ГОСТ 19014.4-73

УДК 669782 : 546.821.06 :006.354                                                      Группа BJ9

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                        С Т А Н Д А Р Т        С О Ю З А      ССР


                             КРЕМНИЙ КРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ
                                                                           ГОСТ
                               Метод определения титана
                                                                        190I4.4—73*
                                    Crystal silicon.                              Отмен
                            Method of titanium determination                  ГОСТ 2178—54
                                                                             я части раэд. VI
ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета стандартов Совята Министров СССР
о т 23 моля 1973 г. И? 1804 срок введения установлен
                                                                   с 01.01.75
Проверен я 1984 г. Постановлением Госстандарта от 15 августа 1984 г. Не 2874
срок действия продлен
                                                                  до 01.01.90

                                Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрнческий ме­
тод определения титана (при массовой доле титана от 0 .1 до 0.4%)
в кристаллическом кремнии.
   Метод основан иа образовании желтого комплекса титана с
диантнлнрилметаном в кислой среде, интенсивность окраски кото­
рого подчиняется закону Бугера-Ла.мберта-Бсра.
   Мешающее влияние трехвалентного железа устраняется вос­
становлением его аскорбиновой кислотой в присутствии катализа­
тора — сернокислой меди.
                                            1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                    I.I. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 19014.0 -73.
                                   2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   Фотоколорнмет? или спектрофотометр.
   Диантипирилметан, раствор с массовой долей 5% в I и, раство­
ре соляной кислоты.
   Аскорбиновая кислота (витамин С ), свежеприготовленный рас­
твор с массовой долей 2%.
   Медь сернокислая по ГОСТ 4165—78. раствор с массовой долей
5%._____________________________________________________________
И зд а н и я о ф иц и альное                                           П ярепсчвзна воспрещ ена

                        ★
   Переиздание (наяС/рь 1985 г . ) с Изменениями Л 8
        *                                                              /,   2, утвержденными о
июле 1979 г., августе 1984 г. (ИУС 8 - 79. 11-84)
                                                                                                13
 квартиры в рассрочку

O p . 2 ГОСТ 19014.4—73


     Калии пиросернокислый по ГОСТ 7172—76
     Кислота серная по ГОСТ 4204 - 7 7 , разбавленная 1:1, 1:2 н 1:19.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
    Титана двуокись.
    Стандартный раствор титана.
    Раствор А: готовят следующим образом: 0,1670 г прокаленной
 при 600 -700°С двуокиси титана сплавляют при 900—950°С с двад-
 цатикратным количеством пиросернокислого калия. Плав выщела­
 чивают при нагревании 100 см* серной кислоты, разбавленной 1:1,
 н переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см1. Затем
 приливают 10 см1 серной кислоты, разбавленной 1:1, доливают
до метки водой и перемешивают. 1 см 1 раствора А содержит 0,1 мг
титана.
    Если раствор получился мутный, его фильтруют и определяют
массовую долю титана в фильтрате весовым методом.
    Для этого отбирают 100 200 см3 фильтрата в стакан вмести­
мостью 300 см3, нагревают и осаждают титан, добавляя аммиак до
появления запаха. Затем раствор нагревают до коагуляции осад­
ка, фильтруют и промывают водой с аммиаком 9— 10 раз. Фильтр
с осадком помешают в прокаленный и взвешенный фарфоровый
или кварцевый тигель, озоляют, прокаливают и взвешивают оса­
док двуокиси титана.
    Раствор Б; готовят перед применением следующим образом:
25 см 1 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 250 см3
н доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1 : 19.
    В том случае, если раствор А прозрачный и содержит 0,1 мг
титана в 1 см3, в 1 см3 раствора Б содержится 0,01 мг титана. Если
же в растворе А массовая доля титана определялась весовым мето­
дом, то массовая доля титана в растворе Б определяется в соответ­
ствии с результатом весового метода и будет несколько ниже, чем
0.01 мг/см3.

