ГОСТ 19355-85

Груши 1109


                                 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                         С Т А Н Д А Р Т


                                                      ВОДА ПИТЬЕВАЯ

                                             Методы определения полиакриламида                         ГОСТ
                                                                                                    1 9 3 5 5 -8 5
                                                        Drinking water.
                                          Methods Гог determination of polyacrylamide

                                 ОКСТУ 9109
                                                                                              Дата введения 01.01.86

                                    Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает
                                 методы определения массовой концентрации полиакриламида: адсорбционно-
                                 фотометрический метод для определения в диапазоне 0,5—3 мг/дм3 и седимен-
                                 тационный метод — при массовой концентрации полиакриламида 0,02—
                                 0,1 мг/дм3. Для определения полиакриламида в диапазоне 0,1—0,5 мг/дм3
                                 используется седиментационный метод с предварительным разбавлением
                                 пробы.
                                               1. АДСОРБЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

                                    1.1. Сущность метода
                                    Метод основан на щелочном гидролизе полиакриламида, адсорбции образу­
                                 ющейся полиакриловой кислоты карбонатом кальция с последующим комплек-
                                 сообразоваиием полиакриловой кислоты с красителем метиленовым голубым,
                                 элюировании сорбированного количества красителя водой и измерении опти­
                                 ческой плотности водного раствора при А = 630—670 нм. Предел обнаружения
                                 полиакриламида 0,2 мг/дм3. Диапазон измерения массовой концентрации поли­
                                 акриламида 0,5—3 мг/дм'. Погрешность определения для всего диапазона ±25 %
                                 для принятой вероятности Р = 0,95.
                                    Мешающее влияние катионов кальция, магния и тяжелых металлов устра­
                                 няют добавлением трилона Б (комплексона III).
                                    1.2. Отбор проб
                                    Пробы воды отбирают по ГОСТ 24481*. Объем пробы должен быть не менее
                                 100 см3. Пробы не консервируют, анализ проподят в день отбора проб.
                                    1.3. Аппаратура, материалы и реактивы
                                    Весы аналитические лабораторные по ГОСТ 24104**, класс точности 1, 2.
                                    Фотоэлектроколориметр любой модели (А = 630—670 нм).
                                    Кюветы с толщиной слоя 20 мм.
                                    Электромешалка с частотой вращения 400—800 об/мин.
                                    Мешалка магнитная любой модели.
                                    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593—2000 (здесь и далее).
                                   ** С I июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
                                 Издание официальное                                       Перепечатка воспрсшсна
                                        ★
                                                                          778
кружевные перчатки без пальцев

ГОСГ 19355-85 С. 2

   Центрифуга с частотой вращения 2000—3000                              Ф13-гц
об/мин.
   Баня водяная любой модели.
   Колонка стеклянная с краном и впаянным
стеклянным пористым фильтром № 1; высота ко­
лонки 200 мм, диаметр 13 мм (см. чертеж); изго­
товляется в стеклодувной мастерской.
   Колбы мерные по ГОСТ 1770. вместимостью
100; 50 и 1000 см3.
   Пипетки мерные по ГОСТ 29227, вместимостью
5 и 2 см5.
   Пипетки без делений по ГОСТ 29169, вмести­
мостью 50. 25, 20 и 10 см3.
   Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ
25336, вместимостью 200 и 400 см3.
   Воронки делительные по ГОСТ 25336, вмести­
мостью 100 см5.
   Бюксы стеклянные по ГОСТ 25336.
   Пробирки центрифужные вместимостью 15—20
см3.
   Эксикатор по ГОСТ 25336.
   Насос стеклянный водоструйный лаборатор­
ный по ГОСТ 25336.                                  / — колонка стеклянная; 2 —
   Воронка Бюхнера по ГОСТ 25336.                   п л ас ти н к а с т е к л я н н а я п о р и с ­
   Фильтры мембранные с размером пор 3—5 мкм,                   тая: 3 — кран
№ 6 (предварительные) или фильтры бумажные
«синяя лента».
   Кислота серная по ГОСТ 4204, ч. д. а.
   Натрия пироокись по ГОСТ 4328, ч. д. а.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461. ч. д. а.
   Соль дннатриевая этилендиамин-JV, TV, N ', N '-тетрауксусной кислоты.
2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652.
   Кальций углекислый по ГОСТ 4530, ч. д. а.
   Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.
   Полиакриламид, гель.
   Метиленовый голубой, индикатор, ч. д. а.
   2,6-динитрофенол или тропеолин 00.
   Вода дистиллированная по ГОС Т 6709.
   1.4. Подготовка к анализу
   1.4.1. Приготовление раствора трилона Б, 0,1 моль/дм5
   Растворяют 37,22 г трилона Б в дистиллированной воде и разбавляют раствор
в мерной колбе до 1000 см5.
   1.4.2. Приготовление основного стандартного раствора полиакриламида,
0.25 %-ного
   Раствор готовят из твердого полиакриламида, полученного высаливанием
геля с помощью этилового спирта. Для этого сначала готовят приблизительно

   * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000 (здесь и
далее).
                                               779

С. 3 ГОСТ 193S5-85

0,5 %-ный раствор полиакриламида (в пересчете на 100 %-ное вещество) рас­
творением навески геля (8 г) в дистиллированной воде (90 см5) в стакане
вместимостью 400 см5 при использовании электромешалки. 50 см5 полученного
раствора помещают в стакан вместимостью 200 см3 и медленно, по каплям,
используя делительную воронку, прибавляют 70—80 см5 этилового спирта при
непрерывном размешивании на магнитной мешалке. Выделившиеся хлопья
полиакриламида декантацией отделяют от водно-спиртового раствора и затем
сразу же растворяют с помощью магнитной мешалки в 50—60 см5 дистиллиро­
ванной воды до образования однородного раствора. Раствор переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, ополаскивают стакан и доводят до метки дистил­
лированной водой. Полученный 0,25 %-ный раствор содержит приблизительно
2,5 мг полиакриламида в 1 см5. Раствор можно хранить в холодильнике при
Т = 5—7 'С в течение 1 мес.
   Для установления точной концентрации раствора полиакриламида отбирают
10,0 см5 этого раствора в предварительно взвешенную и доведенную до посто­
янной массы бюксу, выпаривают раствор на водяной бане, высушивают остаток
в течение 1 ч в сушильном шкафу при Т = 105 "С. закрывают бюксу крышкой,
после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах. За
окончательный результат испытания принимаютсреднеарифметическое резуль­
татов двух параллельных определений.
    1.4.3. Приготовление рабочего стандартного раствора полиакриламида мас­
совой концентрации 50 мг/дм3
    Раствор № 1. 2.0 см1 основного стандартного раствора полиакриламида мед­
ленно вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. разбавляют дистиллирован­
ной водой до метки и тщательно перемешивают. 1 см’ этого раствора содержит
0,05 мг полиакриламида. Рабочий раствор можно хранить при Т = 5—7 *С в
течение 6—7 дней.
    1.4.4. Приготовление основного раствора метиленового голубого,
I • 10-’ моль/дм*
    Предварительно краситель метиленовый голубой трижды псрекристалли-
зовывают из этилового спирта. Для этого 2—5 г красителя растворяют в
50—100 см5 этилового спирта при нагревании на водяной бане ( Т — 60—70 *С).
Выделившиеся после охлаждения кристаллы метиленового голубого отделяют
на воронке Бюхнера с помощью водоструйного насоса и затем снова растворяют
в новой порции подогретого этилового спирта. Эту операцию повторяют три
раза. Перекристаллизованный метиленовый голубой сушат сначала на воздухе,
затем в эксикаторе в течение 2—3 ч.
   Для приготоачения 1 К)-3 моль/дм* раствора 320 г метиленового голубого
растворяют в дистиллированной воде в колбе вместимостью 1000 см3.
    1.4.5. Приготовление рабочего раствора метиленового голубого,
1 ■ 10—1 моль/дм3
    Основной раствор разбавляют в 10 раз дистиллированной водой. Раствор
должен быть свежеприготовленным.
    1.4.6. Раствор гидроокиси натрия, 10 %-ный, готовят растворением
10 г NaOH в 90 см3 дистиллированной воды.
    1.4.7. Раствор серной кислоты, 0,5 моль/дм3
    В мерную колбу вместимостью 1000см5 вносят 500 см5дистиллированной воды,
осторожно приливают 28 см3 концентрированной серной кислоты, перемешивают
и после охлаждения доводят раствор до метки дистиллированной водой.
                                    780

