ГОСТ 18904.8-89

УДК 669.294.001.4 : 006.354 Группа B59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
первенств лье, дзена завел RE RE кеетя

ТАНТАЛ И ЕГО ОКИСЬ

Саектральный метод опрелеления вольфрама,
кальция, кобальта, меди, молибдена гост

‘и натрия
Tantalum and Из oxide. Spectral method for 18904.8—89

determination of tungsten, calcium, cobalt, copper,
molybdenum end зонт

OKCTY 1709

Срок действия с 01.01.99
до 01.01.95

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод опре-
ия примесей вольфрама, кальция, кобальта, меди, молибдена
трия в тантале (предварительно переведенном в окнсь) н в его
окиси

Метод основан на возбуждении и регистрации (фотографичес-
кой или фотоэлектрической) дуговых эмиссионных спектров ана-
лизируемых образцов и образцов сравнения.

Интерзалы определяемых массовых долей примесей:

вольфрам от

кальций >
кобальт >
медь >
молибден >
натрий >

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к метолу анализа и требования безо-
гасности — по ГОСТ 1894.0 с доголнением: за результат анализа
принимают среднее арифметическое двух параллельных определе-
ani, каждое из которых выполняюг из отдельной навески.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКГИВЫ

Спектрограф  дифракционный tana ДФС-13 с решеткой
660 иитр/мм или аналогнаный.
Фотозлектрическая установка ДФС-36 nan ДФС-44,

Излание официальное Перелечатка socapemena
—_х*

ГОСТ 18904.8—89 С. 2

Электронно-вычислительная машина — «Искра-1256» nan
«Д.3—28> или аналогичного типа.

Генератор УГЭ-4 или выпрямитель 250—300 В, 20—30 А.

Микрофотометр типа МФ-2 или аналогичный.

Спектропроектор ПС-18 или аналогичный.

Весы аналитические.

Весы технические,

Виброустановка или другое устройство для перемешивания и
растирания проб.

Ступки и пестики из тантала и из органического стекла.

Печь муфельная.

Шкаф сушильный.

Плитка электрическая.

Станок для заточки угольных электродов.

Угли спектральные ОСЧ-7—3 nan С-3, диаметром 6 мм

Электроды, выточенные из спектральных углей:

типа «рюмка»: диаметр кратера --4 мм, глубина кратера —
4 мм, высота наружной стенки — 5 мм, высота ножки — 3 мм, диа-
метр ножки — 2,5 мм;

диаметр — 4 мы, высота заточенной части — 10 мм.

Пинцет медицинский по ГОСТ 21241.

Мерник из нержавеющей стали.

Барий углекислый по ГОСТ 4158.

Вольфрама (\1) окись.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145.

Кальций азотнокислый 4-водный по ГОСТ 4142.

Кобальта (И, Ш!) окись no ГОСТ 4467.

Mean (11) окись по ГОСТ 16539.

Молибдена (VI) окись,

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Свинец двухлористый по ГОСТ 4210.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или спирт
этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Сурьмы (111) окись. .

Тантал порошкообразный высокой чистоты нли тантала (V)
окись, чистая по определяемым примесям.

Фотопластинки спектральные тип 1, тип И, ЭС wan аналогич-
ные, обеспечивающие нормальные почернения фотометрируемых
линий и фона спектра.

Проявитель контрастный,

Фиксаж кислый.

Стандартный раствор кальция с массовой концентрацией
10 мг/см?: навеску азотнокислого кальция массой 5,8902 г растзо-
ряют в воде, переводят в мерную колбу на 100 смз, доводят до
метки водой и перемешивают.

a

С. 3 ГОСТ 18904.5—89

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление буферной смеси

Навеску хлористого свинца массой 7,4 г, сернокислого калия
массой 2,5 г, углекислого бария массой 0,25 г и окниен сурьмы
массой 0,1 г тщательно перетнрают в ступке в течение 1,5—2 4
или на внброустановке в течение 40—50 мин.

3.2. Приготовление образцов сравнения (ОС)

Образцы сравнения готовят по ГОСТ 18904.6.

3.2.1. Головной образец сравнения (ГОС) готовят смешиванием
основы с раствором кальция, предварительно прокаленнымн оки-
<ями вольфрама, кобальта, меди, молибдена и хлористым натрием.

