ГОСТ 18904.6-89

УДК 669.294.001.4: 006-354                                              Группа В59
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                с т а н д а р т   с о ю з а    ССР

                 ТАНТАЛ И ЕГО ОКИСЬ
        Спектральный метод определения алюминия,
         ванадия, железа, кальция, кремния, магния,
       марганца, меди, никеля, ниобия, олоаа, титана,              гг»гт
                     хрома и циркония                              I UCI
      Tantalum and its oxide. Spectral method for              18904.6—89
 determination of aluminium, vanadium, iron, calciiun.
silicon, magnesium, manganese, copper.' nickel, niobium.
         tin, titanium, chromium and zirconium
ОКСТУ 1709

                                                        Срок действия    с 0i.0l.90
                                                                        no 0t.0t.95
                   Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод опре­
деления примесей алюминия, ванадия, железа, кальция, кремния,
магния, марганца, меди, никеля, ниобия, олова, титана, хрома и
циркония в тантале (предварительно переведенном в окись) и в
его окиси.
   Метод основан на возбуждении н регистрации (фотографичес­
кой или фотоэлектрической) дуговых эмиссионных спектров ана­
лизируемых образцов и образцов сравнения.
   Интервалы определяемых массовых долей примесей:
        алю миния    о т 1 • 1 0 "4 д о 3 - 1 0 - 2
        ванадия        » 3 - 1 0 4 * 3 - 10-*
        ж елеза        > 2 -1 0 -4 » 3 -10-»
        кальция        > м о -4 » з-ю -*
        кремния        » 2 -1 0 -4 » 3 -10 2
        м агния        » м о -4 > 3 -1 0 2
        марганца       ■» м о - 4 » 3 - 1 0 - 2
        меди           > м о -4 > 3 .1 0 -*
        никеля         > м о -4 > 3 - 1 0 - *
        ниобия         » З-10-з       * 3 • 00
        олова          * 1 • 1 0 - 4 * 1 . 10-*
        титана         » 1 • ю -4 » 3 - 10-2
        хрома             1 - 10-4 > 1 - 1 0 - 2
        циркония       » 2 - 10 4 » 1 • 10-2




Издание официальное                                        Перепечатка воспрещена
        ★
  12
  вязаное болеро

ГОСТ 1891)4.6-89 С 2

                    I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
   1.1.    Общие требовании к методу анализа и требования безопас­
ности — по ГОСТ 18504.0 с дополнением: за результат анализа
принимают среднее арифметическое двух параллельных определе­
ний. каждое из которых выполняют из отдельной навески.

           2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
   Спектрограф    дифракционный     типа ДФС-13 с решеткой
600 штр/мм или аналогичный.
   Фотоэлектрическая установка ДФС-36 или ДФС-44.
   Электронно-вычислительная     машина    «Искра-1256»   или
«Д-3—28» или аналогичного типа.
   Генератор УГЭ-4 или выпрямитель 250—300 В, 20—30 А.
   Микрофотометр типа МФ-2 нли аналогичный.
   Спектропроектор Г1С-18 или аналогичный.
   Весы аналитические.
   Весы торсионные.
   Весы технические.
   Виброустаиовха MEAS PRAHA TYP Т22, 220 V. 50 Hz. 20 W,
ЧССР нли другое устройство для перемешивании и растирания
проб.
   Ступки и пестики из тантала н из органического стекла.
   Печь муфельная.
   Шкаф сушильный.
   Плитка электрическая.
   Станок для заточки угольных электродов.
   Угли спектральные ОСЧ-7—3 или С-3, диаметром 6 мм.
   Электроды, выточенные из углей спектральных:
   тина «рюмка»: диаметр кратера — 4 мм, глубина кратера —
3 мм, высота наружной стенки — 5 мм, высота ножки — 3 мм, ди­
аметр ножки 2.5 мм; заточенные на усеченный конус с площадкой
диаметром 2 мм.
   Колбы мерные вместимостью 100 см9, 500 см9.
   Чашки кварцевые.
   Чашки и тигли платиновые.
   Тигли из стеклоуглерода.
   Стакан из винипласта вместимостью 2000 см9.
   Воронка из органического стекла.
   Колба Бунзена из органического стекла.
   Пинцет медицинский по ГОСТ 21241.
   Ткань иерхлорвннкловая.
   Алюминий металлический по ГОСТ 13276.
   Аммиак водный но ГОСТ 3760 или полученный насыщением
очищенной воды газообразным аммиаком в полиэтиленовом со­
суде.
                                                            13

