ГОСТ 19251.2-79

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ЦИНК

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА И КАДМИЯ

ГОСТ 19251.2—79
(ИСО 713—75, ИСО 1054—75)

Издание официальное

538—977

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

УДК 669.5:543.06:006.354 Группа BS9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

цинк гост

19251.2—79
Метод определения свинца и кадмия

(ИСО 713—175,
Zinc. Method of cadmium and lead determination ИСО 1054—75)

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.80

Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения свинца (при
массовой доле свинца от 0,001 до 2,5 %) и кадмия (при массовой доле кадмия от 0,0005 до
0,3 %).

Метол основан на одновременном полярографическом определении свинца и кадмия в кислом
‘натриево-хлоридном растворе соответственно при потенциалах полуволн минус 0,47 и минус 0,67 В
по отношению к насышенному каломельному электроду.

Чувствительность метода определения свинца на осциллографическом  полярографе
0,08 мг/дм?, на переменно-токовом — 0,04 мг/дм?, чувствительность определения кадмия на осцил-
лографическом полярографе 0,05 мг/дм*, на переменно-токовом — 0,02 мг/дм?.

При массовой доле кадмия свыше 0.01 % допускается полярографирование кадмия на хлорид-
но-аммиачном фоне при потенциале полуволны минус 0,85 В по отношению к насыщенному
каломельному электроду.

Стандарт полностью соответствует стандартам ИСО 713—75 и ИСО 1054—75.

{Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 19251.90.
{Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 2:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Гидразин дигидрохлорид по ГОСТ 22159 или натрий фосфорноватистокислый по ГОСТ 200.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, не содержащий свинца, и раствор 200 г/удм?, в склянку
вместимостью 2 дм’ помещают 400 г хлористого натрия, прибавляют 10 см’ соляной кислоты,
доводят до объема 2 дм’ водой и перемешивают.

Фоновый электролит: в склянку вместимостью 2 дм? помешают 400 г хлористого натрия, 10 г
дигидрохлорида гидразина, приливают 10 см соляной кислоты, разбавляют водой до объема 2 дм?
и перемешивают.

Издание официальное Перепечатка socnpemena
*

© Излательство стандартов, 1979
© ИПК Издательство стандартов, 1998
Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 19251.2—79

Допускается применение фонового электролита слелующего состава: в склянку вместимостью
2 дм? помешают 500 г хлористого натрия, 10 г фосфорноватистокислого натрия, приливают 7 см?
соляной кислоты, разбавляют водой до объема 2 дм’ и перемешивают.

Свинец марки Cl по ГОСТ 3778.

Кадмий марки Kad по ГОСТ 1467.

Стандартные растворы свинца и кадмия.

Раствор А: навески мелко нарезанного свинца массой 1,0000 г и кадмия 0,2000 г помещают в
стакан вместимостью 1 дм*, растворяют при нагревании в 30 см? азотной кислоты, разбавленной
1:3, и выпаривают досуха; приливают 10 см? соляной кислоты и выпаривают досуха. Выпаривание
с 10 ca? соляной кислоты повторяют еше два раза. К остатку прибавляют 600 см? раствора
хлористого натрия, нагревают до растворения соли, охлаждают, переводят в мерную колбу
вместимостью I дм’, доводят до метки этим же раствором и перемешивают.

1 см? стандартного раствора A содержит | мг свинца и 0.2 мг кадмия.

Раствор Б: навески мелко нарезанного свинца массой 0,1000 ги 0,0500 г кадмия поме-
щают в стакан вместимостью | дм’, растворяют при нагревании в 30 см’ азотной кислоты,
разбавленной 1:3, и далее анализ проводят как указано в методике приготовления стандарт-
ного раствора А.

1 ca? стандартного раствора Б содержит 0,1 мг свинца и 0,05 мг кадмия.

‘Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор 5 г/дм?.

Стандартный раствор кадмия: навеску кадмия массой 0,2500 г растворяют в 20 см? азотной
кислоты 1:3. Переводят в мерную колбу вместимостью 500 см*, доводят водой до метки и переме-
шивают.

1 см? стандартного раствора кадмия содержит 0,5 мг кадмия.

Градуировочные растворы кадмия: в шесть конических колб вместимостью 100 см? помешают
no 2,5 ca? раствора хлористого цинка, 0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 и 3,0 см? стандартного раствора кадмия,
по 20 см? соляной кислоты и 0,5 см? азотной кислоты, нагревают, добавляют по 15 см” воды и
кипятят до удаления окислов азота. Охлаждают и переводят в мерные колбы вместимостью 100 см.
Прибавляют по 40 см? аммиака, 0,5 г сульфита натрия, 2,5 см? раствора желатина. Доволят до метки
водой и перемешивают.

Градуировочные растворы кадмия содержат 0; 1,0; 2,5; 5; 10 и 15 мг/дм? кадмия.

Циник хлористый по ГОСТ 4529 безводный.

Цинк чистотой 99,99 %, металлический порошок или тонкая стружка.

Раствор соли хлористого цинка с содержанием 200 г/дм* цинка: готовят из хлористого цинка
или из цинка.

