ГОСТ 18995.6-73

УДК 661.7:536.423.1:006.354                                                         Группа JI09



                 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                С Т А Н Д А Р Т


                             ПРОДУКТЫ ХИМИЧЕСКИЕ ОРГАНИЧЕСКИЕ

                                 Методы определения температуры кипения                         ГОСТ
                                                                                            18995. 6 -7 3
                                          Organic chemical products.
                                    Methods for determination of boiling point
                 МКС 71.080.01
                     71.100.01
                 ОКСТУ 2609

                                                                                          Дата введения 01.07.74


                      Настоящий стандарт распространяется на органические химические продукты (реактивы,
                 особо чистые вещества и технические продукты) it устанавливает методы определения температуры
                 кипения.

                              1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ КИПЕНИЯ ПО ПАВЛЕВСКОМУ

                       1.1. Аппаратура
                       Прибор для определения температуры плавления с жидким теплоносителем.
                       Барометр ртутный или барометр-анероид.
                       Лупа по ГОСТ 25706.
                       Секундомер или часы песочные на I мин.
                       Термометры ртутные укороченные (до 300 мм) с ценой деления 0.1 и 0,2 *С с установленной
                 температурной поправкой. Для интервала температур свыше 175 "С допускается использование
                 термометров с пеной деления 0,5 *С с установленной температурной поправкой.
                       Теплоносители по ГОСТ 18995.4.
                       1.2. Проведение испытания
                       В пробирку прибора помешают 1—1.5 см' испытуемой жидкости (туда же помещают неболь­
                 шой кусочек прокаленного, пористого, неглазурованного фарфора или маленькие запаянные с одной
                 стороны стеклянные капилляры) и укрепляют в ней при помощи корковой пробки термометр так,
                 чтобы ртутный резервуар находился на высоте 2 см над уровнем жидкости в пробирке. В колбу
                 прибора наливают жидкий теплоноситель так, чтобы уровень его был выше уровня жидкости в
                 пробирке и нагревают. За 10—15 "С до предполагаемой температуры кипения скорость нагрева
                 уменьшают до 2 *С в минуту. При дальнейшем нагревании температура повышается и, достигнув
                 определенной точки, некоторое время остается постоянной.
                       За температуру кипения принимают наблюдаемую постоянную температуру, приведенную к
                 нормальному давлению с учетом поправок по ГОСТ 18995.7.
                       Если испытуемая жидкость легколетучая или разлагается при нагревании, то колбу с жидким
                 теплоносителем следует предварительно без препарата нагреть до 10—15 “С ниже предполагаемой
                 температуры кипения.
                       За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных опре­
                 делений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать расхождение, равное
                 0,1 *С.
                      Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа г 0.5 *С при доверитель­
                 ной вероятности Р = 0,95.
                       1.1. 1.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).



                 И манне официальное                                                     Перепечатка воспрещена




кружево носить

ГОСТ 18995.6-73 С. 2

               2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ КИПЕНИЯ В ПРИБОРЕ,
                           ИЗОБРАЖЕННОМ НА черт. I

     2.1. Аппаратура
     Прибор для определения температуры кипения (черт. I), состоящий из круглодонной колбы I
с отростком, к которому присоединяют с помощью корковой пробки или на шлифе обратный
холодильник. В колбу вставляют с помощью корковой пробки или шлифа насадку 3 с отверстиями,
а в нее помещают термометр 2 на корковой пробке. Прибор помещают в баню 4 с жидким
теплоносителем или обогревают электронагревателем с закрытой спиралью.




     Теплоносители по ГОСТ 18995.4.
     Термометры ртутные калиброванные укороченные (до 300 мм) с ценой деления 0.1 и 0.2 “С с
установленной температурной поправкой. Для интервала температур свыше 175 *С допускается
использование термометров с ценой деления 0,5 ‘С с установленной температурной поправкой.

