Межгосударственный стандарт
ГОСТ 19121-73
Нефтепродукты. Метод определения содержания серы сжиганием в лампе
Petroleum products. Determination of sulphur content by lamp method
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа Б19
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
НЕФ ТЕПРОДУКТЫ
Метод определения содержания серы сжиганием в лампе
ГОСТ
Petroleum products. 19121-73
Determination o f sulphur content by lamp method
MKC 75.080
ОКСТУ 0209
Дата введения 01.07,74
Настоящий стандарт распространяется па светлые нефтепродукты с упругостью паров до
931 • I02 Па (700 мм рт. ст.), бензин, керосин, нафту, а также другие жидкие нефтепродукты,
полностью сгорающие в лампе аппарата, и устанавливает метод определения содержания серы в
продукте при ее массовой доле не менее 0,01 %.
Стандарт не распространяется на нефть и масла с присадками.
Сущность метода заключается в сжигании нефтепродукта в лампе в чистом виде или после
разбавления растворителем с последующим поглощением образовавшихся оксидов серы раствором
углекислого натрия и титрованием соляной кислотой.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
1.1. Для определения содержания серы применяют:
аппараты для определения содержания серы в нефтепродуктах по Н'ГД. типа ОС или ОСУ;
бюретки вместимостью 10. 25 и 50 cmj исполнения I, 3, 4, 5, 6, 7 по ГОСТ 29251;
пипетки вместимостью 2, 5, 10 и 25 с м ' исполнений 1, 2. 4. 5, 6, 7 по ГОСТ 29227;
цилиндры исполнения I, вместимостью 5 см ' по ГОСТ 1770;
промывалку с резиновой грушей;
насос стеклянный водоструйный по ГОСТ 25336 иди другой насос, создающий разряжение;
баню водяную с электрообогревом;
кислоту соляную по ГОСТ 3118. 0.05 моль/дм' (0.05 и.) раствор;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, 0,3 %-ный раствор;
метиловый оранжевый (индикатор) 0.05 %-ный раствор;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый ректифи
кованный по ГОСТ 5962*;
нефрас С\ или С , по Н'ГД или петролейпый эфир марки 70— 100 или другой растворитель,
выкипающий при 70—120*С с массовой долей серы не более 0,001 %, полностью смешивающийся
с анализируемым продуктом и обеспечивающий горение с умеренной скоростью и без копоти;
фитиль из хлопчатобумажных нитей дтипой не более 150 мм;
смесь хромовую, 4 —5 %-ный раствор двухромовокислого калия по ГОСТ 4220 в концентриро
ванной серной кислоте по ГОСТ 4204;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
128
скатерти салфетки2
Страница 2
ГОСТ 1 9 1 2 1 -7 3 С. 2
фильтры бумажные;
весы лабораторные любого типа с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Определение содержания серы необходимо проводить в проветренном помещении, в месте,
защищенном от резких колебаний воздуха. В помещении не должны проводиться работы с
сернистыми соединениями и концентрированными кислотах»!.
2.2. Перед сборкой аппарата, ранее не применявшегося, а также в случае образования копоти
на приборе после проведения испытания и не удаляемой механически, его моют хромовой смесью,
затем тщательно промывают водопроводной водой, проверяя чистоту отмывки от кислоты по
метиловому оранжевому и ополаскивают дистиллированной водой.
2.3. Лампочку и фитиль промывают петролейным эфиром или бензином и высушивают. В
лампочку вставляют фитильную трубочку или же пробу с фитильной трубочкой, через которую
пропущен фитиль. Нижний коней фитиля помещают по окружности дна лампочки, наружный конец
его срезают на уровне верхнего края фитильной трубочки и закрывают колпачком.
При сжигании легколетучнх продуктов фитиль необходимо вставлять плопю , при сжигании
менее летучих продуктов — более свободно. При каждом испытании необходимо использовать новый
фитиль.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.4. Нефтепродукты, горящие в лампочке некоптящим пламенем и сгорающие без остатка,
сжигают без разбавления.
Нефтепродукты, которые в чистом виде не горят или плохо горят, или дают сильную копоть
(продукты термического и каталитического крекинга и продукты с повышенным содержанием
ароматических и непредельных углеводородов), сжигают с разбавлением.
2.5. Заполнение лампочек испытуемым нефтепродуктом.
