ГОСТ 19014.2-73

УДК 669.781 : 546.72,06 :006.354                                                              Группа BJ9
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                  С Т А Н Д А Р   Т    С О Ю З А      ССР


                                     КРЕМНИИ КРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ
                                                                                        ГОСТ
                                     Метод определения железа
                                                                                   1 9 0 1 4 . 2 —7 3 *
                                            Crystal silicon.                              Взамен
                                     Method o f iron determ ination                   ГОСТ 2178—54
                                                                                     в части разд. IV
    ОКСТУ 1709


Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
от 23 июля 1973 г. Н2 1804 срок введения установлен
                                                                  с 01.01.75
Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 15 августа
1984 г. Н? 2874 срок действия продлен
                                                                до 01.01.90
                                       Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический ме­
тод определения железа (при массовой доле железа от 0.3 до 1.6%)
в кристаллическом кремнии.
   Метод основан на образовании двухвалентным железом с о-фе-
нантролнном оранжево-красного комплексного соединения с ин­
тенсивностью окраски, пропорциональной массовой доли железа.
Восстановление железа осуществляется с помощью солянокислого
гидрокенламнна.
   В стандарте учтены требования рекомендации СЭВ по стандар­
тизации PC 3082—71.

                                                    1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
                             1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 19014.0—73.
                                          2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
   Фотоэлектроколорнметр или спектрофотометр.
   Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199 -78—раствор с массовой
долей 25%; готовят следующим образом: 250 г кристаллической
соли растворяют в воде, фильтруют и разбавляют водой до 1000 см1.
   Гндрокенламни солянокислый по ГОСТ 5156 79, свежеприго­
товленный раствор с массовой долей 10%.
   Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:10.
Издание официальное                                                            Перепечатка воспрещена
                                 ★
  * Переиздание (ноябрь 1985 г.) с Изменениями № I. 2, утвержденными а
июле 1979 г., августе 198-1 г. ( НУС 8 -7 9 . 11—84)
выполнение проектных работ
                                                                                                        7

Стр. 2 ГО С! 19014.2—73


   Ортофенантродин, раствор с массовой долей 25%; готовят сле­
дующим образом: 0,25 г реактива растворяют при слабом нагрева­
нии в 100 см3 воды.
   Квасцы железоаммонийные (железо-1 Н-аммоннй сернокислый)
по ГОСТ 4205-77, х. ч.
   Стандартный раствор железа.
   Раствор А; готовят следующим образом: 8.635 г свежеперекри-
сталлизованных железоаммонийных квасцов помешают в мерную
колбу вместимостью 1000 см5 и растворяют в воде. К раствору при­
бавляют 25 см3 серной кислоты, разбавленной 1:10. доводят объем
раствора до метки и тщательно перемешивают. 1 см* раствора А
содержит 1 мг железа.
   Раствор Б; готовят перед применением следующим образом:
25 см3 растворз А переносят пинеткой н мерную колбу вместимо­
стью 500 см3, приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:10,
доливают до метки водой н перемешивают.
   1 см3 раствора Б содержит 0,05 мг железа.

                          3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА


    3.1. Для проведения анализа используют раствор, приготовлен­
ный. как указано в л. 3.1 ГОСТ 19014.1—73.
    Если исходный раствор мутный, часть его отфильтровывают
через сухой фильтр средней плотности в сухую коническую колбу,
отбрасывая первые порции фильтрата.
    В зависимости от содержания железа отбирают 2—10 см1 рас­
твора н мерную колбу вместимостью 100 см3. Раствор разбавляют
водой до 50 см3, приливают 5 см3 раствора солянокислого гидрокси-
лзмнна. 10 см3 раствора уксуснокислого натрия и 10 см3 раствора
орто-фенантролинз. Раствор разбавляют до метки водой, переме­
шивают н через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора
(область светоиропускання 510 нм). Раствором сравнения служит
вода.
    Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный
опыт на загрязнение реактивов.
    Массовую долю железа находят по градуировочному графику.
    3.2. Построение градуировочного графика.
    В семь мерных колб вместимостью но 100 см3 помешают 0; 1.0:
2.0; 3,0; 4,0; 5,0; 6.0 см3 стандартного раствора Б. разбавляют во­
дой приблизительно до 50 см3 и далее проводят анализ, как ука­
зано в п. 3.1. Раствором сравнения служит вода.
    По найденным значениям оптических плотностей растворов и
известным массовым долям железа строят градуировочный
график.
 8

