ГОСТ 1932-82

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й        С Т А Н Д А Р Т
                                                 С О Ю З А      С С Р




                                       УГЛИ КАМЕННЫЕ И КОКС
                                          МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ Ф О С Ф О Р А

                                                   ГОСТ 1932— 82
                                                 (СТ СЭВ 2228— 80)


                                                 Издание официальное
         Цена 5 коп.




                                      ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
сертификация электрооборудования

                                                       Москва

УД К 622.333 : 546.18.06 : 006.354                                     Группа А19

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А      ССР




                 УГЛИ КАМЕННЫЕ И КОКС                           ГОСТ
              Методы определения фосфора
                                                             1932-82
   Hard coals and соке. Methods for determination of
                      phosphorus                          |СТ СЭВ 222В— 80|

ОКСТУ 0709, 0309

                                                       Срок действия    с 01.07.83
                                                                       до 01.07.93

                  Несоблюдение стандарта преследуется по закону


   Настоящий стандарт распространяется на каменные угли,
кокс и полукокс и устанавливает объемный, гравиметрический и
фотоколориметрический методы определения фосфора в золе, по­
лученной после их сжигания в диапазоне массовой доли фосфора
от 0,01 до 0,10%.
   При возникновении разногласий определение фосфора произ­
водят фотоколориметрическим методом Б.

                                1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

   1.1. Отбор и подготовка проб для лабораторных испытаний уг­
ля по ГОСТ 10742—71, кокса — по ГОСТ 23083—78.
   1.2. Пробу кокса озоляют по СТ СЭВ 493—77, угля — по
ГОСТ 11022—75. Полученную золу измельчают в агатовой ступке
до крупности не более 0,06 мм.

                   2. ОБЪЕМНЫЙ И ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОДЫ

   2.1. С у щ н о с т ь м е т о д о в
   Методы основаны на удалении кремнезема из золы угля или
кокса путем выпаривания или осаждения и последующем осажде­
нии фосфора при помощи молибденового реактива в виде фосфо­
ро-молибденовокислого аммония.




 Издание официальное                                      Перепечатка воспрещена
                                         © Издательство стандартов, 1988

С. 2 ГОСТ 1932—82

    2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
    Электрошкаф сушильный лабораторный с температурой на­
грева до (200н=3)°С.
    Весы с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
    Баня песочная.
    Баня водяная.
    Тигель платиновый с крышкой вместимостью 30—50 см3.
    Воронка ВФ—1—32(40)—ПОР40 ТХС по ГОСТ 25336—82.
    Ступка агатовая или из углеродистого вольфрама.
    Чашка выпарительная 4 по ГОСТ 9147—80.
    Фильтры средней плотности и плотные.
    Колбы Кн—2—250—ТХС,                     Кн—2—500—ТХС по ГОСТ
25336—82.
    Стакан Н—1—400ТС по ГОСТ 25336—82.
    Аммония гидроокись, раствор 0,1 г/см3.
    Калия нитрат, раствор 0,01 г/см3.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78, раствор
0,4 г/см3.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор 0,1 моль/дм3.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
    Аммония нитрат, раствор 0,03 г/см3.
    Кислота лимонная по ГОСТ 3652—69.
    Молибденовый реактив готовят следующим образом: в
1360 см3 воды комнатной температуры растворяют 54,0 г нитрата
аммония, 52,6 г лимонной кислоты, 68,0 г молибдата аммония и
добавляют раствор азотной кислоты (253 см3 азотной кислоты
растворяют в 310 см3 воды). Для получения прозрачного раствора
прибавляют несколько капель насыщенного раствора двузамещен-
ного фосфата аммония, затем раствор подогревают и поддержи­
вают в кипящем состоянии в течение 10 мин. По истечении этого
времени раствор оставляют на 12 ч до получения прозрачного
раствора. Прозрачный раствор хранят в бутыли                    из темного
стекла.
    Полученный реактив стабильный и может храниться около
5 мес.
    Аммония молибдат.
    Аммония фосфат двузамещенный.
    Феноловый красный.
    Бромтимоловый синий.
    Известь натронная.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор 0,1 моль/дм3.
    Комбинированный индикатор, растворы:
    Готовят растворы А и Б.
    Раствор А: навеску 0,1 г фенолового красного растирают в
ступке с 10 см3 раствора гидроокиси натрия 0,1 моль/дм3, пере-

ГОСТ 1932— 82 С. 3


носят, смывая водой, в мерную колбу вместимостью 250 см3, раз­
бавляют водой до объема примерно 240 см3 и добавляют раствор
гидроокиси натрия 0,1 моль/дм3 в таком количестве, чтобы полу­
чить изменение окраски раствора. Устанавливают pH раствора
до 7,5 раствором азотной кислоты 0,1 моль/дм3 и доливают ди­
стиллированной водой до метки.
    Раствор Б: 0,1 г бромтимолового синего растирают в ступке
с 10 см3 раствора гидроокиси натрия 0,1 моль/дм3 и далее посту­
пают так же, как при подготовке раствора А.
    Комбинированный индикатор получают путем смешивания
40 см3 раствора А и 25 см3 раствора Б. Индикатор употребляют в
количестве 0,5 см3 на 100 см3 титруемого раствора.
    Фенолфталеин, раствор 0,002 г/см3 в растворе этилового спирта
0,7 г/см3.
    Спирт этиловый по ГОСТ 18300—87, растворы 0*7 и 0,95 г/см3.
    Калия фосфат однозамещенный по ГОСТ 4198—75, основной
раствор: 4,396 г предварительно высушенного в течение 1 ч npii
температуре 110°С фосфата калия растворяют в воде в мерной
колбе вместимостью 1000 см3 и доливают до метки. 1 см3 этого
раствора соответствует 0,001 г фосфора.
    Все применяемые реактивы должны иметь, степень чистоты
ч.д.а. Для приготовления растворов и проведения определения
 используют дистиллированную воду по ГОСТ 6709—72.
    (Измененная редакция, Изм. № 1).
    2.3. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
    2.3.1. В зависимости от предполагаемой массовой доли фос­
фора отбирают две навески массой 0,5 г каждая при массовой
доле фосфора в золе свыше 0,5% и 1 г — при массовой доле фос­
фора до 0,5%.
    Взвешивание проводят с погрешностью не более 0,0002 г.
    2.3.2. Из навески золы угля или кокса удаляют кремнезем
методом выпаривания или осаждения.
    При удалении кремнезема методом выпаривания навеску золы
помещают в платиновый тигель, добавляют 10 см3 азотной кис­
лоты и 5 см3 раствора фтористоводородной кислоты. Содержимое
тигля выпаривают до получения сухого остатка, подогревая его в
песчаной бане при температуре 100°С, избегая кипения. Затем
снова добавляют 10 см3 азотной кислоты и 5 см3 раствора фтори-
стводородной кислоты и выпаривание повторяют. Во время вы­
паривания тигель должен быть прикрыт крышкой во избежание
 разбрызгивания и пересушивания осадка.
    К сухому остатку добавляют 15 см3 азотной кислоты и выпа­
ривают содержимое тигля до объема 7 см3. При неполном раст­
ворении сухого остатка выпаривание повторяют дважды.
    Содержимое тигля переносят в коническую колбу вмести­
 мостью 250 см3, смывая дистиллированной водой таким образом.,