ГОСТ 18995.7-73

УДК 661.7:543.06:006.354                                                            Группа .109



                             М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                С Т А Н Д А Р Т


                                        ПРОДУКТЫ ХИМИЧЕСКИЕ ОРГАНИЧЕСКИЕ

                                     Методы определения температурных пределов перегонки                   ГОСТ
                                                                                                        18995.7 - 7 3
                                                      Organic chemical products.
                                                Methods for determination of boiling range
                             МКС 71.080.01
                                 71.100.01
                             ОКСТУ 2409. 2609


                                                                                                      Дата ввслсния 01.07.74


                                   Настоящий стандарт распространяется на органические химические продукты (реактивы,
                             особо чистые вещества и технические продукты) и устанавливает методы определения температур­
                             ных пределов перегонки жидких продуктов, кипящих при нормальном давлении при температуре
                             от 30 до 360 "С и не подвергающихся при этом разложению.
                                  Сущность метода заключается в перегонке 100 см3 испытуемого продукта в установленных
                             условиях и определении температуры начала и конца перегонки.
                                  Термины, применяемые в стандарте, и их определения приведены в приложении 3.

                                    1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРНЫХ ПРЕДЕЛОВ ПЕРЕГОНКИ В ПРИБОРЕ
                                            С ВЕРТИКАЛЬНЫМ СТЕКЛЯННЫМ ХОЛОДИЛЬНИКОМ

                                  1.1. .Аппаратура
                                  Прибор ТПП (черт. 1), состоящий из следующих частей:
                                  перегонной колбы I вместимостью 250 см3 (круглодонная колба — при использовании электро-
                             обогрева или остродонная колба — при обогреве газовой горелкой) с внутренним шлифом для
                             присоединения насадки к колонке;
                                  колонки 3, нижняя часть которой имеет наружный шлиф; над ним находится полый стеклян­
                             ный шар 2, предотвращающий перегревание пара, поступающего в колонку и к термометру; верхняя
                             часть колонки имеет внутренний шлиф для термометра 4 со шлифом; под шлифом находится
                             пароотводная трубка 5, прочно соединенная с холодильником 7;
                                  холодильника 7 с компенсационной трубкой 6, вставленной в верхнюю часть холодильника
                             для уравнивания давления; при необходимости основной холодильник удлиняют вторым холодиль­
                             ником; при использовании одного холодильника применяют короткую компенсационную трубку,
                             при использовании двух холодильников — длинную;
                                  приемника 8 — мерного сосуда вместимостью НЮсм’ с ценой деления 1 см’ для первых 5 см'
                             и последних 2 см3;
                                  термометра 4 лабораторного стеклянного с взаимозаменяемыми конусами с ценой деления 0,2
                             или 0,5 ’С с установленной поправкой; длина нижней части термометра должна быть достаточна
                             для того, чтобы шарик термометра находился в половине колонки.
                                  Барометр ртутный или пружинный с установленной поправкой по ртутному барометру с
                             латунной шкалой.
                                  Ворон tot Бабо.
                                  Горелка газовая или электронагреватель, обеспечивающие регулирование скорости нагрева.
                                  Секундомер или часы песочные на 1 или 5 мин.
                                  (Измененная редакция, Изм. № 1).



                             Издание официальное                                                     Перепечатка воспрещена




прочность бетона на сжатие

С. 2 ГОСТ 18995.7-73




                                           Черт. I


     1.2. Подготовка к испытанию
     1.2.1. При перегонке продуктов с температурой кипения выше 100 *С используют один холо­
дильник, при перегонке продуктов с температурой кипения ниже 100 *С — два холодильника.
     Температура охлаждающей среды, испытуемой пробы и приемника должна быть указана в
нормативно-технической документации на испытуемый продукт. Если такого указания нет, то
температура охлаждающей среды, испытуемой пробы и приемника должна соответствовать значе­
ниям, указанным в приложении 1.
     При перегонке продуктов, застывающих при температуре окружающего воздуха, температура
охлаждающей среды, испытуемой пробы и приемника должна быть на 5 'С выше температуры
застывания, если в нормативно-технической документации на испытуемый продукт нет других
указаний.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).
     1.2.2. При перегонке жидкостей с высокой температурой кипения, во избежание появления
трещин в стекле из-за больших разностей температур, следует обмотать пароотводную трубку
асбестовым шнуром.
     1.2.3. (Исключен, Изм. № 1).