Приготовление раствора хлористого цинка из соли: 800 г хлористого цинка помещают в колбу
вместимостью 3 дм? и растворяют при перемешивании в 500 см? воды, соблюлая осторожность
(раствор сильно разогревается). Прибавляют 20 см’ соляной кислоты, 35—40 г металлического
цинка и перемешивают в течение 30 мин (очистка от примесей свинца и кадмия). Раствор фильт-
руют через стеклянный фильтр № 2 (на фильтр добавляют около 2 г порошка цинка) без создания
разряжения. Фильтрат собирают в склянку вместимостью 1 дм’. 5 cM? фильтрата выпаривают и
определяют свинец и кадмий. При наличии этих элементов в растворе фильтрат переливают в колбу,
в которой проводили очистку от примесей, прибавляют 10 см‘ соляной кислоты и очистку цинком
повторяют. После очистки и фильтрования цинковый раствор разбавляют водой до объема 2 дм'
и перемешивают.

Приготовление раствора хлористого цинка из металлического цинка: 400 г цинка в виде
порошка (стружки) помещают в колбу вместимостью 3 дм? и растворяют в 50 см? соляной кислоты,
разбавленной 2:1, а затем (по мере снижения скорости растворения цинка) добавляют порциями по
25—30 см? концентрированную соляную кислоту при частом перемешивании. На растворение цинка
расходуется около 1,2 лм? соляной кислоты. После того как на дне колбы останется около 25—30 г
цинка, прибавляют 25—30 г порошка цинка, 20 см’ соляной кислоты и продолжают очистку до
растворения, примерно, половины порошка цинка. Раствор фильтруют и проверяют на чистоту, как
указано выше. Фильтрат разбавляют до объема 2 дм? водой.

Градуировочные растворы свинца и кадмия: в 13 конических колб вместимостью по 100 см?
отмеривают в соответствии с табл. | стандартные растворы А или Б, раствор хлористого цинка и
выпаривают до влажного остатка. Приливают по 45—50 см? фонового электролита, нагревают до
растворения солей, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 200 см’, разбавляют до
метки фоновым электролитом и перемешивают.

Содержание свинца и кадмия в градуировочных растворах указано в табл. 1.

ГОСТ 19251.2—79 C. 3

Таблица 1

Объем раствора, cw” Содержание в растворе, мг/лм*
Номер градуиро.
вочного раствора стандартного
хлористого цинка свинца кадмия
A
1 50 - - - —
2 50 _ 1 0,5 0,25
3 50 - 2 1 0,5
4 10 — = - —
5 ю - 4 2 1
6 10 = 10 5 2.5
7 10 - 20 10 5
8 $ = - _ -
9 5 5 - 25 5
10 5 10 = 50 10
и 5 5 = 75 15
12 5 20 = 100 20
13 5 25 - 125 25

Растворы 1—7 применяют при анализе цинка, содержащего 0,02 % и меньше свинца, 0,01 % и
меньше кадмия, а растворы 8—13 — для анализа цинка с большим содержанием этих примесей.
Градуировочные растворы 1, 4 и 8 являются контрольными опытами с реактивами.

{Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску цинка, отобранную в зависимости от массовой доли свинца и кадмия, по табл. 2,
помещают в коническую колбу вместимостью 100—250 см’, прибавляют небольшими порциями
соответствующий объем соляной кислоты, разбавленной 2:1, и велут растворение вначале без

‘нагревания, а затем при нагревании. После растворения пробы прибавляют около 0,5 см? пероксида
водорода и выпаривают до влажного остатка.

Таблица 2

Массовая доли, & Объем соляной вы 7
Hanecxa, г кислоты. aca
a cana разбавленной 2:1, antes. ca
Or 0,001 ao 0,005 Or 0,0005 до 0.002 2,5000 60 50
Св. 0,005 » 0,02 Св. 0,002 + 0,01 1.0000 20 100
» 0,02 » 2,5 » 0.01 » 03 0,5000 15 100

К остатку приливают 25 или 50 см* фонового электролита, нагревают до растворения солей,
охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 50 или 100 cM? (табл. 2), доводят до метки
фоновым электролитом и перемешивают.

Одновременно с этим проводят контрольные пробы на применяемые реактивы: в конические
колбы вместимостью 100 см? помещают по 12,5 см? раствора хлористого цинка (для навески 2,5000 г),
5 см? (для навески 1,0000 г) или 2,5 см? (для навески 0,5000 г), приливают соответственно 60; 20 и
15 см? соляной кислоты, разбавленной 2:1, затем 0,5 em} пероксида водорола и выпаривают до начала
кристаллизации хлористого цинка. К остатку приливают 25 или 50 см? фонового электролита;
нагревают до растворения солей, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 50 или
100 см‘, как указано выше.

Часть раствора пробы (аналогично — контрольного опыта) заливают в полярографическую
ячейку и проводят полярографирование свиниа и кадмия соответственно при потенциалах полуволн
минус 0,47 и минус 0,67 В относительно насыщенного каломельного электрода и оптимальных
значениях диапазона тока. В аналогичных условиях полярографируют соответствующие градуиро-
вочные растворы. Полярографирование с применением полярографа переменного тока проводят
при периоде капания ртути из капилляра 1—2,5 с и оптимальных значениях диапазона тока.