ГОСТ 18462-77

ГОСТ 18462-77
                                                           (ИСО 779-82)


              М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й       С Т А Н Д А Р Т




                        ЦЕЛЛЮЛОЗА, БУМАГА И КАРТОН

                              МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
                             МАССОВОЙ ДОЛИ ЖЕЛЕЗА



                                  Издание официальное




                                        Сччмртжфори
                                            20Р
              IJ-2I4S




болеро фото

УДК 661.728:546.72.06:006.354+676.01:546.72.06:006.354                                           Группа К59

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                          С Т А Н Д А Р Т


                ЦЕЛЛЮЛОЗА, БУМАГА И КАРТОН                                             ГОСТ
                                                                                     18462-77
              Методы определения массовой доли железа                              (ИСО 779-82)
           Pulp, paper and cardboard. Methods for determination                        Взамен
                      of fraction of total mass of iron
                                                                                    ГОСТ 18462-73
MКС 85.040                                                                       и ГОСТ 13525.11-68
    85.060
ОКСТУ 5409

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23.03.77 № 697 дата
введения установлена
                                                                                         01.01.78

Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета но стандарта танин,
метрологии и сертификации (ИУС 11 — 95)

     Настоящий стандарт распространяется на целлюлозу, бумагу и картон и устанавливает методы
определения массовой доли железа: колориметрический (метод А) и атомно-абсорбционный (метол Б).
     Стандарт не распространяется на целлюлозу, предназначенную для химической переработки.
     Сущность метода А заключается возолеиии целлюлозы, бумаги или картона, растворении золы в
соляной кислоте, переводе содержащегося в растворе железа в окрашенный комплекс с гидрохлори­
дом ортофенантролина и определении массовой концентрации железа на фотоэлектроколориметре:
метода Б — в о юлении целлюлозы, бумаги или картона, растворении юлы в соляной кислоте, вводе
раствора в пламя воздушно-ацетиленовой горелки или в электротермический атомизатор и измерении
величины поглощения ихтучения при длине волны 248,3 нм.
     (Измененная редакция, Изм. № 3).
                                            1. ОТБОР ПРОБ
     1.1. Отбор проб целлюлозы — по ГОСТ 7004—93.
     1.2. Отбор проб бумаги и картона — по ГОСТ 8047—2001.
     1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).
                                                 Метод А
                      2. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
     2.1. Для проведения испытания должны применять:
     печь муфельную лабораторную;
     фотоэлектроколориметр любого типа, обеспечивающий измерение при длине волны
(490± 10) нм;
     весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешнос­
тью не более 0,0002 г по ГОСТ 24104-88;*
     баню водяную;
     тигли из кварца по ГОСТ 19908—90 или из платины по ГОСТ 6563—75, или из фарфора по
ГОСТ 9147-80;
     * С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104—2001 (здесь и далее).
Издание официальное                                                                 Перепечатка воскрешена

       Издание (июль 2007 г.) с Изменениями № 1, 2. J , утвержденными в январе 1982 г.. июне 1987г.,
                                  апреле 1990г, (ИУС 4- 82, 9- 87, 8- 90).


                                                                         ©Издательство стандартов. 1977
                                                                              ©Стандартинформ, 2007

ГОСТ 18462-77 С. 2

      тигли фильтрующие по ГОСТ 25336—82 типа ТФ 40 ПОР 100;
      колбы 1 - 5 0 - 2 или 2 - 5 0 - 2 ; 1 -1 0 0 -2 или 2 - 1 0 0 -2 ; 1 -2 5 0 -2 или 2 -2 5 0 -2 ; 1 -1 0 0 0 -2 или
2—1000-2 по ГОСТ 1770-74;
      бюретки вместимостью 25 см3;
      пипетки вместимостью 1; 5; 10; 20; 25 и 50 см3;
      кислоту серную по ГОСТ 4204—77, ч. д. а.;
      кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, ч. д. а., концентрированную, разбааленную 1:1;
      гидроксила ми на гидрохлорид по ГОСТ 5456—79, ч., водный раствор с массовой долей 2 %
(хранить в темном сосуде в защищенном от света месте). Окрашенный раствор не применяют;
      ортофенантролина гидрохлорид по нормативно-технической документации, ч. д. а., водный ра­
створ с массовой долей 1 % или ортофенантролнн по нормативно-технической документации, ч. д. а.,
водный раствор с массовой долей 1 % с добавкой 1 см3соляной кислоты, разбавленной 1:1. на 100 см3
раствора (хранить в темном сосуде в ищ и щепном от света месте). Окрашенный раствор не применяют:
      натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78. ч. д. а., с молярной концентрацией раствора 4 моль/дм3
(540 г кристаллического уксуснокислого натрия помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки);
      воду дистиллированную по ГОСТ 6709—72;
      квасцы железоаммонийные, ч. д. а., или железо металлическое восстановленное:
      бумага индикаторная универсальная по ТУ 6-09-1181—76;
      стандартный раствор (раствор I), содержащий 0.1 мг/см3 железа, готовят одним из способов,
указанных ниже.
      Первый способ. 0,864 г железоаммонийных квасцов (отбирают прозрачные невыветрившиеся
кристаллы) помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в дистиллированной
воде, подкисленной 2.5 см* концентрированной серной кислоты, объем раствора доводят до метки
дистилл ированной водой.
      Второй способ. 0.1 г металлического железа помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
растворяют в 3 см3концентрированной соляной кислоты и доводят объем раствора до метки дистилли­
рованной водой.
      Стандартный раствор (раствор II), содержащий 0,01 мг/см3железа, готовят следующим образом:
25 см3 раствора I переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и объем раствора доводят до метки
дистиллированной водой. Раствор II используют только в день его приготовления.
      (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

