ГОСТ 18826-73

ГОСТ 18826-73


                             М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й      С Т А Н Д А Р Т




                                             ВОДА ПИТЬЕВАЯ

                                 МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ
                                            НИТРАТОВ




                                                Издание официальное




                                           ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                     Москва

эксклюзивный жакет спицами

Груши 1109


М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                            С Т А Н Д А Р Т


                         ВОДА ПИТЬЕВАЯ
                                                                       ГОСТ
             Методы определения содержания нитратов                  18826-73
                           Drinking water.
             Methods for determination of nitrates content

M КС 13.060.20
                                                                Дата введения 01.01.74


   Настоящий стандарт распространяется на питьевую поду и устанавливает
методы определения содержания нитратов.

                                1.   МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

   1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874*, ГОСТ 24481**.
   1.2. Объем пробы воды для определения содержания нитратов должен не
быть менее 200 см3.
   1.3. Пробу отбирают в день проведения определения или ее консервируют,
добавляя на 1 дм3 исследуемой воды 2—4 см3 хлороформа или 1 см3 концент­
рированной серной кислоты.

    2.       КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ФЕНОЛДИСУЛЬФОКИСЛОТОЙ

   2.1. Сущность метода
   Метод основан на реакции между нитратами и фенолдисульфоновой кисло­
той с образованием нитропроизводных фенола, которые со щелочами образуют
соединения, окрашенные в желтый цвет.
   Чувствительность метода 0,1 мг/дм3 нитратного азота.
   2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
   Фотоэлектроколориметр, баня водяная, электроплитка.
   Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29227 вмес­
тимостью: каабы мерные 50, 100, 500 и 1000 см3, пипетки 1—2 см3 с делениями
0,01 см3 и 5—10 см3 с делениями 0,1 см3, цилиндр измерительный 10 см3.
   Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336.
   Цилиндры колориметрические стеклянные вместимостью 50 или 100 см3 по
ГОСТ 25336.

   * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232—98.
  •* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593—2000.

Издание официальное                                           Перепечатка воспрещена
         *                                         © Издательство стандартов. 1973
                                                © ПИК Издательство стандартов, 2003
                                              598

ГОСТ 18826-73 С. 2

   Чашки фарфоровые выпарительные вместимостью 150—200 см1 по
ГОСТ 9147.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760.
   Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.
   Квасны алюмоаммонийные (алюминий-аммоний сернокислый) по
ГОСТ 4238.
   Квасцы алюмокалиевые (алюминий-калий сернокислый) по ГОСТ 4329.
   Кислота серная по ГОСТ 4204.
   Фенол кристаллический.
   Хлороформ (трихлорметан).
   Серебро сернокислое.
   Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
   Палочки стеклянные.
   Все реактивы должны быть квалификации «чистый для анализа* (ч. д. а.) и
не должны содержать примесей нитратов.
   2.3. Подготовка к анализу
   2.3.1. Приготовление основного стандартного раствора азотнокислого калия
   0.7218 г азотнокислого калия, высушенного при (105±2) "С. растворяют в
мерной колбе в дистиллированной воде, доводят объем до 1 дм3 и добавляют
1 см3 хлороформа. 1 см3 этого раствора содержит 0,1 мг нитратного азота.
   2.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора азотнокислого калия
   50 см3 основного раствора выпаривают досуха на водяной бане, затем к
охлажденному сухому остатку добавляют 2 см3 фенолдисульфоновой кислоты и
тщательно растирают стеклянной палочкой до полного смешения с сухим
остатком. Затем добавляют несколько кубических сантиметров дистиллирован­
ной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и
доводят объем до метки дистиллирован ной водой. 1 см3 этого раствора содержит
0,01 мг нитратного азота.
   2.3.3. Приготовление суспензии гидроокиси алюминия
    125 галюмоаммонийных квасцов NH4A1(S04), • 12Н.О или алюмокалиевых
квасиов КА1 (S04)2 • 12Н,0 растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды. Затем
раствор подогревают до 60 *С и постепенно, при постоянном помешивании,
добавтяют 55 см3 концентрированного раствора аммиака. После отстаивания в
течение 1 ч осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией
дистиллированной водой до отсутствия в промывной воде аммиака, хлоридов
и нитратов.
   2.3.4. Приготовление фенолдисульфокнслоты
   25 г кристаллического бесцветного фенола (если препарат окрашен, необхо­
дима его очистка перегонкой) растворяют в 150 см3 концентрированной серной
кислоты и нагревают в течение 6 ч на водяной бане в колбе с обратным
холодильником. Раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой
пробкой.
   2.3.5. Приготовление раствора сернокислого серебра
   4.40 г сернокислого серебра Ag,SO. растворяют в дистиллированной !»оде и
доводят в мерной колбе дистиллированной водой до 1 дм3. 1 см3 раствора
приблизительно эквивалентен I мг ( Л Р а с т в о р хранят в склянке из темного
стекла с притертой пробкой.
   2.3.6. Приготовление шкалы стандартных растворов
   Для визуального определения в колориметрические цилиндры вместимостью
                                     599

