ГОСТ 18904.1-89

УДК 669.294.001.4 : 006.354                                               Групп» В59

 г о с у д а р с т в е н н ы й                с т а н д а р т      СОЮЗА         ССР



                       ТАНТАЛ И ЕГО ОКИСЬ
              Фотометрический метод определения молибдена               ГОСТ
                              и вольфрам»
                                                                    18904.1—89
     Tantalum and its oxide. Photometric*! method for
        determination of molybdenum and tungsten

 ОКСТУ 1709


                                                            Срок действия __ c_0l.0l.90
                                                                           до dt.01.95
                        Несоблюдение стандарта преследуется по такому


    Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод
 определения массовых долей молибдена и вольфрама (от 0,004
 до 0.04% каждого) в тантале и его окиси.
    Метод основан на последовательной экстракции амилацетатом
 или хлороформом окрашенных комплексных соединений молибде­
 на или вольфрама с дитиолом из разных аликвотных частей раст­
 вора с последующим измерением оптической плотности экстрак­
 тов.

                                  I.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1.1 Общие требования к методу анализа и требования безопас­
 ности— по ГОСТ 18904.0 с дополнением: за результат анализа
 принимают среднее арифметическое трех параллельных определе­
 ний, каждое из которых выполняют из отдельной навески

                        2.   АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

      Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный.
     Печь муфельная.
     Плитка электрическая.
     Тигли никелевые.
     Воронки делительные вместимостью 50—75 см3.
     Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см3.
     Колбы конические вместимостью 100 см3.
     Пипетки вместимостью 1,5 и 10 см3.
     Микробюретка вместимостью 5 см3.

Издание официальное                                          Перепечатка воспрещена
                 ★
 6   тн вэд

ГОСТ 1890-1.1—89 С. 2

    Стаканы химические стеклянные вместимостью 50— 100 см3.
    Весы аналитические.
    Ступка и пестик фарфоровые.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760.
    Амилацетат.
    Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, х ч.
    Водорода перекись по ГОСТ 10929, раствор с массовой концент­
ра иней 150 г/дм3.
    Вольфрам металлический
    Вольфрам (V I) окись.
    Кислота соляная ни ГОСТ 3118.
    Молибден металлический.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 и раствор с массовой кон­
центрацией 100 г/дм3.
    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300 или спирт
этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299, высшей
очистки.
    Титан металлический.
    Хлороформ (трмхлорметан).
    Пннк-дитиол (3,4-димеркаптотолуола цинковая соль).
    Суспензия циик-дитнола: навеску массой 0,1 г циик-дитнола
смачивают спиртом, растирают в фарфоровой ступке, добавляют
25 см» спирта, перед применением суспензию взбалтывают.
    Раствор    титана   трмхлорида с массовой      концентрацией
 150 г-дм3: навеску массой 0,5 г титана металлического помешают
в стакан вместимостью 25— 50 см3, добавляют 10 см3 соляной кис­
лоты. накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании
на плитке, добавляя соляную кислоту до постоянного объема
 (10 см3); раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой
не Солее трех су.ок.
    Стандартный раствор вольфрама, содержащий 0.1 мг вольфра­
 ма в I см3 готовят одним из двух способов.
     Первый способ: навеску вольфрама массой 0.1 г помешают в
стакан вместимостью 200 см3, приливают 5— 10 см* воды. 20—
25 см3 перекиси водорода и нагревают до растворения навески,
 периодически помешивая. Затем осторожно, по каплям, добавля­
ют 2 см3 аммиака и снова подогревают до обесцвечивания раство­
 ра. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вмести­
 мостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают.
     Второй способ: навеску окиси вольфрама массой 0.1261 г. про­
 каленной до постоянной массы при 600—700>С, помещают и ста­
 кан вместимостью 100 смг, растворяют в 20—25 см3 раствора гид­
роокиси натрия, переводят а мерную колбу вместимостью 1 дм*,
 доводят водой до метки и перемешивают.
2— 101                                                          7

С 3 ГОСТ 18904.1—$9

    Раствор вольфрама, содержащий 0,01 мг вольфрама в 1 см3
(рабочий), готовит в день употребления разбавлением стандартно­
го раствора водой в 10 раз.
    Стандартный раствор молибдена, содержащий 0,1 мг молибде­
на в 1 см3 готовят одним из двух способов.
    Первый способ: навеску молибдена массой 0,1 г помещают в
стакан вместимостью 100 см3, растворяют в 5 см3 раствора пере­
киси водорода, добавляют избыток аммиака, раствор кипятят до
обесцвечивания и удаления перекиси водорода. После охлаждения
раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят
водой до метки и перемешивают.
    Второй способ: навеску молибденовокислого аммония массой
1,840 г растворяют в воде, переводят в мерную колбу вмести­
мостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают.
    Раствор молибдена, содержащий 0,01 мг молибдена в I см3
(рабочий), готовят в день употребления разбавлением стандартно­
го раствора водой в 10 раз.