С. 3 ГОСТ 18995.6-73

      Холодильник по ГОСТ 25336.
      Барометр ртутный или барометр-анероид.
      2.2. Проведение испытания
      10—15 см1 испытуемой жидкости помещают п колбу, на дне которой находится несколько
капилляров, запаянных с одного конца, вставляют насадку с отверстиями так, чтобы расстояние от
уровня жидкости до нижних отверстий в насадке было 25 мм. Внутрь насадки помешают термометр
(см. черт. 1). При этом термометр должен полностью находиться в парах испытуемой жидкости, чем
исключается необходимость внесения поправки на выступающий столбик ртути. Прибор соединяют
с обратным холодильником.
      При определении температур кипения ниже 170 *С через рубашку холодильника пропускают
воду; .тля более высококипящих жидкостей применяют воздушное охлаждение.
      Шарообразную часть колбы нагревают или на бане с жидким теплоносителем, или электро-
обогревом. При этом пары испытуемой жидкости проходят через отверстия внутрь насадки и
омывают термометр. Интенсивность нагрева регулируют так, чтобы количество капель, падающих
с конца холодильника, было 60—80 в минуту.
      За температуру кипения принимают наблюдаемую температуру, которая при данных условиях
определения остается постоянной в течение 5—8 мин. приведенную к нормальному давлению с
учетом поправок по ГОСГ 18995.7.
      За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных опре­
делений, абсолютное расхождение между которыми не превышает расхождение, равное 0.2 *С.
      Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,25 *С при доверитель­
ной вероятности Р = 0,95.
      2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).


            3.         ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ КИПЕНИЯ В ЭБУЛЛИОМЕТРЕ
    (наиболее точный метод для индивидуальных веществ с температурой кипения ниже 200 "С)

      3.1. Аппаратура и реактивы
      Эбуллиометр (черт. 2), состоящий из резервуара /, в который через отверстие 2 наливают
испытуемую жидкость. К внутренней стенке резервуара припаяно толченое стекло для поддержания
равномерного кипения жидкости. Нагрев резервуара осуществляется нихромовой спиралью, под­
ключенной к автоматическому трансформатору, или при помощи стеклянной кольцевой газовой
горелки (черт. 3). которая охватывает нижнюю часть резервуара.
      Интенсивность нагрева измеряют количеством капель, падающих в минуту со счетчика 4,
помещенного в правой части прибора. Над счетчиком находится отверстие 3 для соединения с
обратным холодильником. В верхней части прибора находится ячейка 5, представляющая собой
впаянную в прибор пробирку, обвшгую стеклянной спиралью. Ячейку заполняют ртутью и вставляют
в нее с помощью корковой пробки термометр так. чтобы ртутный резервуар был полностью погружен
в ртуть. Поверхность ртути покрывают слоем вазелинового масла, следя за тем. чтобы ртуть всегда
находилась под слоем масла.
      Все части прибора, за исключением счетчика капель и нижней части резервуара /. обматывают
асбестовым шнуром во избежание охлаждения прибора. Все места соединений частей прибора
должны быть пришлифованы. Прибор помещают в кожух.
      Холодильник ХГ1Т1-1 по ГОСТ 25336.
      Барометр ртутный или барометр-анероид.
      Термометры ртутные калиброванные, укороченные (до 300 мм) с иеной деления 0.1 и 0,2 *С
с установленной температурной поправкой. Для интервала температур свыше 175 'С допускается
использование термометров с ценой деления 0,5 *С с установленной температурной поправкой.
      Ртуть по ГОСТ 4658.
      Масло вазелиновое медицинское по ГОСТ 3164.
      (Измененная редакция, Изм. № 1).
      3.2. Проведение испытания
      В прибор через отверстие 2 наливают 50 см} испытуемой жидкости, закрывают притертой
стеклянной пробкой, подводят воду в холодильник и начинают обогрев. Кипящая жидкость и ее
пары омывают ячейку и попадают на счетчик капель. Как только со счетчика начинают падать капли,
нагрев регулируют так, чтобы в минуту падало 60—80 капель. После установления постоянной

ГОСТ 18995.6-73 С. 4




скорости кипения температуру измеряют через каждые 2 мин. Наблюдение прекращают, когда
последние пять измерений по своей величине совпадают.
     За температуру кипения принимают наблюдаемую постоянную температуру, приведенную к
нормальному давлению с учетом поправок по ГОСТ 18995.7.
     За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных опре­
делений. абсолютное расхождение между которыми не превышает расхождение, равное 0,1 "С.
     Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,13 "С при доверитель­
ной вероятности Р = 0,95.

      П р и м е ч а н и е . При использовании термометров с ценой деления 0,5 °С в интервале температур свыше
175 ‘С для всех методов определения допускаемые расхождения между результатами параллельных определений
и допускаемую суммарную погрешность указывают в нормативно-технической документации на испытуемый
продукт.