ГОСТ 18635-73

ГОСТ 18635-73

 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                С Т А Н Д А Р Т




                    УГЛИ КАМЕННЫЕ
        МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫХОДА ХИМИЧЕСКИХ ПРОДУКТОВ
                         КОКСОВАНИЯ



                           Издание официальное




                      {
   БЗ 5 - 9 9




                      ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                Мо с к в а




белая скатерть

УДК 622.333.001.4:006.354                                                                    Группа AI9


М   Е   Ж   Г   О   С   У   Д   А    Р   С   Т   В   Е   Н   Н    Ы   Й     С Т А Н Д А Р Т


                            УГЛИ КАМЕННЫЕ
                                                                                      ГОСТ
            Метод определения выхода химических продуктов                           18635-73
                             коксования

                Hard coals. Method for the determination of the
                      yield of chemical coking products

ОКСТУ 0309________________________________________________________________________________ _

                                                                                  Дата введения 01.01.74


      Настоящий стандарт распространяется на каменные угли и устанавливает лабораторный метод
определения выхода химических продуктов (смолы, сырого бензола, аммиака, пирогенетической
влаги, кокса и коксового газа) при высокотемпературном коксовании углей и угольных смесей.
      Метод основан на нагревании испытуемого угля или угольной смеси до 900 'С в пятисекци­
онной или односекционной печи коксования и пиролизе образующихся продуктов с последующим
определением их выхода.
      Метод распространяется на диапазоны значений массовой доли химических продуктов коксова­
ния: кокс — от 40 % до 90 %, смола — от 0,1 % до 10 %, аммиак — от 0,005 % до 1 %, сырой бензол —
от 0,1 % до 3 %, влага — от 1 % до 10 % и диапазон значений выхода газа — от 200 до 500 м3/т.
      (Измененная редакция, Изм. № 1).
                                    1. О ТБО Р И ПОДГОТОВКА П РО Б
     1.1. Отбор и подготовку лабораторных проб угля проводят по ГОСТ 10742.
     Из лабораторной пробы методом квартования отбирают 250 г угля и готовят аналитическую
пробу, применяя валковую мельницу. Во избежание пере измельчения пробы следят, чтобы зазор
между валками был 0,2 мм.
     1.2. Пробы угля с зольностью более 10 % обогащают по методике, изложенной в ГОСТ 1186.
                            2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
     Установка для определения выхода химических продуктов коксования (черт. 1) состоит из:
     трубчатых электрических пятисскциониой или односекиионной печей коксования 1, изготов­
ленных по чертежам института ВУХИН или УХИН; трубчатой электрической печи пиролиза 2,
изготовленной по чертежам института ВУХИН или УХИН; насадки 3 длиной 120—130 мм, состо­
ящей из четырех рядов фарфоровых бусинок диаметром 6—7 мм и длиной 10—12 мм, нанизанных
на иихромовую проволоку диаметром 1—1,5 мм; одноточечных и пятиточечного хромел ь-алюмелс-
вых термопрсобразоватслсй 4; трубчатой электрической печи для ватного фильтра с терморегуля­
тором 5, обеспечивающей постоянную температуру нагрева (105±5) 'С ; термометра 6; водяных
манометров 7, хлоркальциевых трубок 8; поглотительной склянки для двуокиси углерода и серово­
дорода 9; поглотительной склянки для непредельных углеводородов 10, трубок с активированным
углем 11; газометра 12 вместимостью 10—20 дм 3; мерного цилиндра 13; поглотительной склянки
для аммиака 14; фильтра для улавливания смолы 15; кварцевой вставки 16 длиной 70 мм, внешним
диаметром, обеспечивающим соединение на шлифе, длиной 40—45 мм с реакционной трубкой.
Один конец вставки оттянут для соединения с поглотительной аппаратурой; реакционной кварцевой
трубки /7длиной 570 мм для пятисекциоиной или 500 мм для односекционной печи и внутренним
диаметром 20 мм. Один конец трубки запаян, на другом конце имеется шлиф для соединения с
кварцевой вставкой.