В платиновую чашку помещают 11,4775 г основы, вводят 18 см?
стандартного раствора кальция, подсушивают на плитке и прока-
ливают в муфельной печи при 750°C ‘в течение | ч. После охлаж-
дения переносят в танталовую ступку, добавляют 0,1261 г окиси
вольфрама (\1), 0,1362 г окиси кобальта (И, 111), 0,1252 г окиси
меди (II), 0,1500 г окиси молибдена (VI) н 0,2540 хлористого нат-
PHA, тщательно перетирают танталовым пестиком в течение 1,5—
2 4 или на виброустановке в течение 40—50 мин.

Полученный TOC хранят в плотно закрытой стеклянной банке,

Остальные ОС готовят последовательным разбавлением ГОС
и последующих ОС основой. Массовая доля определяемых приме-
сей в процентах к сумые металлов тантала и примесей и вводи-
мые в смесь навески основы и разбавляемого ОС указаны в
табл. 1.

Таблица }
= Macca навести

. Macccnea доля ки = =

обомамевие soanppanta, nat:
образа 1 | gain, а, основы о (ocossavenne
| som ана]

roc ra
ос 119-1 8,8521 1,0000(POC)
052 3-10- 31,8031 Yoaco(FOC)
063 1-10-2 8.9862 1,9000{0С-1}
954 3-10 8.9955 1,0000(0¢-2)
0C-5 1-103 8,9985. 1,0000 (OC-3)
0C6 3.10 3.00 10000{06-4)
ост 1-10 3.0000 1,0000(0€-5)

Каждый образец сравнения смешивают с буферной смесью в
соотношении 5:1 по массе в ступке в течение 1 4 илн на вибро-
установке в течение 30 mun. Готовые ОС хранят в плотно закры-
THX стеклянных банках.

24

ГОСТ 18904.8—89 С. 4

Допускается приготовление ОС с использованием других ко-
личеств смешиваемых веществ при сохранении значений массовых
долей, указанных в стандарте.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4,1. Подготовка проб х анализу

Пробу металла переводят в окись по ГОСТ 18904.6. Анализи-
руемую окись смешивают с буферной смесью в соотношении 5:1
no массе в ступке илн на виброустановке в течение 10—15 мин.

При взятии кавесок лодочки, шпатели и другие приспособления
протирают спиртом (0,5 см? на один образец).

При перемешивании ступки, пестики или детали виброустанов-
ки моют водой и протирают синртом (2 смз на один образец).

4.2. Возбуждение спектров

Анализируемые образцы и OC, смешанные с буферной смесью,
с помощью мерника помещают в внде брикета массой 50 мг в кра-
теры угольных электродов типа «рюмка». Высота брикета состав-
ляет 3,4—3,6 мм. Недопустимо попадание частиц, образца на то-
фец электрола.

После каждого образца мерник очищают ватным там
смоченным сикртом (0,5 смз).

Электроды с образцами служат анодом. Верхний электрод, об-
точенный до дизметра 4 MM, служит катодом. Сила тока дуги —
11—13 А, время экспозиции —20 с, межэлектродный промежу-
ток — 2,5 мм, система освещения — трехлинзовая.

4.3. Регистрация спектров

4.3.1. При фотографической регистрании ширина щели спектро-
графа ДФС-13 12—15 ыкы, фотографируемая область спектра
360—400 им. На фотопластинке фотографируют по 3 спектра каж-
дой пробы и каждого ОС. Фотографирование повторяют два раза.

Фотографируют каждую порцию, подготовленную (смешанную
< буферной смесью) из одной навески исходной пробы окиси
(или окисленной пробы металла), на двух фотопластииках по три
раза на каждой фотопластинке.

После фотографирования спектров фотопластинки проявляют,
моют, фикенруют, промывают в проточной воде и сушат,

43.2. При фотоэлектрической регнстрацин ширина входной
щели фотоэлектрической установки ФС 35 (ЦФС-44) 0,15—
0,20 мкм, система освещения — двухлинзовая.

Регистрируют по два спектра одной порции, подготовленной
(смешанной с буферной смесью) из одной навески исходной про-
бы окиси (или окисленной пробы металла),

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Фотопластинки фотометрируют на микрофотометре. На
каждой спектрограмые измеряют почернения аналитических линий

25