч н о й м е д и в э л е к т р о л и т е
      Электролит после отделения меди выпаривают до объема 40 см3, переносят в мерную колбу
вместимостью 50 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
      2.4.1. Определение остаточной меди методом атомно-абсорбционной спектрометрии
                                                    4