2.5.1. Заполнение лампочек при сжигании без разбавления
Испытуемый нефтепродукт налипают пипеткой или цилиндром в лампочку, подготовленную
по п. 2.3. в следующих количествах:
4—5 с м ’ — авиационного бензина или его компонентов автомобильного бензина с массовой
долей серы ниже 0,1 %;
2—3 см 3 — керосина, реактивного и дизельного топлива.
Лампочки закрывают колпачком и взвешивают с погрешностью не более 0.0004 г.
2.5.2. Заполнение лампочки при сжигании с разбавлением
В лампочку, предварительно взвешенную (с колпачком, но без фитиля и фитильной трубочки)
и подготовленную по п. 2.3. наливают испытуемый продукт в количествах, указанных в табл. 1.
Т а б л и ц а 1
Соотношение объемов
Наименование нефтепродукта Проба для анализа, см’ растворителя и неф|епродукга
Бензин и ею компоненты От 1,0 ДО 3.0 1:1, 2:1 или 3:1
Дизельные топлива . 0,9» 1,0 3:1 или 4:1
Масла с кинематической вязкостью до * 2,0» 2,3
10 10-6 м: /с при 100‘С 3:1
Масла с кинематической вязкостью свыше * 0.9» 1.0
10 I 0 - 6 м*7с при 100 'С 7:1
Лампочку закрывают колпачком, взвешивают и добавляют растворитель в таком соотношении
по объему, чтобы смееь хорошо горела и не образовывала копоти.
После разбавления и полного растворения нефтепродукта вставляют фитильную трубочку с
фитилем.
2.5.1, 2.5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2 , 3).
2.5.3. При испытании парафинистых нефтепродуктов продукт разогревают и в расплаатенном
состоянии заливают в предварительно взвешенную лампочку (без фитильной трубочки и фитиля),
охлаждают до комнатной температу ры, взвешивают и добаазяют растворитель. Лампочку закрывают
1293
Страница 3
С. 3 ГО С Т 1 9 1 2 1 -7 3
колпачком, ставят на водяную баню и выдерживают до полного растворения продукта, затем
лампочку вынимают из бани, вставляют фитильную трубочку и дальнейшее определение проводят
по разд. 3.
2.5.4. Если массовая доля серы в испытуемом нефтепродукте свыше 2,5 %, объем пробы
уменьшают до 0 ,4 —0,5 см*.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.5.5. Массу испытуемого нефтепродукта определяют следующим образом:
для нефтепродуктов, которые сгорают без разбавления. — по разноси» масс лампочки с
нефтепродуктом до испытания и лампочки после испытания;
для нефтепродуктов, которые горят с разбавлением, — по разности масс лампочки с нефте
продуктом и лампочки, взвешенной перед испытанием.
Все взвешивания проводят с погрешностью не более 0.0004 г.
2.6. Для нефтепродуктов, сгорающих без разбавления, ставят контрольный опыт, наливая в
одну из лампочек (без взвешивания) 4 —5 см* спирта. Для нефтепродуктов, сгорающих с разбавле
нием, проводят контрольный опыт, наливая в лампочку (без взвешивания) растворитель в количе
стве, взятом для разбавления нефтепродукта, учитывая 2 см* на промывку фитиля.
2.7. При применении аппарата типа ОСУ пробу нефтепродукта помещают равномерно в три
лампочки. Для контрольного опыта растворитель помещают также в три лампочки.
При разногласиях, возникающих в оценке качества продукции, применяют аппарат типа ОС.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.8. Собирают аппараты, каплеуловители соединяют между собой с помощью резиновых трубок
и тройников. Всю систему аппаратов присоединяют к насосу, создающему разряжение.
2.9. В абсорберы аппаратов пипеткой или из бюретки наливают К) см* раствора углекислого
натрия и 15 см* дистиллированной воды при массовой доле серы в нефтепродукте до 0,5 % и 25 см*
раствора углекислого натрия — при массовой доле серы в нефтепродукте свыше 0.5 %.
Абсорберы устанавливают в подставки и соединяют с каплеуловителями и ламповыми стекла
ми. На резиновые трубки между каплеуловителями и тройниками надевают винтовые зажимы.