                      3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   3.1. Навеску тантала или его окиси массой 0,3—0,5 г (при
массовой доле молибдена до 0,02% -н авеска 0,5 г) помещают в
никелевый тигель, в котором предварительно расплавлен на плит­
ке 1 г гидроокиси натрия, добавляют 3 г гидроокиси натрия, по­
мещают тигель в холодную муфельную печь, доводят температуру
до 800—850вС и сплавляют до получения однородного плава. Ти­
гель с плавом охлаждают, плав обрабатывают G0 см3 воды при
кипячении.
   После охлаждения раствор с осадком переводят в мерную кол
бу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки, тщательно
перемешивают и оставляют до отстаивания осадка. В два стакана
вместимостью 50—70 см5 помещают по 10 15 см5 прозрачного
раствора, при необходимости добавляют веду до 15 см3, прилива­
ют но 15 см3 соляной кислоты и перемешивают.
   3.1.1. Для определения молибдена в один из стакажзв прили­
вают 2 см1 суспеизии цннк-днтиола и оставляют на 15 мин, изред­
ка перемешивая. Раствор переводят в делительную воронку вмес­
тимостью 50 см3, приливают точно 5 см3 амилацетата или хлоро­
форма, взбалтывают I мин; после расслоения водную фазу отбра­
сывают, экстракт переводят в сухую кювету с толщиной слоя 3—
10 мм (кювету с толщиной слоя 3— 5 мм используют, если масса
молибдена более 14 мкг), накрывают ее крышкой и оставляют
стоять до исчезновения пузырьков.
   3.1.2. Для определения вольфрама в другой стакан добавляют
10 капель раствора трихлорида титана (появление фиолетовой
окраски). При наличии молибдена прибавляют 1,5 см3 свежепри-
 8

ГОСТ 18904.1— 89 С 4

готовленного трихлорнда титана, оставляют на 10 мин. перемеши­
вая, и нагревают до кипения. Раствор слегка охлаждают, прили­
вают 1 см3 суспензии цинк-дитиола и переводят в цилиндр вмес­
тимостью 50— 70 см3 со стеклянной пробкой. Цилиндр помещают
в стакан с кипящей водой на 5 —7 мин. Затем раствор охлаждают,
переводят в делительную воронку вместимостью 50 см3, прилива­
ют из мккробюретки или пипеткой с поршнем 5 см3 амилацетата
или хлороформа и взбалтывают I мин. После расслоения водную
фазу отбрасывают, экстракт переводят з сухую кювету с толщи­
ной слоя 5— 10 мм (кювету с толщиной слоя 5 см применяют, ес­
ли масса вольфрама более 24 мкг), накрывают крышкой и остав­
ляют стоять до исчезновения пузырьков (около 1 мин).
     3.1.3.     Оптическую плотность экстрактов измеряют на фото­
 электроколориметре при длине волны 630 нм. В качестве раствора
сравнения применяют воду. Одновременно через весь ход анализа
 проводят контрольный опыт. Оптическая плотность раствора конт­
 рольного опита не должна превышать значения 0,01. Массу молиб­
дена и вольфрама находят по градуировочным графикам.
     3.2. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н ы х г р а ф и к о в
     3.2.1. Подготовка растворов для определения молибдена
     В стаканы вместимостью 50 см3 вводят 0,3; 0,5; 0.7; 0,9; 1,0;
 1,5: 2.0; 2,5; 3,0 см3 рабочего раствора молибдена, приливают во­
 ду до 15 см3, по 15 см ' соляной кислоты н перемешивают. Далее
 определение проводят по пп. 3.1.1, 3.1.3.
     3.2.2. Подготовка растворов для определения вольфрама
     В стаканы вместимостью 50 см3 вводят 0.3; 0,5; 0,7; 1,0; 1,5;
 2,0; 3,0: 4.0: 5.0 см3 рабочего раствора вольфрама, приливают во­
 ду до 15 см3, по 15 см* соляной кислоты. После добавления каж­
 дого реактива каждый раствор тщательно перемешивают. Далее
 определение проводят по пп. 3.1.2 и 3.1.3.
     3.2.3. По измеренным значениям оптической плотности каждо­
 го из растворов сравнения н соответствующим значениям массы
 молибдена или вольфрама строят градуировочные графики одно­
  временно е проведением анализа серии проб.

                    4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    4.1. Массозчю долю молибдена или вольфрама          8    процентах
 (Л) вычисляют по формуле

                                 «Г-Ю0


   где щ — масса молибдена (вольфрама), найденная           по   градуи­
           ровочному графику, мг;
       V — обтаем мерной колбы, см3;
 2*                                                                  9