ГОСТ 18995.7-73 С. 3

      1.2.4.     Прибор укрепляют па штативе; колбу помещают в воронку Ьабо; между приемником и
горелкой укрепляют асбестовую пластинку размером 30 х 30. Собранный прибор для безопасности
устанавливают на противне с песком за экраном.
     (Измененная редакция. Изм. № 1).
     1.3. Проведение испытания
     Мерным сосудом, являющимся впоследствии приемником для отгона, отмеряют 100 см3 ис­
пытуемого продукта при (20 ± 3) 'С и по возможности без остатка переливают в перегонную колбу.
Во избежание перегрева жидкости в колбу помещают 3—5 небольших кусочков прокаленного,
пористого, неглазурованного фарфора или запаянных с одной стороны капилляров. Невысушенный
приемник закрепляют с помощью пружины на нижнем шлифе холодильника. Колбу соединяют с
помощью пружины с колонкой.
     В начале испытания отмечают барометрическое давление. Нагревание (электрон а гре в или
газовый) ведут так, чтобы жидкость закипала через 10—15 мин после начала нагревания, и затем
регулируют гак, чтобы после падения в приемник пятой капли дистиллята скорость перегонки была
две капли в секунду (3—4 см*/мин).
     За начальную температуру перегонки (/„) считают температуру, при которой пятая капля
дистиллята падает в приемник.
     За конечную температуру перегонки ( /J считают температуру, при которой в приемник отогнан
заданный объем продукта, указанный в нормативно-технической документации на испытуемый
продукт.
     (Измененная редакция, Изм. № I).

      2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРНЫХ ПРЕДЕЛОВ ПЕРЕГОНКИ В ПРИБОРЕ
               С НАКЛОННЫМ СТЕКЛЯННЫМ ХОЛОДИЛЬНИКОМ

     2.1. Аппаратура
     Прибор для перегонки (черт. 2) состоит из следующих частей: колбы для перегонки .? типа
К PH по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см3;

С. 4 ГОСТ 18995.7-73

     холодильника стеклянного 5 (черт. 3);




     цилиндра мерного 6 по ГОСТ 1770 исполнения I вместимостью 100 см' с ценой наименьшего
деления 1 см' или цилиндра мерного вспомогательного по ГОСТ 1770 исполнения 1 вместимостью
10 см3 с ценой наименьшего деления 0,2 см3;
     кожуха обогревательного устройства I (черт. 4), изготовленного из листовой стали толщиной
0,8—1 мм в форме правильной призмы, открытого сверху и снизу; в передней стенке кожуха
находится дверца; над дверцей и на задней стенке кожуха находятся окошки из тугоатавкого стекла
или слюды, в верхней части одной из боковых стенок — вырез: в передней и задней стенках кожуха
на высоте 265 мм от основания расположены два отверстия диаметром 25 мм. центры которых
находятся на расстоянии (68 ± 1) мм от боковых кромок. Внутри кожуха на опорах из листового
железа помешают пластинки 2 из теплостойкого материала толщиной 6 мм. В центре нижней
пластинки, плотно прилегающей к стенкам кожуха, должно быть отверстие диаметром ПО мм, в
центре верхней пластинки размером 150 х 150 мм должно быть отверстие диаметром 50 мм. Края
пластинок из теплостойкого материала должны быть защищены от крошения пропиткой жидким
стеклом. Допускается использование других конструкций кожуха, при этом модификация не должна
атиять на тепловой режим перегонки;
     термометра измерительного 4 с ценой деления 0,1 —1,0 *С с устаноатенной поправкой, имею­
щего градуировку в диапазоне измерения температуры от начала до копна перегонки.
     Барометр ртутный или пружинный с установленной поправкой по ртутному барометру с
латунной шкалой.
     Горелка газовая или электронагреватель, обеспечивающие регулирование скорости нагрева.
     Секундомер или часы песочные на 5 или 10 мин.
     Термометр вспомогательный ТЛ-2 1-Л (Б) 1—2, TJ1-6 3-Б 2 или ТЛ-4 4-Б 2.