ГОСТ 19014.1-73

У ДК 669.782 : S46.621.Об : 006.354                                              Группа BJ9

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                      С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А       ССР


                           КРЕМНИЙ КРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ
                                                                           ГОСТ
                         Метод определения алюминия
                                                                     1 9 0 1 4 . 1— 7 3 *
                                C rystal silicon.
                       Method о! alum inium determination                   Взамен
                                                                         ГОСТ 2178-54
                                                                        а части разд. Ill
О КС ТУ 1709


Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
от 23 июля 1973 г. Ми 1804 срои введения установлен
                                                                   с 01.01.75
Проверен ■ 1984 г. Постановлением Госстандарта от 15 августа 1984 г. Н8 2874
срок действия продлен
                                                                 до 01.01.90

                             Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт устанавливает объемный метод определе­
ния алюминия (при массовой доле алюминия от 0,3 до 1,6%) в
кристаллическом кремнии.
   Метод основан на удалении кремния в виде фторида и отделе­
нии мешающих компонентов. Алюминий определяют комплексе-
неметрическим методом, титруя избыток трялона В раствором
азотнокислого цинка с индикатором ксиленолоамм оранжевым
при pH 5,5.
   В Стандарте учтены требования рекомендации СЭВ по стандар­
тизации PC 3035—71.

                                         1.    ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                   1.1. Общие требования к методу анализа - - п о ГОСТ 19014 0—73.

                                       2.     РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                   Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
                   Кислота азотная по ГОСТ 4161 —77.
                   Кислота ссриая по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1
                   Кислота соляная по ГОСТ 3118- 77. разбавленная 1:1.

 Издание официальное                                                 Перепечатка воспрещена

                       ★
   * Переиздание (ноябрь 1985 г ) с Изменениями № I, 2. утвержденными в
 июле 1979 г., августе 1984 е. (ИУС 8—79. Л —84)
                                                                                            3
  украшение кружевом

Стр. 2 ГОСТ 19014.1— 73


   Натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой
долей 20%.
   Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.
   Цинк металлический гранулированный по ГОСТ 989—75.
   Стандартный раствор азотнокислого цинка, 0,05 М раствор;
готовят следующим образом: 3,269 г цинка растворяют при нагре­
вании в смеси 100 см3 воды и 15 см3 азотной кислоты. Раствор вы­
паривают до 5— 10 см3 и разбавляют водой до 1000 с » 3.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760 79.
   Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78.
   Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.
   Ацетатный буферный раствор; готовят следующим образом:
250 г кристаллического уксуснокислого натрия помещают в мер­
ную колбу вместимостью 1000 см1, растворяют в воде, добавляют
20 см3 уксусной кислоты, доводят водой до метки и перемешивают.
   Ксиленоловый оранжевый, раствор с массовой долей 0.1%.
   Раствор годен п течение 10 дней.
   Трилои Б (комплексен III, двунатрнсвая соль этнлендиамин-
тетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652—73, 0,05 М раствор;
готовят следующим образом: 18.6 г трилона Б растворяют в воде;
фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют
водой до метки и тщательно перемешивают.
   Для определения поправочного коэффициента 0,05 М раствора
трилона Б отбирают из бюретки 20 см1 раствора трилона Б в ко­
ническую колбу вместимостью 500 см3 и разбавляют водой до
200 см3. Прибавляют 5 - 6 капель ксиленолового оранжевого и по
каплям аммиак до появления синей окраски, которую устраняют
добавлением по каплям соляной кислоты, разбавленной 1:1, до
появления желтой окраски. Затем в колбу приливают 20 см1 аце­
татного буферного раствора и титруют раствором азотнокислого
цинка до изменения окраски из желтой в розовую.
   Поправочный коэффициент для 0,05 М раствора трилона Б (К)
вычисляют по формуле

                                     о.
где у — количество 0,05 М раствора азотнокислого цинка, см3;
    у 1 — количество раствора трилона Б. см1
   Если для контрольного опыта берут столько же раствора три-
пона Б, сколько для пробы, то поправочный коэффициент для рас­
твора трилона Б можно нс определять.
   (Измененная редакции, Иэм. № 2).