                                     3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

      3.1. Перед испытанием тщательно вымытый тигель дважды кипятят с соляной кислотой, разбав­
ленной 1:1. Качество промывки тигля проверяют следующим образом: в тигель наливают 2 см3соля­
ной кислоты, нагревают в течение 5 мин на водяной бане и разбавляют 10 см1дистиллированной воды.
      Содержимое тигля охлаждают, к нему добавляют I см* раствора гидрокенламина гидрохлорида,
I см* раствора ортофенантролина гидрохлорида и 10 см3 раствора уксуснокислого натрия. Раствор не
должен приобретать розовую окраску.
      3.2. Для построения градуировочного графика готовят серию растворов сравнения с массовой
концентрацией железа от 0.5 до 5.0 мг/дм3. Дтя этого в сухие мерные колбы вместимостью по 100 см3
каждая наливают стандартный раствор II в количествах, приведенных в таблице.
      В каждую колбу последовательно добавляют по 1 см1 раствора гидрокенламина гидрохлорида.
I см* раствора ортофенантролина гидрохлорида и 15 см3раствора уксуснокислого натрия.
      После добавления каждого реактива содер­
                                                                    К оличеств       М ассо вая ком ц ен тр а­
жимое каждой колбы перемешивают. Объем ра­          Н ом ер колбы
                                                                  раствора II. с м ’  к и * ж е л е та, м г /д м '
створа доводят до метки дистиллированной во­
дой. Одновременно таким же способом готовят
контрольную пробу, в которой раствор железа за­             1              5                       0.5
                                                           2              10                       1.0
меняют дистиллированной водой.                             3              20                       2.0
      Через 15 мин измеряют оптическую плот­               4              30                       3.0
ность всей серии приготовленных растворов по               5              50                       5.0
отношению к контрольной пробе. Фотомстриро-
13*

С. 3 ГОСТ 18462-77

ванне провалят при длине волны (490±10) нм (зеленый светофильтр) в кювете с толщиной поглоща­
ющего свет слоя 10. 30 и 50 мм.
      Графики зависимости оптической плотности от массовой концентрации железа в растворе строят
в одной системе координат для кювет с толщиной поглощающего свет слоя 10. 30 и 50 мм.
      По полученным результатам измерений строят градуировочный график, откладывая по оси абс­
цисс массовые концентрации железа в миллиграммах на кубический дециметр, содержащиеся в раство­
рах сравнения, по оси ординат — соответствующие им показания прибора. Для определения координат
каждой точки графика вычисляют среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений.
      Градуировочный график проверяют один раз в три месяца, а также при замене реактивов и
прибора.
      3.1. 3.2. (Измененная редакция, Иэм. № 2,3).

                                4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

      4.1. Перед испытанием целлюлозу, бумагу или картон разрывают на кусочки размером 1—2 см’,
не применяя ножниц и ножей во избежание загрязнения металлом.
       В зависимости от ожидаемого содержания железа (при массовой доле железа свыше 0.002 %
рекомендуется взвешивать 5 г испытуемого образца) взвешивают 5—10 г воздушно-сухой целлюлозы,
бумаги или картона с погрешностью 0,01 г.
      Влажность испытуемого образна целлюлозы определяют в отдельной навеске по ГОСТ
16932-93. бумаги и картона - по ГОСТ 13525.19-91.
      Навеску целлюлозы, бумаги или картона помещают в тигель, сжигают и прокаливают соответ­
ственно по ГОСТ 18461-93 и ГОСТ 7629-93.
      В тигель после охлаждения приливают 5 см1соляной кислоты, разбавленной 1:1. и выпаривают
содержимое тигля на водяной бане досуха.
      ’Этот процесс повторяют еще один раз. Затем к сухому остатку добавляют 5 см! раствора соляной
кислоты и нагревают в течение 5 мин. Содержимое тигля переносят с помощью дистиллированной
воды в мерную колбу вместимостью 100 см1. К не растворившемуся остатку в тигле добавляют еще
2.5 см' раствора соляной кислоты, нагревают на водяной бане до полного растворения сухого остатка и
количественно переносят дистиллированной водой в ту же колбу.
       Параллельно готовят контрольную пробу, выпаривая в тигле одинаковые количества соляной
кислоты.
      В мерные колбы последовательно приливают 1 см’ раствора гидроксиламнна гидрохлорида, 1 см1
раствора ортофенантролина гидрохлорида и 15 см раствора уксуснокислого натрия для получения
значения pH от 3 до 4. После прибавления каждого реактива раствор перемешивают.
      Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. Если раствор мутный, его фильтруют
через фильтрующий тигель. Через 15 мин после приготовления раствора определяют его оптическую
плотность относительно контрольной пробы с помощью кюветы с толщиной поглощающего свет слоя
10 мм.
      Если величина оптической плотности находится ниже величины 0.3, то оптическую плотность
определяют с помощью кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 30 или 50 мм.
      По полученной величине оптической плотности, пользуясь соответствующим градуировочным
графиком, находят массовую концентрацию железа в испытуемом растворе.
      (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

                                 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    5.1. Массовую долю железа X в процентах к абсолютно сухим целлюлозе, бумаге или картону
вычисляют по формуле

                                     а У 100 100                а V
                            X    »(100 - Г ) 1000 1000 -   т (100-\У > ИЮ ’

где а — массовая концентрация железа, определенная по градуировочному графику, мг/дм5;