 Издание официальное                                                             Перепечатка воспрещена

                                                                      © Издательство стандартов, 1973
                                                                  © ИПК Издательство стандартов, 2000

ГОСТ 18635-73 С. 2




                                           Черт. 1

      Печь трубчатая электрическая, обеспечивающая нагрев до (790±10) *С, предназначенная для
прокаливания реакционной трубки посте опыта.
      Ш каф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева (105±5) 'С.
      Газоанализатор типа ВТИ-2.
      Эксикаторы по ГОСТ 25336.
      Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и 0,1 г.
      Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации эквивалента 1 моль/дм3 и
разбавленная 1:3 и 1:9.
      Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
      Гидроксид натрия по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации эквивалента 1 моль/дм3 и
300 г/дм 3.
      Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
      Калий йодистый по ГОСТ 4232, свежеприготовленный раствор, 100 г/дм 3.
      Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор молярной концентрации эквивалента
0,1 моль/дм3; готовят следующим образом: 2,4519 г дважды перекристаллизованного и высушенного
при (105±5) 'С двухромовокислого калия растворяют в небольшом количестве воды, переводят в
мерную колбу вместимостью 500 см3 и добавляют воду до метки.
     Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, раствор молярной концент­
рации эквивалента 0,1 моль/дм3; готовят следующим образом: 25 г тиосульфата натрия растворяют
в дистиллированной воде, содержащей 40 мг углекислого натрия, в мерной колбе вместимостью
1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают. После приготовления раствор выдерживают
8—14 дней и уточняют нормальность раствора по двухромовокислому калию.
     Йод по ГОСТ 4159, раствор молярной концентрации эквивалента 0,1 моль/дм3; готовят
следующим образом: в мерной колбе вместимостью 1000 см3 в небольшом количестве дистиллиро­
ванной воды растворяют 20—25 г йодистого калия, прибавляют 12,7 г йода и взбалтывают до
полного его растворения. Затем доливают до метки дистиллированной водой, перемешивают и
устанавливают титр раствора йода по тиосульфату натрия незадолго до титрования исследуемого
раствора.
     Оксид ртути желтой по ГОСТ 5230. Раствор оксида ртути желтой в серной кислоте готовят
следующим образом: 41 г оксида ртути растворяют в 180 см3 серной кислоты, разбавленной 1:3.
     Метиловый оранжевый.
     Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 1 %-ный свежеприготовленный раствор.
     Уголь активный марки БАУ по ГОСТ 6217 или уголь активный рекуперационный АР-3 по
ГОСТ 8703.
     Кальций хлористый плавленый.
     Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор.
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     Эфир петролейный, фракция, кипящ ая до 50 *С.
     Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.
     Асбест листовой толщиной 1 и 5 мм.
     (Измененная редакция, Изм. S i 1, 2).

С. 3 ГОСТ 18635-73

                             3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

     3.1. П о д г о т о в к а п о г л о т и т е л ь н о й а п п а р а т у р ы
     3.1.1. Поглотительная аппаратура состоит из кварцевой трубки — фильтра 1 или 2, U -образных
стеклянных трубок У, поглотительных склянок 4 и 5 (черт. 2).




     Фильтр для улавливания смолы заполняют гигроскопической ватой массой 3 г.
     Перед взвешиванием вата должна бытт. высушена в сушильном шкафу при температуре
(105±5) *С в течение 1 ч.
     Для улавливания аммиака в поглотительную склянку из бюретки наливают 10 см3 раствора
серной кислоты концентрации эквивалента 1 моль/дм3, подкрашенной метиловым оранжевым.
     Для улавливания диоксида углерода и сероводорода в поглотительную склянку из бюретки
наливают 15 см3 раствора гидроксида натрия.
     Для улавливания непредельных углеводородов в поглотительную склянку из бюретки наливают
20 см3 раствора оксида желтой ртути в серной кислоте.
     Для улавливания бензола в три последовательно установленные U -образныс трубки засыпают
одинаковое количество активированного угля, предварительно высушенного в сушильном шкафу
при температуре (105±5) *С в течение 8 ч. В концы трубок помещают тампоны из ваты. Две первые
по ходу газа трубки используют от предыдущего опыта, а третью заполняют свежим активированным
углем. Перед сборкой установки все трубки просушивают в течение I ч в сушильном шкафу при
температуре (105±5) °С.