С. 3 ГОСТ 18904.6-89

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518, раствор концентрацией
100 г/дма.
   Барий углекислый но ГОСТ 4158.
   Ванадия (V) окись.
   Железа (111) окись.
   Графит порошковый ос ч. по ГОСТ 23463 или порошок уголь-
ный из углей ОСЧ-7—3 или С-3 с последующей очисткой соляной
кислотой, обработкой фтористоводородной кислотой и сушкой в
муфельной печи при 400*0 в течение 1—2 ч. Сушку ведут в плати­
новой чашке или тигле из стеклоуглерода.
   Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.
   Кальций ’азотнокислый 4-водный по ГОСТ 4142.
   Кислота азотная ос. ч. но ГОСТ 11125 и разбавленная 1 : 1 или
по ГОСТ 4461, дважды перегнанная в кварцевом аппарате.
   Кислота серная ос. ч. по ГОСТ 14262, разбавленная 1:1.
   Кислота соляная ос. ч. но ГОСТ 14261, разбавленная 2: 1, или
по ГОСТ 3118, перегнанная в кварцевом аппарате.
   Кислота фтористоводородная ос. ч.
   Кремния двуокись по ГОСТ 9428.
   Магний азотнокислый по ГОСТ 11088.
   Магния окись по ГОСТ 4526
   Марганец (II) хлористый 4-водный по ГОСТ 612.
   Медь азотнокислая.
   Медь металлическая электролитическая марки М-0, М-1.
   Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
   Никель сернокислый 7-волный по ГОСТ 4465.
   Ниобия (V) окись.
   Олова (IV) окись по ГОСТ 22516
   Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или спирт
этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
   Сурьмы (III) окись.
   Тантал порошкообразный высокой чистоты или тантала (V)
окись, чистая по определяемым примесям.
   Титана (IV) окись.
   Трнбутилфосфат очищенный.
   Циркония (IV) окись.
   Фотопластинки спектральные тип I, тип И. ЭС или аналогич­
ные, обеспечивающие нормальные почернения фотометрируемых
линий и фона спектра.
   Проявитель контрастный.
   Фиксаж кислый.
   Стандартные растворы с массовой концентрацией 10 мг/сма:
   навеску металлического алюминия массой 5 г растворяют в
80 см3 соляной кислоты, разбавленной 2 : 1 , переводят в мерную
колбу вместимостью 500 см*, доводят до метки водой и переме­
шивают;
  14

ГОСТ 18904 в —89 С. 4

    навеску азотнокислого кальция массой 5.8902 г растворяют в
воде, переводят в мерную колбу на 100 см3, доводят до метки во­
дой и перемешивают;
    навеску азотнокислого магния массой 6,0987 г растворяют в
воде, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят
водой до метки и перемешивают; либо навеску окиси магния мас­
сой 1,6583 г растворяют в 40 см’ соляной кислоты, разбавленной
1: 1, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят
водой до метки и перемешивают.
    Навеску хлористого марганца массой 3,603 г растворяют в во­
де, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят во-
Д(-й до метки и перемешивают.
    Навеску азотнокислой меди массой 3.8022 г растворяют в воде,
переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой
до метки и перемешивают; либо I г электролитической меди раст­
воряют в кварцевой чашке при нагревании п 25 см3 азотной кис­
лоты, разбавленной 1: 1. переводят в мерную колбу вместимостью
100 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
    Навеску сернокислого никеля массой 4,785 г растворяют в по­
до, содержащей I см3 серной кислоты, переводят п мерную колбу
вместимостью 100 см3, доводят водой до метки н перемешивают.
Значение массы навески уточняют после определения основного
вещества в сернокислом никеле.
    Навеску дважды перекрнсталлизованного двухромовокнелого
калия массой 2,828 г растворяют о воде, переводят в мерную кол­
бу вместимостью 1С0 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

                   .3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   3.1. П р и г о т о в л е н и е б у ф е р н о й с м е с и
   20 г графитового порошка, 2,5 г хлористого натрия, 0,05 г трех-
окксн сурьмы и 1.0 г углекислого барии перемешивают н ступке в
течение I ч или на виброустановке в течение 40—50 мин.
   3.2. П р и г о т о в л е н и е о б р а з ц о в с р а в н е н и я
   Образны сравнения (ОС) готовят на основе окиси тантала,
чистой по определяемым примесям, т. е. эти примеси не обнаруже­
ны гри проведении анализов, приведенных в разд. 4 и 5 настоя­
щего стандарта. Допускается приготовление основы из порошка
тантала высокой чистоты по п. 3.2.1.
   3.2.1. Приготовление основы
   Навеску порошка тантала массой 500 г помещают я вининлас-
товый стакан, смачивают водой до образования густой кашицы,
порциями (после прекращения бурной редкими) добавляют
1100 см3 фтористоводородной кислоты, затем по каплям добавля­
ют азотную кислоту до прекращения выделения окислов азота.
После охлаждения раствор фильтруют в колбу Бунзена из органи-
                                                                 15