ГОСТ 19355-85 С. 4

    1.4.8. Раствор азотной кислоты (1:1) готовят разбавлением одной части
концентрированной кислоты одной частью дистиллированной воды.
    1.4.9. Раствор индикатора 2,6-динитрофенола или тропеолина 00, 0.1 %-ный
   0.1 г 2.6-дииитрофенола или тропеолина 00 растворяют в 100 см’ дистилли­
рованной воды.
    1.4.10. Построение градуировочного графика
   В мерные колбы вместимостью 50 см' вносят последовательно 0,5; 1,0; 1,5;
2.0; 2,5; 3.0 см3 рабочего стандартного раствора полиакриламида, доливают до
метки питьевой водой, не содержащей полиакриламида, или речной водой,
отобранной на водоочистных сооружениях до введения полиакриламида и
отфильтрованной от взвешенных веществ через бумажный или мембранный
фильтр, и тщательно перемешивают. Содержание полиакриламида в приготов­
ленных растворах состаатяет соответственно 25, 50. 75. 100, 125 и 150 мкг(или
0,5; 1.0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3.0 мг/дм5). Эти растворы последовательно переносят в
мерные колбы вместимостью 100 см3и далее поступают так. как описано в п. 1.5.
Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержание поли­
акриламида 5—30 мкг, а по оси ординат — оптическую плотность. Оптическая
плотность предстаазяет собой среднее значение из трех повторно найденных
значений для каждой точки градуировочного графика, расхождение между
которыми не превышает 10 %.
   При работе с новой партией полиакриламида необходимо градуировочный
график построить заново.
    1.5. Проведение анализа
   50 см3 пробы отбирают в мерную колбу вместимостью 50 см3, переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см5, приливают 3.5 см3 раствора трилона Б.
1 см5 10 %-ного раствора гидроокиси натрия, перемешивают и нагревают в
кипящей водяной бане в течение 30 мин. Охлаждают раствор, прибавляют
2 капли раствора индикатора — 2,6 -л и н итрофе пола или тропеолина 00. нейтра­
лизуют 0,5 моль/дм5 раствором серной кислоты до исчезновения желтой окрас­
ки 2.6-днннтрофенола или соответственно до пояатения слегка розовой окраски
тропеолина 00 (расходуется 1,6—1,75 см3 H ,S04), приливают еще I см5
0,5 моль/дм5 раствора серной кислоты, доводят до метки дистиллированной
водой и перемешивают. pH полученного раствора колеблется в пределах 2—2.2.
   Далее проводят сорбцию образовавшейся в результате гидролиза полиакри­
ловой кислоты на углекислом кальции. Для получения равномерного слоя
углекислого кальция в колонку (см. чертеж) сначала наливают дистиллирован­
ную воду, сливают ее приблизительно до 'Д высоты колонки, закрывают кран
и всыпают 1 г порошка углекислого кальция. Открывают кран и одновременно
струей воды из промывалки смывают порошок со стенок так. чтобы углекислый
кальций равномерно осел на дно колонки. Затем осторожно по стенке выливают
в колонку 20.0 см5 гидролизованного раствора и проводят легкое отсасывание
раствора с помощью водоструйного насоса в течение 1,5 мин. Колонку обмы­
вают три раза небольшими порциями дистиллированной воды, после чего, не
закрывая крана, пропускают через колонку' при том же легком отсасывании
5,0 см5 рабочего раствора метиленового голубого, не нарушая при этом слой
сорбента. Остаток метиленового голубого отсасывают возможно полнее, когда
жидкость под стеклянным пористым фильтром перестанет пениться. Все про­
пущенные через колонку жидкости отбрасывают.
   Далее проводят десорбцию метиленового голубого. Для этого в колонку
                                         781