Межгосударственный стандарт
ГОСТ 19251.1-79
Цинк. Метод определения железа
Zinc. Method of iron determination
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
С О ЮЗ А ССР
ЦИНК
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
ГОСТ 19251.1—79
(ИСО 714—75, ИСО 1055-75)
Издание официальное
БЗ 8-97
ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Мо с к в а
программа и методика испытаний2
Страница 2
УДК 669.5:546.72.06:006.354 Группа В59
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р
ЦИНК ГОСТ
Метод определения железа 19251. 1 -7 9
Zinc. (И С О 7 1 4 - 7 5 , И С О 1 0 5 5 -7 5 )
Method of iron determination
О К С Т У 1709
Дата введения 01.01.80
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле железа от 0.001 до
0.2 %) метод определения железа.
Стандарт полностью соответствует стандартам ИСО 714—75 и ИСО 1055—75.
(Измененная редакция. Изм. № 3).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 19251.0.
(Измененная редакция, Изм. № I).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
2.1. С у щ н о с т ь метода
Метод основан на свойстве ионов железа образовывать в аммиачной среде с сульфосалицило-
вой кислотой комплексное соединение, желтая окраска которого фотометрируется в области длин
волн 413—425 нм.
Чувствительность метода 20 мкг в объеме 100 см1.
2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Спектрофотометр или фотозлектроколорнметр любого типа для измерения в видимой области
спектра.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбадтенная 1:1, 1:9.
Кислота соляная по ГОСТ 31 IS и разбавленная 1:1.
Кислота сульфосалиниловая по ГОСТ 447S. раствор 200 г/дм1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1 и 2:100.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Лантан азотнокислый (La(NOj)j 6Н.О), раствор I мг/см1: 0,3115 г соли растворяют в 20 см3
воды с добавкой нескольких капель азотной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вмести
мостью 100 см1, доливают до метки водой и перемешивают.
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5S45, раствор 20 г/дм3.
Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849.
Железо (111) окись.
Стандартные растворы железа.
Раствор А: 0.1000 г железного порошка или 0,1300 г окиси железа (III) растворяют в 20 см1
азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления оксидов азота. Охлаждают, переводят в
мерную колбу вместимостью 1 дм1 и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:9.
1 см1 раствора А содержит 0,1 мг железа.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* © Издательство стандартов. 1979
© ИГ1К Издательство стандартов. 199S
Переиздание с Изменениями3
Страница 3
С . 2 ГОСТ 1 9 2 5 1 .1 -7 9
Допускается приготовление стандартного раствора растворением навески в соляной кислоте.
Раствор Б: 50 см' раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см5 и доливают до
метки азотной кислотой, разбавленной 1:9.
1 см3 раствора Б содержит 0,05 мг железа.
Раствор Б готовят в день употребления.
Кадмий марки КдОО по ГОСТ 22860.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
2.3.1. При массовой доле меди до 0.05 % навеску цинка массой 2,5000 г помещают в коничес
кую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, прили
вают 30 см1 воды и кипятят до удаления оксидов азота.
В зависимости от массовой доли железа для анализа берут весь раствор или аликвотную часть
его после разбавления водой в соответствии с табл. I, помещают в мерную колбу вместимостью
100 см3, добаатяют 5 см3 раствора виннокислого калия-натрия. 10 см3 раствора сульфосалипиловой
кислоты, нейтрализуют аммиаком до получения желтой окраски, доливают до метки аммиаком,
разбавленным 1:1, и перемешивают.
Таблица 1
М ассо на» д о л я ж еле и , % O 6 v o i p act вора п р о б ы , с м 3 О б ъ е м а л и к о п о ти о н ч а с т и рас ш о р а , с м 1
Or 0,001 до 0.01 — Весь
Св. 0,01 » 0.05 100 10
♦ 0.05 » 0.2 100 5
П р и м е ч а н и с. Допускается растворение навески соляной кислотой с пероксидом водорода.
Оптическую плотность растворов измеряют в подходящей кювете в области длин волн
413-425 нм.
Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит раствор контрольного
опыта.
Содержание железа устанавливают по градуировочному графику.
2.3.2. При массовой доле меди свыше 0,05 % навеску цинка массой 2.5000 г помешают в
коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1,
и продолжают кипятить до удаления оксидов азога. Доводят объем юлой до 70 см3, добавляют 2 см3
раствора азотнокислого лантана, нагревают до 60—70 ‘С и приливают 12—13 см3 аммиака для
перевода цинка в аммиачный комплекс.
Через 30 мин осадок гидроксидов фильтруют через фильтр средней плотности и промывают
несколько раз теплым раствором аммиака, разбавленным 2:100. Осадок смывают с фильтра горячей
водой в колбу, в которой проводилось осаждение, остатки осадка на фильтре и осадок в колбе
растворяют в 10 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. Фильтр промывают несколько раз
горячей водой. Раствор упаривают до объема 2—3 см3 и охлаждают.
В зависимости от массовой доли железа для анализа берут весь раствор или аликвотную часть
его после разбавления водой в соответствии с табл. 1, помешают в мерную колбу вместимостью
100 см3, добавляют 5 см3 раствора виннокислого калия-натрия и далее анализ проводят как указано
в п. 2.3.1.
2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
2.3.2а. Допускается устранение влияния меди восстановлением металлическим кадмием. На
веску цинка массой 2,5000 г помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в
25 см3 соляной кислоты 1:1. добавляют 0,25 см3 переоксида водорода и кипятят до удаления избытка
пероксида водорода. Добавляют 0,5 г кадмия и осторожно нагревают в течение 3 мин, часто
встряхивая, до полного восстажжления меди.
Охлаждают, фильтруют через неплотный бумажный фильтр, собирая количественно раствор и
промывные волы в мерную колбу вместимостью 100 см3. Разбавляют водой до метки и перемеши
вают.
Аликвотную часть раствора помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и далее по п. 2.3.1.
(Введен лонашигелыю, Изм. № 2).
2.3.3. Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью4
Страница 4
ГОСТ 19251.1-79 С. 3
100 см5 отмеряют 0.5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 25. 50,
100, 150, 200 и 250 мкг железа. В каждую колбу приливают по 5 см3 раствора виннокислого
калия-натрия, 10 см ’ раствора сульфосалициловой кислоты и далее анализ проводят, как указано в
л. 2.3.1.
Оптическую плотность растворов измеряют в соответствующей кювете в области длин волн
413-425 им.
Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит раствор контрольного
опыта.
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массовым долям
железа строят градуировочный график.
2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.4.1. Массовую долю железа (А). %, вычисляют по формуле
т X=
т, 10000 ’
где т — масса железа в растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;
/«I — масса навески, содержащаяся в отобранной части раствора, г.
2.4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показа
тель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной
вероятностью Р = 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в
табл. 2.
Таблица 2
Д оп ускаем ое расхож ден и е Д оп ускаем ое расхож дение р езу л ьтато в
М а с с о в а я д о л я ж е д е ia . %
п а р а л л ел ьн ы х о п р е д е л е н и й . % анализа. %
O r 0.0010 до 0,0030 в ключ. 0,0003 0.0004
С в.0.0030 . 0.0100 » 0,0010 0 ,0 0 1 5
* 0.010 * 0.030 0,002 0.003
• 0,030 * 0.100 0,005 0.007
. 0.100 * 0.200 0,010 0.015
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Раздел. 3. (Исключен, Изм. № 3).Показаны первые 4 из 6
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.