                          3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    3.1.  Навеску кремния 2 г помещают в платиновую чашку вме­
стимостью 200 с м \ смачивают водой, добавляют 30 см3 фтористо-
  4

ГОСТ 19014.1-73 Стр. 3


 водородной кислоты, затем небольшими порциями 15 см1 азотной
 кислоты.
    Осторожным вращением перемешивают содержимое чашки. Но
 окончании бурной реакции стенки чашки ополаскивают водой, до­
бавляют 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают
на бане до появления белых паров ангидрида серной кислоты.
Затем охлаждают, осторожно обмывают стенки чашки водой из
промывалкн и выпаривают на бане досуха.
    К сухому остатку прибавляют 5 г "пнросернокислого калия и
сплавляют в муфеле при температуре около 800°С. Плав раство­
ряют при нагревании, добавляя 15 см3 соляной кислоты, разбав­
ленной 1:1, и 40 -50 см3 воды, переводят в мерную колбу вмести­
мостью 250 см3, охлаждают, доводят водой до метки и перемеши­
вают.
    Из приготовленного таким образом раствора определяют со­
держание алюминия, железа, кальция н титана, отбирая на каж­
дое определение соответствующую аликвотную часть.
    Из мерной колбы вместимостью 250 см3"отбирают 100 см3 рас­
твора в мерную колбу вместимостью 250 см3, добавляют 25 см3
раствора трнлона Г>. нагревают почти до кипения, прибавляют при
перемешивании 50 см3 раствора гидроокиси натрия, охлаждают,
доводят водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через
сухой складчатый фильтр «синяя лента». Фильтрат собирают в
сухую коническую колбу. Первые порции фильтрата отбрасывают.
    Отбирают 100—200 см3 раствора, помещают в коническую кол­
бу вместимостью 500 см3, добавляют 3—4 капли ксиленолового
оранжевого и нейтрализуют раствор соляной кислотой, разбавлен­
ной 1:1, до перехода окраски индикатора в желтый цвет. После
нейтрализации к раствору прибавляют 20 см' ацетатного буфер­
ного раствора, кипятят 2—3 мин. охлаждают, вновь прибавляют
3—4 капли ксиленолового оранжевого и оттитровывают избыток
трилона Б раствором азотнокислого цинка до изменения окраски
раствора из желтой в розовую.
    Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный
опыт на загрязнение реактивов.

                4. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

   4.1.   Массовую долю алюминия ( X) в процентах вычисляют по
формуле
                   v_    ( v K — р ,)-0,00135-П О Р

                                    т- V
где v — количество приблизительно 0,05 М раствора трнлона Б,
        содержащееся в аликвотной части, взятой для титрова­
        ния, см3;
                                                                       5

Стр. 4 ГОСТ 19014.1—73


      К — поправочный коэффициент дли 0,05 М растнора трнлона 6;
      vt - количество 0,05 М раствора азотнокислого цинка, израс­
         ходованное на титрование избытка трнлона Б, см5;
    V' • общин объем раствора, см3;
   V'j - аликвотная часть раствора, см3;
   т — навеска кремния, г.
   Если для контрольного опыта прибавляют столько же раствора
трнлона Б, сколько для пробы, то массовую долю алюминия (X)
в процентах вычисляют по формуле
                              (е-ч>|) 0,(Ю»Э5-У-100
                                      V,m
где v — количество 0,05 М раствора азотнокислого цинка, израсхо­
          дованное на титрование избытка трнлона Б в контрольном
          опыте, см3;
    v | — количество 0.05 М раствора азотнокислого цинка, израс­
          ходованное на титрование избытка трнлона Б в пробе, см5;
    V — общий объем раствора, см3;
   Vi — аликвотная часть раствора, см*;
   т — навеска кремния, г.
   (Измененная редакция, Изм. № 2).
   4.2.     Допускаемые расхождения между крайними результатами
анализа не должны превышать величин, указанных в таблице.

                             Допускаемые расхождения между крайними рмудьтатоми
 Массовая доля алюмхнкя. К                     йиидиля. ,бс. %

От 0.3 до 1.0                                         0.03
Свыше 1,0 до 1,6                                      0.06
      (Измененная редакция, Изм № 1).




  6