ГОСТ 19014.3-73

УДИ 6$9.782 : 546.41.06 : 006.354                                                                     Группа BS9

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                            С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А     ССР



                                                КРЕМНИИ КРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ
                                                                                                ГОСТ
                                                Метод определения кальция
                                                                                           1 9 0 1 4 . 3 —7 3 *
                                                      Crystal silicon.                            Взамен
                                            Method of calcium determination                   ГОСТ 3178— 54
                                                                                             в части разд. V
    ОКСТУ 1709


Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
от 23 июля 1973 г. Ms 1804 срок введения установлен
                                                                  с 01.0175

Проверен в 1984 г. Постановленном Госстандарта от 15 августа 1984 г. HS 2874
срок действия продлен
                                                                  до 01.01.90

                                                  Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт устанавливает объемный метод определе­
ния кальция (при массовой доле кальцин от 0,3 до 1,6%) в кристал­
лическом кремнии.
   Метод основан на комплексономегрическом титровании каль­
ция. Мешающие компоненты (железо, титан и т. д.) маскируются
триэтаноламином и винной кислотой.

                                                               1.    ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                             1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 19014.0—73.

                                                             2.     РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                             Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, раствор с массовой долей
  20%.
     Трнлон Б (комплексон 111, двупатриевая соль этилендиамин-
  тетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652—73, 0,05 М раствор. По­
  правочный коэффициент для 0.05 М раствора трнлона находят, как
  указано в раэд. 2 ГОСТ 19014.1—73.


   Издание официальное                                                                     Перепечатка воспрещена

                                            ★
      * Переиздание (ноябрь     I9S5 г ) с Изменениями М I. 2, утвержденными в
    июле 1979 г., августе 1984 г. (ИУС 8—79. 11—84)
                   10
неразрушающий контроль сварных соединений

ГОСТ 19014.3— 7J Стр. 2


   Индпгокярмин, раствор с массовой долей 25% в растворе эти­
лового спирта с массовой долей 50%.
   Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.
   Тимол фталеин.
   Флуорексои.
   Индикаторная смесь I: готовят следующим образом: 0.4 г флу*
орексона, 0,33 г тнмолфталеина и 40 г хлористого калия смеши­
вают и растирают в агатовой ступке.
   Мурексид. Индикаторная смесь II; готовят следующим обра­
зом: 1,0 г флуорексона. 0.4 г мурексида. 40 г хлористого калия сме­
шивают и растирают в агатовой ступке.
   Калий хлористый по ГОСТ 4234—77.
   Триэтаноламин, разбавленный 1:9.
   Кислота винная но ГОСТ 5817 —77. раствор с массовой долей
50%.
   Стандартный раствор азотнокислого цинка. 0.05 М раствор;
готовят, как указано в разд. 2 ГОСТ 19014.1—73.
   (Измененная редакция. Изм. № 2).

                       3.   ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   Для проведения анализа используют раствор, приготовленный,
как указано в п. 3.1 ГОСТ 19014.1—73.
   Йз мерной колбы вместимостью 250 см* отбирают 100 см* рас­
твора в коническую колбу вместимостью 500 см1, добавляют 10 см5
раствора триэтаноламина. 10 см* раствора винной кислоты. Далее
добавляют 3 - 5 капель раствора нидигокзрмина н гидроокиси ка­
лия до изменения окраски индикатора I или II из синей в желтую,
после чего добавляют еще избыток гидроокиси калия 3—4 см*.
   К полученному раствору добавляют 0.1—0,2 г смеси индикато­
ров и титруют раствором трилона В до перехода окраски из зеле­
ной в фиолетовую с одновременным гашением флуоресценции.
   Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный
опыт на загрязнение реактивов.

                 4.   ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

   4.1.    Массовую долю кальция ( X ) в процентах вычисляют по фор
муле
                             с-ft-0.002004- У ' 100
                                     V\ ‘tn
    где v — количество 0.05 М раствора трилона Б, израсходован­
            ное на титрование кальция, см3;
 0.002004 — титр 0,05 ДА раствора трилона Б, выраженный в грам­
            мах кальция;
                                                                         II

С тр. 3 ГОСТ 19014.3— 73


         V — объем исходного раствора, см3;
        V'i — аликвотная часть раствора, см3;
        К — поправочный коэффициент;
        т — навеска кремния, г.
   4.2.      Допускаемые расхождения между крайними результатами
анализа не должны превышать величин, указанных в таблице.

  М ассовая до*я кальки *. Ъ
                               Д олуО касим с расхож ден ия м сК Д у           квайпичи
                                       р с а у л ы л л н я а н а л т а . лбе   %

Ог 0.3 до 1.0                                             0.05
Свыше 1,0 до 1,6                                          0.07
    (Измененная редакция, Изм. ЛЬ I) .




  12

Изменение Jfk 3 ГОСТ 19014.3—73 Кремний кристаллический. Метоп определенна
кальция
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета
СССР по стандартам от 27.06.89 М 2091
                                                     Дата введения 01.01.90

    Наименование стандарта. Заменить слово:       «Метод»    на «Методы»;
«Method» на «Methods».
    Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанав­
ливает тнтримстрический и атомно-абсорбционный методы определения кальции
(при массовой доле кальция от 0,30 до 1,00 %) в кристаллическом кремнии».
    Стандарт дожолннть разделом — 1а:
                          «1а. ТитриметрическиА метод
     Сущность метода основаиа на коыплексонометрическом титровании кальция
Мешающие компоненты (железо, титан и т. д.) маскируются триэтаноламином
и винной кислотой или отделяются гехсаметнлентетраамином».
     Раздел 2. Третий абзац. Заменить значение: 25 % на 0,25 %;
     четвертый абзац. Заменить слова: «по ГОСТ 5962—67» на «технический по
ГОСТ 18300—87»; «0.05 М раствор» на «раствор с молярной         концентрацией
0,05 мвль/дм1 (3 раза);
     дополнить абзацами:
     «Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
     Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
     Аммопий хлористый по ГОСТ 3773—72.
 __Гексаметилентетраамин (уротропин) технический по ГОСТ 1381—73, раст­
вор Т'ЖассбКшигдолями 25 и 0,5 %».           ---- -      -— — •—           —-
     Раздел 3 после слов «индигокармина и» дополнить словом: «раствор»; ис­
ключить слова: «индикатора 1 или II»;
     третий абзац после слов «индикаторов» дополнить значениями: «I или II»;
     дополнить абзацем: «Отделение гидроксидов железа, титана и алюминия до­
пускается проводить следующим        образом: из мерной колбы    вместимостью
•250 см3 отбирают 100 см3 раствора в стакан вместимостью 400 см3. Затем при­
ливают 5—6 капель азотной кислоты и нагревают до кипения. Раствор нейтра­
лизуют аммиаком до начала выпадения осадка гидроксидов. Осадок растворяют
соляной кислотой, разбавленной 1:1, приливаемой по каплям. К раствору добав­
ляют 0.5 г хлористого аммония, приливают 10 см* раствора уротропина с мас­
совой долей 25 %, нагревают в течение 20 мин для коагуляции осадка и фильт­
 руют в коническую колбу вместимостью 500 см3 через фильтр «белая лента».
Осадок промывают 5—6 раз теплым раствором уротропина с массовой долей
 0,5 %, смывая      этим раствором    стенки стакана. К фильтрату добавляют
3 —4 капли раствора индигокармина и далее определение кальция проводят, как
 указано в п. 3.1».
    Раздел 4. Наименование изложить в новой редакции: «4. Обработка резуль­
татов»