С. 3 ГОСТ 18826-73


по 50 см3 вносят 0.0; 0.5; 0.7; 1,0; 1,5; 2,0; 3,5; 6.0; 10; 15; 20 и 30 см3 рабочего
раствора азотнокислого калия (1 см3— 0,01 мг N). Если используют цилиндры
вместимостью по 100 см3, количество стандартного раствора удваивают, что
соответствует содержанию нитратного азота в стандартных растворах шкалы от
0,1 до 6,0 мг/дм3 нитратного азота. В каждый цилиндр добавляют по 2 см3
феноддисульфоновой кислоты и 5—6 см3 щелочи (NH,OH) до максимального
развития окраски. Объем раствора в цилиндрах доводят дистиллированной
водой до метки и перемешивают. Приготовленная стандартная шкала может
сохраняться в течение нескольких недель без изменения окраски раствора.
   При определении нитратов с помощью электрофотоколориметра для постро­
ения калибровочного графика используют эти же стандартные растворы. Опти­
ческую плотность окрашенных растворов измеряют на фото электроколоримет­
ре с синим светофильтром (л = 480 нм) в кюветах с толщиной рабочего слоя
1—5 см. Из найденных значений оптических плотностей вычитают оптическую
плотность нулевой пробы. Полученные результаты наносят на график.
   2.4. Проведение анализа
   Определению мешают хлориды в концентрации более 10 мг/дм3. Их влияние
устраняют в ходе анализа добавлением сернокислого серебра. При содержании
нитритов более 0.7 мг/дм3 получаются завышенные результаты (обычно в
питьевых водах нитриты в этих концентрациях не ветречаются). Определению
мешает цветность воды (более 20—25"). В этом случае к 150 см3 исследуемой
воды добавляют 3 см3 суспензии гидроокиси алюминия, пробу тщательно
перемешивают и после отстаивания в течение нескольких минут осадок от­
фильтровывают. первую порцию фильтрата отбрасывают. Ятя анализа отбирают
10 или 100 см3 прозрачной воды или фильтрата (содержание нитратного азота
в этом объеме не должно превышать 0.6 мг), добавляют раствор сернокислого
серебра в количестве, эквивалентном содержанию хлор-иона в исследуемой
пробе. Выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха (осадок
хлорида серебра отфильтровывают в том случае, когда содержание С1~ превы­
шает 15 мг в определяемом объеме). После охлаждения сухого остатка добавля­
ют в чашку 2 см3 раствора феноддисульфоновой кислоты и тотчас растирают
стеклянной палочкой до полного смешения с сухим остатком. Добавляют 20 см3
дистиллированной воды и около 5—6 см3 концентрированного раствора аммиа­
ка до максимального развития окраски. Окрашенный раствор переносят в
колориметрический цилиндр вместимостью 100 или 50 см3 и доводят дистилли­
рованной водой до метки. Сравнение окраски исследуемой пробы проводят
визуальным методом, пользуясь шкалой стандартных растворов, или фотомет­
рическим методом, измеряя оптическую плотность окрашенного раствора ис­
следуемой пробы в тех же условиях, как при построении калибровочной кривой.
   2.5. Обработка результатов
   Содержание нитратов (X). мг/дм3. вычисляют по формуле в пересчете на
нитратный азот



где С — содержание нитратов, найденное по калибровочному графику тип
         шкале стандартных растворов, мг/дм3;
    И, — объем окрашенной пробы (100 или 50 см3);
    V — объем пробы, взятый для анализа, см3.
                                   600