                          3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    3.1.    Для проведения анализа используют раствор, приготовлен­
ный, как указано в п. 3.1 ГОСТ 19014.1—73.
    Если исходный раствор получился мутным, часть его отфиль­
тровывают через сухой фильтр средней плотности в сухую кониче­
скую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.
    В зависимости от массовой доли гитана отбирают 5 —10 см*
фильтрата (если раствор прозрачный, отбирают аликвотную часть
непосредственно из мерной колбы вместимостью 250 см3) в мерную
колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до 50 см3, затем
приливают при перемешивании 15 см3 серной кислоты, разбавлен­
ной 1:1, 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, две капли раствора
сернокислой меди и охлаждают до комнатной температуры. Через
  14

ГОСТ 19014U—73 C ip. 3


3—4 мин приливают I0 см3 раствора диантнпнрилметана, доли­
вают до метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют
оптическую плотность раствора на фотоэлектроколорнметре (об­
ласть светопропускання 400 нм). Раствором сравнения служит
вода.
    Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный
опыт на загрязнение реактивов.
    Массовую долю титана находят по градуировочному графику.
    3.2. Построение градуировочного графика
    В семь мерных колб вместимостью по 100 см* приливают 0; 1.0;
2.0; 4.0: G.0; 8.0; 12.0 см3 стандартною раствора Б. Добавляют по
2 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, разбавляют водой до
50 см3, затем во все колбы приливают по 10 см3 серной кислоты,
разбавленной 1:2, и далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.
    Но полученным значениям оптических плотностей и известным
содержаниям титана н растворах строят градуировочный график.

                 4. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

   4.1. Массовую долю титана ( X ) в процентах вычисляют по фор­
муле
                               m V - \ IX)
                        Х*+
                              т, V, •100) '
где m — количество титана, найденное по градуировочному гра­
          фику, мг;
     V — объем исходного раствора, см3;
    Vi — аликвотная часть раствора, см3;
    т 1 — навеска кремния, г.
   4.2.     Допускаемые расхождения между крайними результатами
анализа не должны превышать 0.02 абс. % при массовой доле ти­
тана от 0,1 до 0.4%.




                                                                15

Изменение Лк 3 ГОСТ 19014.4—73 Креммий кристаллический. Метод определения
  титана
  Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета
  СССР по стандартам от 27.06.89 М 2091
                                                      Дата введения 01.01.90

      Наименование    стандарта. Заменить     слово: «Метод» на «Методы»;
  ■«Method» на «Methods».
      Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанав­
  ливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения титана
  <прн массовой доле от 0,10 до 0,40 %) в кристаллическом кремнии».
      Стандарт дополнить разделом — 1а:
                              «1а. Фотометрический метод
       Сущность метода состоит в образовании желтого комплекса титана с днан-
  типирнлметаном в сернокислой среде и измерении оптической плотности раствора
  при длине волны 385 нм.
       Мешающее влияние трех валентного железа устраняется восстановлением его
  аскорбиновой кислотой в присутствии катализатора—сернокислой меди».
       Раздел 2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Фотоэлектроколври—
  метр типа ФЭК 56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типа СФ-26, ОФ-16-
  или аналогичные»;
      второй абзац. Заменить значение: «1 и. растворе» на «раствор с молярной
  концентрацией 1 моль/дм3»;
      третий абзац. Исключить слова: «(витамин С)»;
      дополнить абзацем (после восьмого): «Титан           металлический по ГОСТ
  19807—74»;
      десятый абзац. Заменить значение: 10 на 100; после слова «перемешивают»
—дополнить словами: «или 0,1000 г металлического титана ртгтппдпцц. в Hi шЛ
  серной кислоты, разбавленной 1:2, после растворения окисляют азотной кисло­
  той, добавляемой по каплям. Раствор выпаривают до паров серного ангидрида,
  растворяют в воде, добавляют 100 см3 раствора серной кислоты 1:1, переносят
  в мерную колбу вместимостью 1000 см3, содержащую 100 см1 раствора серной
  кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой н перемешивают»;
      одиннадцатый, двенадцатый, четырнадцатый абзацы исключить;
      дополнить словами (после        тринадцатого): «1 см3 раствора Б содержит
 0,01 мг титана».
      Пункт 3.1. Второй абзац. Заменить слова: «средней плотности» на «синяя
 лента»;
      третий абзац. Заменить слова: «(область светопропусканнй 400 нм)» на
 «или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения            растворов
 соответствует длине волны 385 нм»;
      пятый абзац изложить в новой редакции: «По значению оптической плот­
 ности испытуемого раствора с учетом контрольного опыта определяют массу
 титана по градуировочному графику».
      Пункт 3.2. Второй абзац после слов «раствора Б» дополнить словами: «что
 соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0.06; 0,08; 0,12 мг титана»;
      дополнить абзацем (после второго): «Раствором сравнения служит раствор,
 в который титан не добавлялся»;
      третий абзац. Заменить слова: «содержаниям» на «массам».