ГОСТ 1W 14J—73 Стр. 3


                              4.   ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

   4.1. Массовую долю железа ( X ) в процентах вычисляют по фор­
муле
                                                    mV- I0Q
                                                   m,IV!000 ’
где т — количество железа, найденное по градуировочному гра­
         фику. мг;
     V — объем исходного раствора, см*;
    V| — аликвотная часть раствора, см*;
    mi — навеска кремния, г.
   4.2.    Допускаемые расхождения между крайними результатами
анализа не должны превышать величин, указанных в таблице.

                                      Д » п у с к * с м » 1р [ м с и 'ж д с а и * ч е л н у   кр и А н я м а
М ассо вая д слч       илю миии*. %                                     л и а л щ .!. а б с    ч



О !   0 . 3 А О 0 ,0                                                               0 ,0 3
С в ы ш е 0 ,8 д о     1 .6                                                       0 .0 6

       (Измененная редакция, Изм. ЛЬ I ) .




                                                                                                               9

Изменение J i 3 ГОСТ 19014.2—73 Кремний кристаллический. Метод опреде­
ления железа
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета.
СССР по стандартам от 27.0&89 J* 2091
                                                   Дата введения 01.01.9»

    Наименование стандарта.     Заменить   слово: «Метод» на «Методы»;
«Method» на «Methods».
    Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанав­
ливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения железа*
(при массовой доле железа от 0,3 до 1,6 %) в кристаллическом кремнии».
    Стандарт дополнить разделом— 1я:
                           «1а. Фотометрический метод
     Сущность метода состоит в образовании двухвалентным железом с О-фенан-
тролином или а, а'-дипирндилом оранжево-красного комплексного соединен»®
с интенсивностью окраски, пропорциональной массовой доли железа. Восста­
новление железа осуществляется с помощью гидрохлорида гидроксиламина».
     Раздел 2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Фотоэлектроколорн-
метр типа ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типа СФ-26, СФ-16 ил»
аналогичные»;
     третий абзац. Заменить слово и значение: «солянокислый» на «гидрохлорид»,.
10 % на 1 %;
     четвертый абзац исключить;
     пятый абзац. Заменить значение: 25 % на 0,25 %;
     дополнить абзацами (после пятого): «а, а'-дипиридил, раствор с массово*
долей 0.25 %; готовят следующим образом: 0,25 г реактива растворяют
слабом нагреваяМ ff !ТИ       воды.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
      Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.
     Оксид железа (III) по нормативно-технической документации»;
     шестой, восьмой абзацы изложить в новой редакции: «Желеао карбонильное
по ГОСТ 13610-79.
      Раствор А; готовят следующим образом: 1,0000 г железа       растворяют &
20 см* соляной кислоты, разбавленной 1:1. В конце растворения        приливают
 1—2 см* азотной кислоты, разбавленной I:!, для окисления железа н выпари­
 вают до влажных солей. Соли растворяют в 20 см3 соляной кислоты, разбавлен­
 ной 1:1, и раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см5, доливают
 водой до метки и перемешивают, или 1,4298 г прокаленной при 600 °С и охлаж­
 денной в эксикаторе оксида железа растворяют в 100 см* соляной кислоты
 при нагревании. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вмести­
 мостью 1000 см3 доливают до метки водой и перемешивают.
      1 см3 раствора А содержит 0,001 г железа»;
      девятый абзац. Заменить слова: «серной кислоты, разбавленной 1:10» на
 «соляной кислоты, разбавленной I:!».
      Пункт 3.1. Заменить слова: «средней плотности» на «синяя лента»; «соляно­
 кислого» на «гидрохлорида»; «(область светопропускання 510 нм)» на «на фо-
 тоэлсктроколораметре или на спектрофотометре, учитывая, что максимум све-
 топоглощення растворов соответствует длине волны 510 нм»; после елова «орто-
 «фенантролнна» дополнить словами: «или а , а'-днпиркднла»;
      пятый абзац изложить в новой редакции: «По значению оптической плот­
  ности испытуемого раствора с учетом контрольного опыта определяют массу
 -железа по градуировочному графику».