3. П РО ВЕДЕН И Е ИСПЫТАНИЯ
3.1. После того как аппараты собраны, приводят в действие насос и устанавливают равномерное
всасывание воздуха через все абсорберы. Затем снимают с лампочек колпачки, зажигают все
лампочки и ставят их под ламповые стекла так, чтобы края фитильных трубочек находились не более
чем на 8 мм выше нижнего края ламповых стекол.
Зажигание проводят поднесением пламени спиртовки, свободным от серы, к каждой установ
ленной лампочке с испытуемым нефтепродуктом. Зажигание лампочек спичками не допускается.
Высоту пламени каждой лампочки устанавливают 6 —8 мм.
Высоту пламени регулируют легким постукиванием лампочки для его уменьшения или вытя
гиванием иглой фитиля погашенной лампочки для его увеличения.
Скорость всасывания воздуха поддерживают одинаковой во всех абсорберах и регулируют ее
зажимами гак. чтобы пламя не коптило и чтобы брызги не забрасывало в каплеуловители.
3.2. Испытуемый нефтепродукт в каждой лампочке сжигают полностью. После сжигания
разбавленного нефтепродукта в лампочку снова наливают по I см* растворителя дважды, который
также сжигают полностью.
3.3. По окончании сжигания дополнительной порции растворителя лампочку гасят, закрывают
ее колпачком и через 3—5 мин выключают насос.
Лампочку в контрольном опыте гасят одновременно с окончанием сжигания растворителя в
лампочках с пробами.
3.4. Аппарат разбирают, каплеуловитель, ламповое стекло и верхнюю часть абсорбера тщатель
но промывают струей дистиллированной воды, подкрашенной метиловым оранжевым (7 см* на 1 дм*
воды) и сливают в абсорбер, в котором проводилось поглощение окислов серы раствором углекис
лого натрия. Промывку каждого аппарата проводят небольшими порциями, расходуя 50—70 см*
дистиллированной воды, и считают законченной, если промывные воды не окрашены в розовый
цвет.
3.5. Растворы в абсорберах перемешивают при помощи водоструйного насоса, груши или
воздуха, присоединяя их к большому резервуару абсорбера посредством пробки с пропущенной через
нее стеклянной трубкой, попеременно перемещая раствор из одного резервуара в другой. Если при
1304
Страница 4
ГОСТ 1 9 1 2 1 -7 3 С. 4
этом раствор в абсорбере окрашивается в розовый цвет, испытания повторяют с меньшей навеской
нефтепродукта.
3.3—3.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.6. Первым титруют раствор с продуктами сгорания контрольной жидкости (растворителя или
спирта) раствором соляной кислоты до розовой окраски (ко 1ггрольный опыт.) При титровании
растворы перемешивают по п. 3.5.
Затем титруют раствор, содержащий продукты сгорания испытуемого нефтепродукта. Концом
титрования считается момент, когда окраска титруемого раствора примет розовый цвет, идентичный
цвету оттитрованного контрольного раствора.
3.7. Если расхождение между результатами титрования контрольного раствора до и после
сжигания спирта или растворителя превышает 0,05 см 3, то это указывает на загрязненность воздуха
серой, помещение проветривают и испытания повторяют.
3.S. Если на титрование израсходовано меньше 3 см 3 (в абсорбер помешено 10 см 3 раствора
углекислого натрия) или меньше 6 см3 (в абсорбер помещено 25 см 3 раствора углекислого натрия)
раствора соляной кислоты, то испытание не принимают в расчет и повторяют с меньшей навеской
нефтепродукта.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю серы ( X ) в процентах вычисляют по формуле
„ (V - У.) К 0 .0 0 0 8 -1 0 0
X <!. ------------------------- .
т
где V — объем 0,05 моль/дм3 (0,05 н.) раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование
контрольного опыта, см 3;
Г, — объем 0.05 моль/дм3 (0,05 н.) раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование
раствора после поглощения продуктов сгорания нефтепродукта, см3;
К — поправочный коэффициент к титру 0,05 моль/дм3 (0,05 и.) раствора соляной кислоты:
0,0008 — масса серы, эквивалентная 1 см 3 0.05 моль/дм3 (0,05 и.) раствора соляной кислоты, г;
т — масса испытуемого продукта, г.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.2. За результат определения принимают среднеарифметическое результатов двух параллель
ных определений.
Черт. 1
131Показаны первые 4 из 6
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.